土壤 有效鉛和有效鎘含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 報(bào)批稿

1T/HNNMIAXX-202X土壤有效鉛和有效鎘含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤有效鉛、鎘含量的方法。本文件適用于土壤中有效鉛、鎘含量的測定。有效鉛的測定范圍：有效鉛0.016mg/kg～50.0mg/kg，有效鎘的測定范圍：0.015mg/kg～50.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范的實(shí)驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求(試行)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品經(jīng)DTPA溶液超聲浸提，引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，采用校準(zhǔn)曲線法定量分析鉛、鎘含量。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移采用內(nèi)標(biāo)法補(bǔ)償。5試劑本文件除非另有說明，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，所用水符合GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用一級水要求。2T/HNNMIAXX-202X5.1DTPA浸提劑（pH約為7.3）稱取1.47g氯化鈣和1.97g二乙三胺五乙酸溶于水，加入15ml三乙醇胺，定容至1000mL。5.2鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL），有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？芍苯淤徺I有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1μg/mL），取鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2）逐級稀釋于1000mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻。5儀器與材料6.1等離子體原子質(zhì)譜儀，儀器能在5μ-250μ質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為5%，峰高處具1μ峰寬。6.2超聲波清洗儀，功率范圍400-1200W。6.3分析天平，精度0.0001g。具塞聚乙烯瓶。6.4微孔濾膜0.45μm。7樣品7.1樣品在105℃±5℃烘48h，冷卻至室溫，使其全部通過過0.149mm標(biāo)準(zhǔn)篩。7.2預(yù)先在105℃±5℃烘2h，稍冷，置于干燥器中。8分析步驟稱取5.0000g樣品（7.2），精確至0.0001g。8.2測定次數(shù)平行地做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3測定8.3.1將試料（7.2）置于聚乙烯瓶（6.4）中，加入50mLDTPA浸提劑（5.1），擰緊瓶蓋，置于超聲波清洗儀（6.2）中，在180W超聲功率下于20℃浸提8.0h。用中速濾紙干過濾。如濾液渾濁，可經(jīng)0.45μm微孔濾過濾。8.3.2分別取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4）置于100mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，制成濃度分別為0μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，按照儀器測試條件進(jìn)行測量。由計(jì)算機(jī)軟件自動繪制鉛、鎘的校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的濃度范圍可以根據(jù)實(shí)際樣品中待測元素的濃度范圍進(jìn)行調(diào)整。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中有效鉛、鎘含量以w(I)計(jì)，數(shù)值單位以（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算:3T/HNNMIAXX-202X1）式中：C——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液中有效鉛、鎘的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；C0——空白試驗(yàn)溶液中有效鉛、鎘的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——試樣制備時加入浸提劑的體積，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量，單位為克（g）；f——稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)字修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10結(jié)果的處理10.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本文件的精密度數(shù)據(jù)由8個實(shí)驗(yàn)室的操作人員對5個水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平的樣品獨(dú)立測定4次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表1精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。10.2結(jié)果的確定根據(jù)式（1）計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果，準(zhǔn)確度控制按生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求(試行)》（DD2005-03）和DZ/T0295-2016《土地質(zhì)量地質(zhì)地球化學(xué)評價規(guī)范》執(zhí)行。10.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評價兩個實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測結(jié)果之間的一致性。兩個實(shí)驗(yàn)室按照9.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)出測試結(jié)果后，按照式（2）計(jì)算：μ式中：μ1,2——最終測試結(jié)果的平均值；μ1——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)出的最終測試結(jié)果；μ2——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)出的最終測試結(jié)果。如果|μ1-μ2|≤R（見10.1），最終測試結(jié)果是一致的。10.4最終測試結(jié)果的計(jì)算試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測得的值。4T/HNNMIAXX-202X11質(zhì)量保證和控制11.1控制方法每批試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。11.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，每批次分析試樣數(shù)不超過5個時，重復(fù)分析數(shù)為100%。5T/HNNMIAXX-202X（資料性附錄）儀器參考工作條件微波消解儀工作參數(shù)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件參見表A.1。表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件36是X1+X22μ=是 XMaxX是X1+X22μ=是 XMaxXMin≤1.3r（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程圖試樣分析值接受程序流程見圖B.1。從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始測定X1，X2-X2否 再次測定X3