儀器分析氣相色譜單元測驗及參考答案

氣相色譜單元測驗及參考答案一、填空題〔共20分，1分/空〕1、色譜圖是指色譜柱流出物通過檢測系統(tǒng)時所產(chǎn)生的 響應(yīng)信號 對時間或 流出體積 的曲線圖。2、在色譜法中，將填入色譜柱內(nèi)靜止不動的一相稱為 固定相 在色譜柱內(nèi)運動的一相則稱之為 流淌相 。3、相對保存值只與固定相性質(zhì) 和 柱溫 它色譜操作條件無關(guān)。4、色譜法的核心部件是 色譜柱 ，它打算了色譜 分別 凹凸。5、氣液色譜固定相由 固定液 與載體兩局部組成。6、氫火焰離子化檢測器屬于典型的 質(zhì)量型 一般選用 氮氣 作為載氣。7、氣相色譜用載體的預(yù)處理方法主要包括 酸洗法 、 堿洗法 硅烷化與釉化處理等。8、當被分析組分的沸點范圍很寬時，以 等溫 進展氣相色譜分析就很難得到滿足的分析結(jié)果，此時宜承受 程序升溫 的方法。9安排比。10、氣相色譜用固定液一般可依據(jù)“ 相像相溶”原則來進展選擇。二、選擇題(共20分，2分/題)1、氣相色譜譜圖中，與組分含量成正比的是〔D〕A．保存時間 B．相對保存值 C．安排系數(shù) 積2、在氣固色譜中，首先流精彩譜柱的組分是〔B〕A．吸附力量大的 B．吸附力量小的C．揮發(fā)性大的 D．溶解力量小的、既可用來調(diào)整載氣流量，也可用來掌握燃氣和空氣的流量的是〔C〕A．減壓閥 B．穩(wěn)壓閥 C．針形閥 D．穩(wěn)流閥4、在毛細管色譜中，應(yīng)用范圍最廣的柱是〔B〕A．玻璃柱 B．彈性石英玻璃柱C．不銹鋼柱 D．聚四氟乙烯管柱以下氣相色譜檢測器中，屬于濃度敏感型檢測器的有〔A〕A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影響熱導檢測器靈敏度的最主要因素是〔D〕A．載氣的性質(zhì) 熱敏元件的電阻值C．熱導池的構(gòu)造 電流7、所謂檢測器的線性范圍是指〔B〕A．檢測曲線呈直線局部的范圍；D．最大允許進樣量與最小檢測量之比8、以下關(guān)于色譜操作條件的表達中，哪一個是正確的？〔B〕A．載氣的熱導系數(shù)盡可能與被測組分的熱導系數(shù)接近；C．汽化室溫度越高越好；D．檢測室溫度應(yīng)低于柱溫。9、測定從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥樣品時，宜選用何種檢測器？〔C〕A．TCD B．FID C．ECD D．FPD10、在法庭上，涉及到審定一個非法的藥品，起訴說明該非法藥品經(jīng)氣相色辯護證明：有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有一樣的保存值。你認為用以下哪個檢定方法為好？〔D〕A．利用相對保存值進展定性； 參加物以增加峰高的方法；C．利用文獻保存指數(shù)進展定性； D．用保存值的雙柱法進展定性。三、簡答題(共25分，5分/題)1、請說明氣相色譜柱老化的意義與方法。些易揮發(fā)性雜質(zhì)1分〕；二是促使固定液更均勻，更結(jié)實地涂布在載體外表上分〕?！?〕色譜柱老化的方法：將色譜柱接入色譜儀氣路中，將色譜柱的出氣口直接通大氣，不要接檢測器。〔1分〕開啟載氣，在稍高于操作柱溫下〔老化溫度可選擇為實際操作溫度以上30℃〕，以較低流速連續(xù)通入載氣一段時間〔老化時間接至檢測器上，開啟記錄儀，連續(xù)老化。待基線平直、穩(wěn)定、無干擾峰時，說明柱的老化工作已完成，可以進樣分析?！?分〕2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸點分別為6.7℃、7.4℃和3.5℃，試推想它們的混合物在角鯊烷色譜柱和三乙醇胺色譜柱上各組分的流出挨次。答：在角鯊烷色譜柱上是依據(jù)組分沸點由低到高的挨次流出，因此流出挨次為三甲胺、一甲胺、二甲胺；〔2分，出峰挨次錯一個扣1分〕在三乙醇胺色譜柱〔1分三甲胺。〔2分，出峰挨次錯一個扣1分〕3、請說明單氣路氣相色譜儀的分析流程。答：N2

