中藥鑒定學(xué) 第4章 中藥的鑒定上

2015新大綱，新內(nèi)容

<中藥鑒定學(xué)部分>主講老師：溫老師

第四章：中藥的鑒定中藥檢驗(yàn)工作的一般程序中藥鑒定的方法第二節(jié)第四節(jié)中藥鑒定的依據(jù)中藥鑒定的內(nèi)容第一節(jié)第五節(jié)《中國(guó)藥典》（2010年版）一部中與藥材鑒定相關(guān)的內(nèi)容第三節(jié)考點(diǎn)分析★★★★★中國(guó)藥典凡例中對(duì)精確度的規(guī)定；藥典附錄中對(duì)藥材及飲片取樣法、水分測(cè)定法、灰分測(cè)定法、浸出物測(cè)定法的規(guī)定。常用的中藥鑒定方法及內(nèi)容，中藥真實(shí)性鑒定、安全性檢測(cè)和質(zhì)量評(píng)價(jià)所包括的內(nèi)容。性狀鑒定中對(duì)中藥材和飲片的形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面特征、氣、味、水試、火試等十大檢測(cè)方法檢測(cè)項(xiàng)目要求；藥材和飲片性狀鑒別的名詞術(shù)語(yǔ)。顯微鑒定法中植物細(xì)胞壁和細(xì)胞后含物的鑒別，顯微臨時(shí)制片常用封藏試液。理化鑒別法中對(duì)檢查項(xiàng)的規(guī)定?！铩铩铩飮?guó)家藥品包括中國(guó)藥典和部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容；藥典附錄中對(duì)雜質(zhì)檢查法的規(guī)定。顯微制片的方法。物理常數(shù)的測(cè)定；一般理化鑒別方法；不同色譜法的特點(diǎn)和使用對(duì)象；不同分光光度法的特點(diǎn)和使用對(duì)象；揮發(fā)油測(cè)定方法；浸出物測(cè)定方法；含量測(cè)定常用方法★★★地方標(biāo)準(zhǔn)中的中藥材標(biāo)準(zhǔn)和中藥炮制規(guī)范；中藥檢驗(yàn)工作的一般程序；藥典凡例的作用、名稱(chēng)、編排、及對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品的相關(guān)規(guī)定；來(lái)源鑒定法；顯微測(cè)量；掃描電子顯微鏡和偏光顯微鏡的應(yīng)用。DNA分子遺傳標(biāo)記技術(shù)在中藥鑒定中的應(yīng)用；中藥指紋圖譜的分類(lèi)；生物活性測(cè)定方法。第一節(jié)、中藥鑒定的依據(jù)一、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)二、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)請(qǐng)牢記對(duì)應(yīng)教材第29-30頁(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)法律規(guī)定《中華人民共和國(guó)藥品管理法》32條：“藥品必須符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)”“國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)頒布的《中華人民共和國(guó)藥典》和部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)”。法定的藥品標(biāo)準(zhǔn)包括國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)（藥典和部頒標(biāo)準(zhǔn)）和各省、自治區(qū)、直轄市頒發(fā)的中藥飲片炮制規(guī)范。另外，各省、自治區(qū)、直轄市頒發(fā)的地方藥品標(biāo)準(zhǔn)，亦為該地區(qū)中藥鑒定的依據(jù)。對(duì)應(yīng)教材第29頁(yè)二、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)《中華人民共和國(guó)藥典》《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》請(qǐng)牢記對(duì)應(yīng)教材第29頁(yè)1.《中華人民共和國(guó)藥典》（《中國(guó)藥典》）《中國(guó)藥典》是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定了藥品的來(lái)源、質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法，是全國(guó)藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用和檢驗(yàn)等單位都必須遵照?qǐng)?zhí)行的法定依據(jù)?！吨袊?guó)藥典》先后共頒布了九版。對(duì)應(yīng)教材第29頁(yè)③《中國(guó)藥典》先后共頒布了九版九版分別為：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010除1953版分為一部，2005版和2010版分為三部，其余均分為一、二部，第一部收載中藥材和成方制劑現(xiàn)行版2010版，共收載4567種，其中一部收載2165種：收載的品種大幅度增加（1019種）現(xiàn)代分析技術(shù)得到進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用藥品的安全性得到進(jìn)一步的加強(qiáng)對(duì)藥品質(zhì)量可控性、有效性的技術(shù)保障得到進(jìn)一步提升規(guī)范和修訂了中藥材拉丁名建立了能反映中藥整體特色的色譜指紋方法不再新增收瀕危野生藥材對(duì)應(yīng)教材第29頁(yè)2.《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》

