銀礦石 銀含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法（報(bào)批稿）

2T/HNNMIAxx—2023銀礦石銀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本文件描述了采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀礦石中的銀含量的方法。本文件適用于銀礦石中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：2.0μg/g～1000μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)字的表示與判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解試樣，在稀硝酸介質(zhì)中加入硫脲溶液使銀與硫脲絡(luò)合，在火焰原子吸收光譜儀上，用空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)328.1nm處進(jìn)行銀量的測(cè)定。5試劑和材料除另有說(shuō)明外，均使用認(rèn)可的分析純?cè)噭?.1硫脲。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氫氟酸(ρ=1.14g/mL）。5.5高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.6硝酸（1+1）。3T/HNNMIAxx—20235.7硫脲溶液（100g/L）：稱取50g硫脲（5.1）于500mL燒杯中，加入500mL水，低溫加熱并不斷攪拌，溶解后備用。用時(shí)配制。5.8銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(ρAg=1000μg/mL）：稱取1.0000g純銀(ωAg≥99.99％）于150mL燒杯中，加入30mL硝酸（5.3），蓋上表面皿低溫加熱至全部溶解，用不含氯離子的水沖洗表面皿，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用不含氯離子的水稀釋至刻度，搖勻。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.9銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ρAg=20μg/mL）：移取20.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.8）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用不含氯離子的水稀釋至刻度，搖勻。6儀器設(shè)備6.1火焰原子吸收光譜儀，配有銀空心陰極燈。6.2分析天平，精度0.1mg。7樣品7.1按GB/T14505的規(guī)定制取試樣，樣粒度小于74μm。7.2樣品在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.2g～0.5g樣品（7），精確至0.1mg。8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定兩次，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸（5.2加熱5min，加入5mL硝酸（5.3繼續(xù)加熱5min，加入10mL氫氟酸（5.42mL高氯酸（5.5加熱至高氯酸煙冒盡，趁熱加入5mL硝酸（5.320mL水，加熱近沸后取下，趁熱加入10mL硫脲溶液（4.8搖勻，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。8.4.2用火焰原子吸收光譜儀，調(diào)整儀器參數(shù)至最佳狀態(tài)。采用波長(zhǎng)328.1nm，燈電流2mA～3mA，空氣-乙炔火焰進(jìn)行測(cè)量。點(diǎn)燃火焰預(yù)熱30min，測(cè)量空白溶液和待測(cè)溶液的吸光度。8.5校準(zhǔn)曲線溶液的繪制8.5.1分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL銀標(biāo)準(zhǔn)工4T/HNNMIAxx—2023作溶液（5.9）于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.310mL硫脲溶液（5.7用水稀釋至刻度，搖勻。8.5.2相同條件下，依次分析銀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以校準(zhǔn)溶液中銀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線擬合的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAg計(jì)，單位為微克每克(μg/g），按式（1）計(jì)算：Ag負(fù)Ag式中：(p1p0)m…………ρ1──從校準(zhǔn)曲線上查得的銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0──從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V──溶液體積，單位為毫升（mL）；m──試料量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示為：X.Xμg/g、XX.Xμg/g、XXXμg/g。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)7個(gè)水平的錳礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定3次。試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限（r出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5％。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5％。表1精密度11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)