儀器分析題目

第一章、緒論〔不要習題〕其次章、光分析法試述光譜儀的光源的種類及用途。單色器由哪幾局部組成？它們的功能是什么？原子光譜與分子光譜，吸取光譜與放射光譜有什么不同？什么是復合光和單色光？光譜分析中如何獲得單色光？簡述為什么分子光譜多為帶光譜。簡述電磁輻射的根本性質及表征。計算以下輻射的頻率Hz〕和波數c-〕及能量〔分別以erg和eV為單位：〔1〕0.25cm的微波束；〔2〕327.7nm銅的放射線?！蔡崾荆??=0.1nm=10-8cm,c=3 ×1010cm/s,h=6.63×10-27erg/s,leV=1.60×10-12erg〕第三章、原子放射光譜法簡述原子放射光譜定性分析的根本原理、光譜定性分析方法的種類及各自的適用范圍。簡述原子放射光譜定性分析的根本原理、光譜定性分析方法的種類及各自的適用范圍。光譜定量分析的依據是什么？內標法的根本原理是什么？怎么選擇內標元素和內標線？什么是內標線和分析線對？光譜定量分析為什么用內標法？寫出內標法的根本關系式。光譜定性分析時，為什么要同時攝取鐵光譜？一塊寬為50nm，刻痕密度為2400mm-1的光柵，在二級光譜中的區(qū)分力量為多少？在240.00nm四周力量辨的兩波長差為多少？1200條/mm3000?波長光的一級衍射角。766.49nm，計算該共振線的激發(fā)能量〔以eV表示，1eV=1.602×1-1J、頻率和波數。600條/mm5cm×5cm，試問：光柵的理論區(qū)分率是多少〔一級光譜〕？3100.30?3100.66?的雙線是否能分開？光柵攝譜儀其光柵每毫米刻線數為1200條，寬度為5cm，求：在第一級光譜中，光柵理論區(qū)分率是多少：對于λ=600nm的紅光，在第一級光譜中光柵所區(qū)分的最靠近的兩譜線的波長差是多少？假設要分開鈉D589.0nm589.6nm3cm底邊的棱鏡，在可見光區(qū)〔450nm〕的色散率dn/dλ2.7×10-4nm-1，計算在此波長下的區(qū)分率。用內標法測定試樣中鎂的含量。用蒸餾水溶解MgCl2以配制標準鎂溶液系列，在每一標準溶液和待測液中均含有25.0ng/mL的鉬。鉬溶液用溶解鉬酸銨而得。測定時吸取50mL的溶液于銅電極上，溶液蒸發(fā)至干后攝譜，測量279.8nm281.6nm處鉬譜線強度，得到以下數據。試據此確定試液中鎂的濃度。ρρMg對強度279.8nm0.67ρMgng/mL1.05281.6nm1.8ng/mL1050對強度281.6nm115281.6nm1.710.510.5100.53.4181.61.510500分析試樣7392.51.91.8進展一批合金中Pb的光譜分析，以Mg作為內標元素，試驗測得數據如下表：溶液編號黑度值MgPbPb的質量濃度/(mg/ml)17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.900A8.815.5B9.212.5C10.812.2請依據上述數據：繪制工作曲線；求溶液A、B、C的質量濃度。第四章、原子吸取光譜分析法簡述原子吸取光譜法的根本原理，原子吸取光譜法有什么主要特點。原子吸取光譜分析的主要干擾有哪幾類？通常承受什么方法抑制干擾？什么是積分吸取？什么是峰值吸取？在原子吸取光譜法中，怎樣來測得峰值吸??？何謂共振線？在原子吸取光譜分析法中為什么常選擇共振線作為分析線？何為銳線光源？為什么原子吸取光譜分析法中必需使用銳線光源？原子吸取分光光度計由哪幾局部組成？各局部的作用是什么？簡述原子熒光光譜產生的緣由及其類型。試從原理、儀器和應用等方面比較原子放射光譜分析法、原子吸取光譜分析法與原子熒光光譜法的異同點。在原子吸取光譜分析中，Zn的共振線為ZnI213.9nmg/g0=33000K的熱平衡狀態(tài)下，激發(fā)態(tài)鋅原子和基態(tài)鋅原子數之比。