（《部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)》）中藥材部頒標(biāo)準(zhǔn)如《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（中藥材第一冊(cè)），載藥101種，1991年頒布；《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（藏藥第一冊(cè)），載藥136種，1995年頒布；《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（蒙藥分冊(cè)），載藥57種，1998年頒布；《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（維吾爾藥分冊(cè)），載藥202種，1999年頒布等。進(jìn)口藥材部頒標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)常用的進(jìn)口藥材約50種，現(xiàn)行版為2004年再次根據(jù)藥典品種的變化進(jìn)行修訂并執(zhí)行的《兒茶等43種進(jìn)口藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。對(duì)應(yīng)教材第29-30頁(yè)中藥材部頒標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)口藥材部頒標(biāo)準(zhǔn)三、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)（一）各省、自治區(qū)、直轄市中藥材標(biāo)準(zhǔn)各省、自治區(qū)、直轄市制訂的中藥材標(biāo)準(zhǔn)，收載的藥材多為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)未收載的品種而為各省、自治區(qū)或直轄市的地區(qū)性習(xí)慣用藥，該地區(qū)的藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門(mén)必須遵照?qǐng)?zhí)行，而對(duì)其他省區(qū)無(wú)法定約束力，但可作為參照?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。（二）各省、自治區(qū)、直轄市中藥炮制規(guī)范按藥品管理法規(guī)定，中藥飲片的鑒定必須按照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定的，必須按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門(mén)制定的炮制規(guī)范執(zhí)行。對(duì)應(yīng)教材第30頁(yè)第二節(jié)中藥檢驗(yàn)工作的一般程序一、中藥檢驗(yàn)的分類(lèi)二、中藥檢驗(yàn)的一般程序

