喹諾酮類藥物分析-課件

氟喹諾酮類藥物的分析基本結(jié)構(gòu)：母核——

6-氟-4-喹諾酮-3-羧酸：一、常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)第二節(jié)

氟喹諾酮類藥物的分析諾氟沙星

環(huán)丙沙星培氟沙星

氧氟沙星

1.顯酸堿兩性：含羧基——顯酸性氮原子——顯堿性性質(zhì)2.紫外有特征吸收：

此類藥物結(jié)構(gòu)中的共軛體系所致。諾氟沙星滴眼液諾氟沙星膠囊諾氟沙星軟膏諾氟沙星片∵顯兩性：酸性——羧基堿性——哌嗪基

∴可進(jìn)行鑒別：二、諾氟沙星的分析（氟哌酸）臨床常用消炎抗菌藥，有各種劑型：1．鑒別試驗(yàn)諾氟沙星的分析⑷采用紅外光譜、薄層色譜鑒別⑴利用1位N為叔氨基進(jìn)行鑒別：本品Δ紅棕色⑵利用6位上氟顯有機(jī)氟化物的性質(zhì)進(jìn)行鑒別⑶5

g/mL本品的0.4％NaOH溶液，λ＝273nm處有最大吸收⑷干燥失重：干燥失重屬一般雜質(zhì)檢查項，諾氟沙星的分析2．檢查試驗(yàn)⑴溶液澄清度：目的是控制堿不溶性雜質(zhì)的限量與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較⑵氟：理論F%=5.95％，控制F%＞5.4％⑶有關(guān)物質(zhì)：采用薄層色譜法檢查

《中國藥典》規(guī)定：105℃減重應(yīng)≤5％易揮發(fā)物水分包括的總量——非水堿量法：測定原理：利用諾氟沙星分子中哌嗪基團(tuán)的弱堿性，采用非水酸堿滴定法3．含量測定含量%=溶劑—冰醋酸、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液—高氯酸、

指示劑—橙黃Ⅳ、終點(diǎn)現(xiàn)象—紫紅色（直接滴定法，做空白）：諾氟沙星的分析注意事項：原因：

諾氟沙星分子中哌嗪基為仲胺，易發(fā)生乙酰化反應(yīng)。在配制滴定溶液和溶劑時，應(yīng)嚴(yán)格控制醋酐用量！目的：為提高測定精度諾氟沙星的分析環(huán)丙沙星與諾氟沙星的結(jié)構(gòu)區(qū)別——1位N1上的取代基不同：

三、環(huán)丙沙星的分析（環(huán)丙氟哌酸）諾氟沙星1位N1上的取代基為乙基，而環(huán)丙沙星1位N1上的取代基為環(huán)丙基環(huán)丙沙星的分析環(huán)丙沙星：常用的殺菌藥，療效很好，

常用劑型有：環(huán)丙沙星注射液鹽酸環(huán)丙沙星片劑乳酸環(huán)丙沙星①紅外吸收光譜：應(yīng)與對照品圖譜一致。環(huán)丙沙星的分析1．鑒別試驗(yàn)③其水溶液顯氟化物的鑒別反應(yīng)。②TLC法——與對照品對照比較斑點(diǎn)檢查項目：酸度、氟、有關(guān)物質(zhì)、水分、熾灼殘渣、重金屬。環(huán)丙沙星的分析2．檢查試驗(yàn)⑵有關(guān)物質(zhì)

按高效液相色譜法檢查要求：各雜質(zhì)面積的加和≤總面積的1.5%（環(huán)丙沙星+雜質(zhì)總面積）⑴水分含水量要求值為4.7％～6.7％。采用卡爾-費(fèi)休法測定

環(huán)丙沙星的分析3．含量測定⑵紫外分光光度法：環(huán)丙沙星在稀鹽酸中有紫外吸收的特點(diǎn)，用紫外分光光度法測定含量。⑴高效液相色譜法：——外標(biāo)法測定環(huán)丙沙星含量——內(nèi)標(biāo)法測定鹽酸環(huán)丙沙星