用原子吸取法測定某溶液中Cd0.14150mL這種試液中參加1mL1.00×10-3mol/LCd0.235，而在同樣條件下，測得蒸餾水的吸光度為0.010，試求未知液中Cd的含量和該原子吸取光度計的靈敏度〔即1%吸光度時的濃度。原子吸取光譜法測定無素M時，由未知試樣溶液得到的吸光度讀數為0.435，而在9mL1mL100mg/LM0.835，問未知試樣溶液中M的濃度是多少？參加參加Cu的濃度/μg·mL吸光度值A00.2802.00.4404.00.6606.00.7578.00.9122000μg/mL，銅1000μg/mL，鉻500μg/mL。現用原子吸取分光光度法對上述元素進展準確定量測定0.1〔g/mL/1，在測定前對水樣是否需要預先濃縮或稀釋？假設需要，應濃縮或稀釋多少倍為宜？10μg/mL20%，假設在50μg/mL的溶液時，光強將減弱多少？測定血漿試樣中鋰的含量，將三份0.500mL5.00水中，然后在這三份溶液中參加1〔10.0〔320.L的0.0500mol/LLiCl標準溶液，在原子吸取分光光度計上測得讀數〔任意單位〕依次為123.〔45.〔68.。計算此血漿中鋰的質量濃度。用原子吸取光譜法測定水中Ca20.00mL50mL容量瓶中，用去離子水均稀釋至刻度。依據以下數據，計算水樣中Ca的含量。鈣標準溶液的體積/mL0.001.002.003.004.00水樣吸光度A0.0430.0920.1400.1870.2340.13510.0mL550.0mL的容量瓶中，再參加不同量的12.2μg/mL計算試樣中鈷的濃度。試樣未知液/mL標準液/mL吸光度110.00.00.201210.010.00.292310.020.00.378410.030.00.467510.040.00.554第五章、紫外吸取光譜法試說明紫外吸取光譜產生的原理。試說明有機化合物的紫外吸取光譜的電子躍遷的類型及吸取帶類型。什么是生色團和助色團？什么是紅移和藍移？電子躍遷的哪些類型？它們各對應于什么波長范圍？選擇參比溶液的原則是什么？一般法與示差法的根本區(qū)分是什么？將以下化合物按最大吸取波長的大小排列，并說明理由〔只考慮π→π＊躍遷。以下五種類型的電子能級躍遷，需要能量最大的是哪種？σ→σ＊、n→σ＊、n→π＊、π→π＊、π→σ＊計算以下化合物的λmax據報導PdPd的最靈每顯色反響之一，其摩爾吸光系2.12×105L·mol-1·cm-10.00110cm，Pd10mL，可以測定的最小Pd量是多少？〔Pd-106.4〕1cm80%5cm厚的液層時，其透過光的強度減弱多少？47.0mg5.0mL100mL容量瓶中，在適合的1.0cm吸取池于508nm處測得其吸0.47。計算鄰二氮菲光度法測定鐵的吸光系數ɑ和摩爾吸光系數?。125，在λ=480nm?=2500L·mol-1·cm-1，有一樣品含該物質約1.5%100.00ml，用1.00cm比色皿測量吸光度A。為使儀器測量誤差所引起的相對濃度誤差最小，應當稱取樣品多少克？13.1.00×10-3mol·L-1的標準溶液，其在270nm時，吸光度值為0,400345nm時，A=0.0101.00×10-4mol·L-1270nm時，吸光度可以無視，在345nm時，A=0.460。取尿樣品10mL，稀釋至100mL，將麻醉品及其代謝產物萃取270nm0.325345nm0.720，計算在原尿樣品中麻醉品及其代謝產物的摩爾濃度分別為多少？MnO-CrO2-1cm比色皿在λ440nm處4 2 7 12 測得水樣吸光度為0.36在λ=545nm處測得水樣吸光度為0.68CrO2的? =372 2 λ14 4 2 ? =11；MnO-的? =93，? =2350。試計算水樣中MnO-和CrO2-4 4 2 λ2 λ1 λ2用1cm580nm0.945，在395nm0.297。摩爾吸光系數列于下表中。試計算混合物中每個組分的濃度。組分摩爾吸光系數?/(L·mol-1·cm-1)580nm395nm1987454824558374第六章、紅外吸取光譜分析法簡述紅外光譜定性及定量分析的根本原理，它與紫外吸取光譜有何異同？產生紅外吸取的條件是什么？是否全部的分子振動都能產生紅外吸取光譜？為什么？影響紅外吸取峰強度的主要因素有哪些？色散型紅外吸取光譜儀和紫外-可見分光光度計的主要部件各有哪些？指出兩者最本質的區(qū)分是什么？影響基團頻率的因素有哪些？什么是“指紋區(qū)以下基團的σC—H