對(duì)應(yīng)教材第30-31頁(yè)一、中藥檢驗(yàn)的分類(lèi)抽查檢驗(yàn)—藥監(jiān)部門(mén)委托檢驗(yàn)—生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)企業(yè)復(fù)核檢驗(yàn)—新藥仲裁檢驗(yàn)—糾紛（第三方檢驗(yàn)）或者異議（省檢）進(jìn)口檢驗(yàn)—口岸檢驗(yàn)所自檢—生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)或使用單位請(qǐng)記住對(duì)應(yīng)教材第30頁(yè)二、中藥檢驗(yàn)的一般程序中藥鑒定就是依據(jù)《中國(guó)藥典》、《部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)》等標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)中藥檢品的真實(shí)性、安全性、純度、質(zhì)量進(jìn)行檢定和評(píng)價(jià)。一般分為四個(gè)程序：檢品受理與取樣檢驗(yàn)檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)異議與仲裁對(duì)應(yīng)教材第30-31頁(yè)1.檢品受理與取樣受理取樣抽取樣品前信息核對(duì)取樣原則---代表性、均勻性取樣量一般不得少于檢驗(yàn)所需用量的3倍，即1/3供實(shí)驗(yàn)室分析用，另1/3供復(fù)核用，其余1/3留樣保存。對(duì)應(yīng)教材第31頁(yè)2.檢驗(yàn)（1）中藥的真實(shí)性鑒定包括中藥的來(lái)源、性狀、鑒別（包括經(jīng)驗(yàn)鑒別、顯微鑒別、理化鑒別、薄層色譜、光譜、氣相色譜、液相色譜等鑒別內(nèi)容）。（2）中藥的安全性檢查包括內(nèi)源性有害物質(zhì)的檢查和外源性有害物質(zhì)（如重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留量、二氧化硫殘留量及黃曲霉毒素等）的檢查。（3）中藥質(zhì)量?jī)?yōu)劣的鑒定包括中藥的純度（如雜質(zhì)、水分、灰分等）和質(zhì)量?jī)?yōu)良度（如浸出物、揮發(fā)油及有效成分的含量測(cè)定等）的鑒定。請(qǐng)牢記對(duì)應(yīng)教材第31頁(yè)2.檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄是出具報(bào)告書(shū)的原始依據(jù)。必須原始、真實(shí)、清楚、完整。檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)是對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，如是藥品檢驗(yàn)所出具的檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)，則是具有法律效力的技術(shù)文件，應(yīng)長(zhǎng)期保存。歸檔保存所有原始資料全部歸檔保存對(duì)應(yīng)教材第31頁(yè)第三節(jié)《中國(guó)藥典》2010年版一部中與藥材、飲片鑒定相關(guān)的內(nèi)容一、凡例《中國(guó)藥典》的“凡例”是為正確使用《中國(guó)藥典》進(jìn)行藥品質(zhì)量檢定的基本原則，是對(duì)《中國(guó)藥典》正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題的統(tǒng)一規(guī)定。二、附錄《中國(guó)藥典》2010版一部的“附錄”收載通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則等對(duì)應(yīng)教材第32-36頁(yè)一、凡例1.名稱(chēng)及編排2.對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品3.精確度1.名稱(chēng)及編排藥材和飲片的名稱(chēng)包括：中文名稱(chēng)漢語(yǔ)拼音拉丁名（屬名+科名或無(wú)+藥用部位）（正文的）編排來(lái)源、性狀、鑒定、檢查、浸出物、含量測(cè)定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法用量、注意、貯藏等。對(duì)應(yīng)教材第32頁(yè)2.對(duì)照品、對(duì)照藥材、

對(duì)照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品定義：系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)照品應(yīng)按其使用說(shuō)明書(shū)上規(guī)定的方法處理后按標(biāo)示含量使用。對(duì)照品與標(biāo)準(zhǔn)品的建立和變更需要進(jìn)行技術(shù)審定對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品均應(yīng)附有說(shuō)明書(shū)對(duì)應(yīng)教材第32頁(yè)（1）實(shí)驗(yàn)中“稱(chēng)重”或“量取”的精確度對(duì)應(yīng)教材第32頁(yè)3.精確度（1）實(shí)驗(yàn)中稱(chēng)量的精確度（2）恒重的精確度（3）干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）的精確度（4）試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”的精確度（5）試驗(yàn)時(shí)的溫度的精確度對(duì)應(yīng)教材第32-33頁(yè)a.稱(chēng)重精確度常規(guī)稱(chēng)重精確度“0.1g”≈0.06～0.14g；

“2g”≈1.5～2.5g；“2.0g”≈1.95～2.05g；“2.00g”≈1.995～2.005g。特殊稱(chēng)重精確度“精密稱(chēng)定”精確到千分之一；“稱(chēng)定”精確到百分之一。請(qǐng)牢記對(duì)應(yīng)教材第32頁(yè)“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求；請(qǐng)牢記對(duì)應(yīng)教材第32頁(yè)（2）恒重的精確度恒重,除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱(chēng)重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱(chēng)重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

請(qǐng)牢記對(duì)應(yīng)教材第32頁(yè)（3）干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）的精確度試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按[檢查]項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。對(duì)應(yīng)教材第32-33頁(yè)（4）試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”精確度試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”定義，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；[含量測(cè)定]中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)二、附錄（一）藥材和飲片取樣法（二）雜質(zhì)檢查法（三）水分測(cè)定法（四）灰分測(cè)定法（五）浸出物測(cè)定法（六）揮發(fā)油測(cè)定法對(duì)應(yīng)教材第33-36頁(yè)（5）試驗(yàn)時(shí)的溫度的精確度試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25±℃為準(zhǔn)。對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)（一）藥材和飲片取樣法1.藥材和飲片取樣法的定義2.抽取樣品前3.從同批藥材和飲片包件中抽取供檢驗(yàn)用樣品的原則4.每一包件的取樣原則5.每一包件的取樣量6.抽取樣品總量7.最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量

