GBT11899-1989 水質(zhì) 硫酸鹽的測定 重量法

中華人民共和國國家標準水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法1.1本國際標準規(guī)定了測定水中硫酸鹽的重量法本標準可以準確地測定硫酸鹽含量10mg/L(以SOY計)以上的水樣，測定上限為5000mg/L(以氫鹽常使結(jié)果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉淀，形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結(jié)果偏低。在酸性介質(zhì)中進行沉淀可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀，但是酸度高會使硫酸鋇沉淀的溶解度增大。當試料中含CrOi-、PO-大于10mg,NO?1000mg,SiO?2.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不在分析開始的預處理階段，在酸性條件下煮沸可以將亞硫酸鹽和硫化物分別以二氧化硫和硫化氫在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應在接近沸騰的溫度下進行，3試劑3.2二水合氯化鋇溶液，100g/L:將100g二水合氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于約800mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉3.3氨水，1+1。3.4甲基紅指示劑溶液，1g/L:將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100mL。3.5硝酸銀溶液，約0.1mol/L:將1.7g硝酸銀溶解于80mL水中，加0.1mL濃硝酸，稀釋至100mL,國家環(huán)境保護局1989-12-25批準1990-07-01實施4.5分析天平，可稱準至0.1mg。5采樣和樣品5.1樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧5.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應在采樣后立即6.1預處理6.1.1將量取的適量可濾態(tài)試料(例如含50mgSO一)置于500mL燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑(3.4)用適量的鹽酸(3.1)或者氨水(3.3)調(diào)至顯橙黃色，再加2mL鹽酸(3.1),加水使燒杯中溶液的總體積至6.1.2如果試料中二氧化硅的濃度超過25mg/L,則應將所取試料置于鉑蒸發(fā)皿(4.10)中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1mL鹽酸(3.1),將皿傾斜并轉(zhuǎn)動使酸和殘渣完烘箱內(nèi)完全烘于。如果試料中含有機物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2mL水和1mL鹽酸(3.1)把殘渣浸濕，再在蒸氣浴上蒸干。加入2mL鹽酸(3.1),用熱水溶解可溶性殘渣后過濾。用少量熱6.1.3如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，并用少量熱4g無水碳酸鈉(3.6)同皿中殘渣混合，并在900℃加熱使混合物熔融，放冷，用50mL水將熔融混合物將6.1預處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5mL熱氯化鋇溶液(3.2),直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2mL,在80～90℃下保持不少于2h,或在室溫至少放置6h,最好過夜以陳化沉少量溫水反復洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在800℃灼燒恒重后的瓷坩堝里烘干，小心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰),將坩堝移入高溫爐里，在800℃灼燒1h,用在105℃干燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃坩堝(G4)過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定在含約5mL硝酸銀溶液(3.5)的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，如果沒有沉淀生成或者不顯渾7結(jié)果的表示硫酸根(SO-)的含量mmg/L按下式進行計算。411.6----BaSO?質(zhì)量換算為SO?的因素。8精密度和準確度樣品試料體積%%備注1一個實驗室9個自由度210個實驗室37個自