吸取帶消滅在什么位置？C＝O伸縮振動頻率的大小挨次是怎樣的？羰基化合物R—CO—R”、R—CO—Cl、R—CO—H、R—CO—F、F—CO—F中，C＝O伸縮振動頻率最高的是什么化合物？以下兩種化合物中，哪一種化合物σC=O

吸取帶消滅在較高頻率？為什么？下面兩個化合物的紅外光譜有何不同？10 未知物分子式為C H O10 10 化合物C H O10 8 某無色液體，其分子式為CHO8 8 化合物CHO8 某化合物為液體，只有C、H、O三種元素，分子量為58，其IR光譜如圖，試解析該化合物的構造。未知物的紅外光譜8 某化合物分子式為CH NO，紅外光譜如圖，試推其構造。8 8 化合物CH NO8 10 某物質分子式為C H O10 10 化合物C H O10 7 某未知物的分子式為CHN，測得其紅外吸取光譜如圖，試通過光譜解析，推斷其分子7 7 化合物CHN的紅外光譜7 何為熒光的激發(fā)光譜和放射光譜？如何繪制？它們有何異同點？熒光分光光度計的根本構造是怎樣的？它與可見分光光度計的主要區(qū)分是什么？有機化合物的熒光與其構造有何關系？假設一種化合物能放射熒光和磷光，則該化合物吸取光譜、熒光放射光譜、磷光放射光譜最大波長的挨次如何？為什么？以下各組化合物或不同條件中，預期哪一種熒光產率最高？為什么？試指出萘在下述哪一種溶劑中有最大的熒光：1-氯丙烷、1-溴丙烷、1-碘丙烷。用熒光分析法測定食品中維生素B2的含量：稱取2.00g食品，用10.0mL氯仿萃取〔萃取率100%，取上清液2.00mL，再用氯仿稀釋為10.0mL。維生素B2氯仿標準濃度為0.10g/m0=1.5S=69.5X=61.5，求該食品中維生素B2含量(μg/g)。B18.0mg/L時，測得熒光強度為24.02.00g100.0mL20.040.0，求樣品中維生素B1的含量？滂鉻藍黑R染料，在HAc-NH4Ac緩沖液中能與Al3+反響，生成橙紅色熒光化合物。標準溶液測定結果如下：Al3+含量/mg/mL0.002.006.0010.014.018.0熒光強度3.813.233.453.873.093.4用同法測定水樣，得熒光強度為45.，求該水樣中Al3+的含量mg/。4 22 1.00gVB2KMnOVBKMnO4H2O250ml25ml放入樣品池中以測定熒光強度〔VB2中常含有發(fā)生熒光的雜質叫光化黃。事先將熒光計用硫酸奎寧調至刻度100處。測得氧化液的讀數為6。參加少量連二亞硫酸鈉NaS4 22 氧化態(tài)VB〔無熒光VB5524ml2 2VB21mlVB2標準溶液(0.5μg/ml)92，計算試樣中VB2的含量。第八章、外表分析分析方法各自的特點及用途。如何獲得單色X射線？X射線衍射分析方法中所涉及的衍射波的兩個根本特征是什么？它們有什么含義？舉例說明X射線衍射法的應用。作為固體材料外表分析的重要方法，試比較X射線光電子能譜、俄歇電子能譜與紫外光電子能譜分析方法的應用范圍及特點。假設需要分別對固體外表吸附層和表層進展分析，可承受什么方法？假設需要對固體外表單原子層進展分析，可承受哪一種方法，為什么？計算激發(fā)以下譜線所需的最低管電壓〔括號中數字為相應吸取限的波長。MgKa譜線〔0.0496nm〕;(2)AsLa譜線〔0.9370nm〕;在X射線光譜法中，當承受LiF(2d=0.4027nm作為分光晶體時，在一級衍射2=45一譜峰。