對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)1.藥材和飲片取樣法的定義定義：藥材和飲片取樣法是指按《中國(guó)藥典》的規(guī)定選取供檢驗(yàn)用藥材或飲片的方法。所取樣品應(yīng)具有代表性、均勻性，并留樣保存。取樣的代表性、均勻性直接影響到鑒定的結(jié)果的準(zhǔn)確性，而留樣則是以備日后對(duì)檢品檢驗(yàn)結(jié)果的追蹤和仲裁所必須。對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)2.抽取樣品前應(yīng)核對(duì)品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級(jí)及包件式樣是否一致;檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無(wú)水跡、霉變、或被其他物質(zhì)污染等情況;詳細(xì)記錄;凡有異常情況的包件，應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)并拍照.對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)3.從同批藥材和飲片包件中

抽取供檢驗(yàn)用樣品的原則總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣；5～99件，隨機(jī)抽5件取樣；100～1000件，按5%比例取樣；超過(guò)1000件的，超過(guò)部分按1%比例取樣；貴重藥材和飲片，不論包件多少均逐件取樣。思考：相同批號(hào)的飲片共1500件，應(yīng)取樣多少件？對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)請(qǐng)牢記3.從同批藥材和飲片包件中

抽取供檢驗(yàn)用樣品的原則總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣；5～99件，隨機(jī)抽5件取樣；100～1000件，按5%比例取樣；超過(guò)1000件的，超過(guò)部分按1%比例取樣；貴重藥材和飲片，不論包件多少均逐件取樣。思考：相同批號(hào)的飲片共1500件，應(yīng)取樣多少件？1000×5%+500×1%=55對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)請(qǐng)牢記4.每一包件的取樣原則每一包至少在2-3個(gè)不同部位各取樣品1分；包件大的應(yīng)從10cm以下的深處不同部位分別抽??；對(duì)破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的藥材和飲片，可采用取樣器（探子）抽取樣品；較大藥材，可根據(jù)實(shí)際情況抽取有代表性的樣品。探子對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)請(qǐng)牢記5.每一包件的取樣量一般藥材和飲片抽取100g-500g粉末狀藥材和飲片抽取25g-50g貴重藥材和飲片抽取5g-10g對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)請(qǐng)牢記6.抽取樣品總量講抽取的樣品混均，即為抽取樣品的總量若抽取樣品總量超過(guò)檢驗(yàn)用量數(shù)倍時(shí)，四分法再取樣。四分法取樣步驟對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)7.最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量一般不得少于檢驗(yàn)所需用量的3倍，即1/3供實(shí)驗(yàn)室分析用，另1/3供復(fù)核用，其余1/3留樣保存。對(duì)應(yīng)教材第33頁(yè)（二）雜質(zhì)檢查法藥材中雜質(zhì)的混存，直接影響藥材的純度。雜質(zhì)的概念：檢查方法注意事項(xiàng)對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)1.雜質(zhì)的概念：藥材中混存的雜質(zhì)系指下列物質(zhì)：（1）來(lái)源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符。（2）來(lái)源與規(guī)定不同的有機(jī)質(zhì)。（3）無(wú)機(jī)雜質(zhì)，如砂石、泥塊、塵土等。對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)2.檢查方法通過(guò)適當(dāng)?shù)暮Y，將雜質(zhì)分出對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)請(qǐng)記住3.注意事項(xiàng)藥材中混存的雜質(zhì)與正品相似，難以從外觀鑒別時(shí)，可稱(chēng)取適量，進(jìn)行顯微、化學(xué)或物理鑒別試驗(yàn)，證明其為雜質(zhì)后，計(jì)入雜質(zhì)重量。雜質(zhì)檢查所用的供試品量，除另有規(guī)定外，按藥材取樣法稱(chēng)取。對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)（三）水分測(cè)定法