或H等載氣由高壓載氣鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后進入凈化器，再由2〔2分〕試樣由進樣器進入汽化室，則液體試樣馬上汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中的固定相的作用下，試樣中各種組分彼此分別而先后流精彩譜柱，然后〔2分〕檢測器將混合氣體中組分的濃度或質(zhì)量流量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號，并經(jīng)放大器放大后，通過記錄儀即可得到其色譜圖?！?分〕4、簡述內(nèi)標物的選擇原則。答：〔1〕內(nèi)標物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)；〔1分〕色譜峰靠近并與之完全分別；〔2分〕內(nèi)標物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學反響；〔1分〕內(nèi)標物參加量應(yīng)接近待測組分含量?！?分〕5、轉(zhuǎn)變?nèi)缦聴l件，對色譜柱的有效理論塔板高度有何影響？減慢進樣速度；增加氣化室的溫度；增加載氣的流速；降低柱溫。答：〔1〕造成峰形擴張，w，H；〔1分〕〔2〕在肯定程度上可減小分子集中，H；〔1分〕HH，所以，u〔2分〕〔4〕w，H〔1分〕四、計算題〔共25分〕1C8組分A，mm2f′m乙基苯1201.09對-二甲苯751.12間-二甲苯1401.08鄰-二甲苯1051.10用歸一化法計算各組分的質(zhì)量分數(shù)？〔8分〕解:由 可得各組分的質(zhì)量分數(shù),即(公式2分)；(2分)同理, ；(1分) ；〔1分〕。〔1分〕〔有效數(shù)字1分〕20.0115g甲醇，加到2.2679g0.2μL氣相色譜分析，平行測定兩次，得如下數(shù)據(jù)：12

150.2148.8

174.8172.3水與內(nèi)標物甲醇的相對質(zhì)量校正因子f”分別為0.70和0.75，計算樣品中水分〔8分〕解：由因此，第一次分析其次次分析

m〔公式2分〕可得〔2分〕〔2分〕兩次分析的平均值為〔1分〕〔有效數(shù)字1分〕所得到的苯胺峰峰高的數(shù)據(jù)：mg/mL0.020.100.200.300.40cm0.31.73.75.37.350倍，然后取濃縮液1.0μL，注入色譜儀，所得苯胺峰峰高為2.7cm，富集的回收率為92.8%，試計算水樣中苯胺的濃度?！?分〕解：依據(jù)上表可繪制苯胺工作曲線，如以下圖所示：〔工作曲線圖5分，其中橫坐標標示1分，縱坐標標示1分，描點1分，工作曲線繪2.7cm對應(yīng)苯胺的濃度為0.15mg/mL。〔1分〕按下式可以計算出水樣中苯胺的濃度，即〔2分〕〔有效數(shù)字1分〕五、拓展題〔10分〕某水樣，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇，現(xiàn)欲分別測定其中五種醇的質(zhì)量分數(shù)。試驗室的配制為一臺HP6890氣相色譜儀〔含F(xiàn)ID、目柱溫、汽化室溫度、檢測順溫度、載氣種類與流速等色譜分別條件及適宜的定量方法。〔甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇的沸點分別為65℃、78℃、98℃、118℃和138℃?！炒穑河捎谏鲜龃碱悓儆谝咨蓺滏I的化合物，而聚乙二醇〔PEG〕就是含氫鍵的固定液，所以建議選用色譜柱的型號為PEG－20M；〔1分〕由于上述五種醇的沸〔1分〕的方法式進展分析測試，因此柱溫選用：60℃〔1min〕?1?0oC?/m?in?140〔2min〕；〔1分〕〔假設(shè)學生承受恒溫的方式，則給1分〕檢測器建議選用氫火焰離子化檢測順〔FID〕，由于①樣品中含有大量水，但不需檢測出來②樣品中醇的含量小，要求檢測器靈TCD③ECDECD〔檢測器種類選擇正確11分檢測器的溫度一般比柱溫高30～50℃，所以檢測器的溫度建議選用170℃；〔1分〕30～70℃，所以汽化室溫度建議選用180℃；〔1分〕FID，所以載氣N〔載氣種類選擇1分〕，流量一般在30～40mL/min，空氣流量一般在200～23