計算此峰波長應為多少？第九章、核磁共振波譜法NMR與UV、IR一樣，同屬吸取光譜，但相比UV、IR而言，NMR的特別性在哪里？產生化學位移的緣由是什么？影響化學位移的因素有哪些？簡述自旋耦合-自旋裂分產生的緣由。耦合常數與化學位移的差異是什么？“化學等價的原子核不肯定是磁等價原子核，而化學不等價的原子核也未必是磁不等價什么叫自旋耦合、自旋裂分、耦合常數？相互耦合的兩組不同質子，它們之間的耦合常數有什么關系？對于一級譜而言，HCONHCH2CH3中的亞甲基質子、CH3CH2CH2NO2中間的亞甲基各是多少重峰？峰面積之比會有怎樣的規(guī)律？56.4MHz19F1H產生共振信號，外加磁場強度各需多少？以下化合物1H-NMR譜圖中只有一個單峰，試寫出相應的構造式。3 CH—CH—COOH的氫核共振譜圖中可觀看到其中有4313 說明這些峰產生的緣由；1組峰處于較低場？為什么？43℃的NMR波譜中，有一個在δ5.62〔37〕的峰，一個在δ3.66處〔19.5個單位〕的峰，加上其他與此題無關的峰，計算其烯醇成份的百分數。有一未知液體，b.P.218℃，分子式CHO8144環(huán)構造，核磁共振譜如圖，試推其構造。

存在，無芳8 14 化合物CH O的NMR8 14 13613C—NMR譜，試推想化合的構造。13C—NMR譜有一個化合物分子式為CH O，其13C—NMR譜圖如圖，它的紅外光譜中3300cm-1有6 10一個寬強峰，2100cm-1有一尖峰，試推其構造?；衔顲6H10O13C—NMR譜用60MHz的核磁共振儀，測得TMS〔四甲基硅烷〕和化合物中某質子的吸取頻率差為420Hz200MHz的儀器，則它們之間的差為多少？此數據說明什么？化合物C6H10O3的NMR如下圖，試推斷其構造。CH O3的1HNMR譜圖6 10第十章、其他光學法無第十一章、電化學分析法的導論〔不要習題〕第十二章、電位分析及離子選擇性電極〔不要習題〕第十三章、極譜分析法〔不要習題〕第十四章、電解及庫侖分析法〔不要習題〕第十五章、離子色譜法第十六章、色譜分析法導論什么叫死時間？用什么樣的樣品測定？使用填充柱，當固定液含量較高，中等線速時，其塔板高度的主要掌握因素是什么？什么？某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數n很差，試分析緣由？利用保存值定性的依據是什么？為什么要測定定量校正因子？某色譜柱，固定相體積為0.5mL，流淌相體積為2mL，流淌相的流速為0.6mL/min，組分AB1218，求A、B的保存時間和保存體積?！瞭M〕1.2min，柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速〔Fc〕40mL/min，固定相體積〔Vs〕2.1mL，求：容量因子K；死體積VM；調整保存體積VR；安排系數k；有效塔板數n ；eff有效塔板高度H

；eff在某氣液色譜柱上組分A15.0min，組分B25.0min，而不溶于固定相的物C2.0min，問：相對于B組分A的保存值是多少？相對于A組分B的保存值是多少？組分A在柱中的容量因子是多少？組分B25.0min，那么B組分通過固定相的平均時間是多少？組分AB30cm柱上分別，其保存時間分別為16.4017.63min，峰底寬分別1.111.21min1.30min，試計算：分別度；柱子的平均塔板數；板高H；分別度R=1.5時，所需柱長；在長柱子上，組分B的保存時間。組分AB8.810，當它們通過相比β=90的填充柱時，能否到達根本分別〔提示：根本分別R=。AB14.614.8minAB4200，問：組分A和B能分別到什么程度？假定A和B1.5，則需多少塔板數？第十七章、氣相色譜法氣相色譜儀的根本設備包括哪幾局部？