第一法(烘干法)適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。第二法(甲苯法)適用于含揮發(fā)性成分的藥品。第三法(減壓干燥法)適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。第四法（氣相色譜法）適用于中藥制劑中微量水分的測(cè)定。對(duì)應(yīng)教材第34-35頁(yè)請(qǐng)牢記先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠?；直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。供試品測(cè)定前的處理對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)請(qǐng)牢記第一法烘干法測(cè)定水分測(cè)定法：取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量和取樣量，計(jì)算供試品中含水量（％）對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)請(qǐng)牢記恒溫干燥箱第二法甲苯法測(cè)定水分

取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1~4ml），精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自直型冷凝管頂端加入甲苯，至充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即C刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品的含水量（％）。A為500m的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管；【附注】用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量。充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。對(duì)應(yīng)教材第34頁(yè)A為500m的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管；第三法減壓干燥法測(cè)定水分減壓干燥器：取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5~1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。測(cè)定法：取供試品2~4g，混合均勻，分取約0.5~1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱(chēng)重的稱(chēng)量瓶中，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kpa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱(chēng)量瓶迅速精密稱(chēng)定重量。計(jì)算供試品的含水量（％）。五氧化二磷和無(wú)水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。對(duì)應(yīng)教材第34-35頁(yè)第四法氣相色譜法測(cè)定水分對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)試驗(yàn)過(guò)程：用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯—乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140~150℃，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇，照氣相色譜法（附錄VIE）測(cè)定。如適用應(yīng)符合下列要求：理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150；水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；用無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0％。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)2.對(duì)照溶液的制備對(duì)照溶液的制備取純化水約0.2g，精密稱(chēng)定，置25ml容量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，即得。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)3.供試品溶液的制備取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱(chēng)定置具塞錐形瓶中，精密加入無(wú)水乙醇50ml，密塞，混勻超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)請(qǐng)牢記4.測(cè)定測(cè)定法：取無(wú)水乙醇，對(duì)照溶液及供試品溶液各1~5μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得?！靖阶ⅰ浚?）對(duì)照溶液與供試品溶液的配置須用新開(kāi)啟的同一瓶無(wú)水乙醇。（2）用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無(wú)水乙醇中的含水量。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)氣象色譜儀（四）灰分測(cè)定法《中國(guó)藥典》2010年版一部灰分測(cè)定法包括：總灰分測(cè)定法酸不溶性灰分測(cè)定法。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)請(qǐng)牢記1.總灰分測(cè)定法測(cè)定用的供試品須粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品2～3g（如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g）置熾灼至恒重的坩堝中，稱(chēng)定重量（準(zhǔn)確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（%）。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)請(qǐng)牢記2.酸不溶性灰分測(cè)定法。取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸（10%的鹽酸）約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。對(duì)應(yīng)教材第35頁(yè)請(qǐng)牢記（五）浸出物測(cè)定法1.水溶性浸出物測(cè)定法2.醇溶性浸出物測(cè)定法3.揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法對(duì)應(yīng)教材第35-36頁(yè)請(qǐng)牢記1.水溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定用的供試品需粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，并混合均勻。

冷浸法

熱浸法對(duì)應(yīng)教材第35-36頁(yè)請(qǐng)牢記①冷浸法取供試品約4g，精密稱(chēng)定，置250-300ml的錐形瓶中，精密加水100

ml，密塞，冷浸，前6

個(gè)小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20ml

，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3

小時(shí)，置干燥器中冷卻30

分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。對(duì)應(yīng)教材第35-36頁(yè)請(qǐng)牢記②

熱浸法取供試品2-4

g，精密稱(chēng)定，置100-250

ml的錐形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，稱(chēng)定重量，靜置1

小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1

小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥器濾過(guò)，精密量取濾液25

ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30

分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。對(duì)應(yīng)教材第35-36頁(yè)請(qǐng)牢記2.醇溶性浸出物測(cè)定法照水溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定。除另有規(guī)定外