各有什么作用？簡述氣相色譜分析流程。GC定量分析的依據是什么？為什么要用相對校正因子？在什么狀況下可以不用校正因子？GC定性分析的依據是什么？有哪些主要的定性方法？哪一種方法最牢靠？怎樣提高GC定性力量？什么是分別度？有哪些因素影響分別度？柱溫與固定相如何影響分別度？兩種組分完全分別的條件是什么？這些條件與什么因素有關？什么時程序升溫？它有什么優(yōu)缺點？衡量色譜柱柱效能的指標是什么？衡量色譜柱選擇性的指標是什么？在一根90m長的毛細管色譜柱上測得各組分保存時間：正十四烷15.6min，正十五烷21.95min31.9min。計算此色譜柱的死時間及載氣的平均流速。C6C9CX醛的保存值分別為3.516.75、36.2548.50min，問CX為何種醛？A、B兩組分的相對保存值rB,A=1.1，如查要使A、B到達完全分別〔R=1.5，H=0.10c，問需要多長的色譜柱？取5L質量為1.1×10-5g的飽和苯蒸氣注入色譜儀中，用氫焰檢測器，載氣流速為60mL/min2cm/min173cm20.658mV/cm，機械噪音為0.1mV，求氫焰檢測器的靈敏度及檢測限。在一根塔板數為10000的色譜柱上，兩組分的相以保存值為1.02。求：兩組分的分別度；欲使分別度到達1.0，需要的有效塔板數；欲使分別度到達1.5，需要的有效塔板數。r21==1.11H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分別？色譜圖上有21和峰2的保存時間分別為2003001.7m、1.9mm。不初固定相所滯留的組分流出時間為20。求這兩個色譜的相對保存值和分別度。F0=68mL/min，進樣量12℃時0.5mL飽和苯蒸氣，其質量經計算為0.11mg，得到的色譜峰的實測面積為3.84cm2。求該檢測器的靈敏度。第十八章、高效液相色譜法HPLC中通常承受什么途徑提高柱效？HPLC的梯度洗脫是什么？它與GC中的程序升溫有何異同？試比較高效液相色譜法與氣相色譜法分別原理、儀器構造及應用方法的異同。什么叫化學鍵和固定相？哪一類高效液相色譜要使用化學鍵和固家相？目的何在？高效液相色譜法有哪幾種定量方法，其中哪是比較準確的定量方法，并簡述之。某組分在反相柱上，以80%甲醇作流淌相時的保存時間為10min，假設將80%甲醇換成80%異丙醇后，組分的保存時間有何變化？指出以下物質在正相液—液色譜中的出峰序〔〕苯、乙醚、正已烷〔2〕酯、硝基丁烷。用薄層色譜法分析某組分，斑點至原點的距離為3.5cm，溶劑前沿至原點的距離為7.0cm，求該組分的Rf值。計算在反相色譜中甲醇-乙腈-水〔60：10：30〕-甲醇-水，水的含量不變，為了保持一樣洗脫強度，甲醇的比例是多少？欲測定二甲苯的混合試樣中對-110.0mg，參加對-二甲苯的比照品30.0mg，用反相色譜法測定。參加比照品前后的色譜峰面積〔mm2〕為，對-二甲苯：A 40.00，A”對

104.2；間-二甲苯：A

141.8，A”間

156.2。試計算對-二甲苯的百分含量。0.2mol/LHClO4溶液為固定相，以丁醇-二氯甲烷-已A8.2min1.0min，在另一根柱上，其他條HClO4A在其次根柱子上的移動速率是在第一根柱上的幾倍？測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內標物、黃連堿和小檗堿比照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60，3.434.04cm2。稱取0.2400g內標物和試0.8560g同法配制成溶液后，在一樣色譜條件下測得峰面積為4.16，3.71和4.54cm2。計算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。用高效液相色譜法分別兩個組分，色譜柱長為