儀器分析期末復(fù)習(xí)題

儀器分析期末復(fù)習(xí)題儀器分析期末考試復(fù)習(xí)題電位滴定過(guò)程中，確定滴定的方法有E-V曲線法、〔一階微滴法、二階微滴法〕。極譜分析法中定性分析的根底是〔半波電位〕定量分析的根底是〔集中電流方程〕極譜分析中，產(chǎn)生濃差極化的條件是〔小面積電極、保持溶液靜止和減小溶液濃度〕。庫(kù)侖分析法的關(guān)鍵是保證電解過(guò)程中100%的電流效率，依據(jù)承受的方法可分為〔掌握電位庫(kù)侖分析和庫(kù)侖滴定〕，依據(jù)電位計(jì)的使用的不同可分為〔直接電位法和電位滴定法〕在極譜分析中，單掃描極譜使用〔示波器〕檢測(cè)，循環(huán)伏安法主要用于〔反響可逆化與機(jī)理的爭(zhēng)論〕在極譜分析中，電流完全由溶質(zhì)集中速度掌握的極譜波稱為可逆波，而電流受〔集中速率〕和〔電極反響速率〕影響的稱為不行逆波。依據(jù)電位計(jì)算方式的不同，電位分析法可以分為〔掌握電位電解法〕和〔原子放射光譜分析中，按光譜儀使用的色散元件可以分為〔棱鏡光譜儀〕和〔光柵光譜儀)在原子吸取分光光度計(jì)中，火焰原子化系統(tǒng)由〔霧化器〕和〔燃燒器〕兩局部組成。常用的原子化方法有〔火焰原子化法和無(wú)焰原子化法〕兩種?；鹧嬖悠髦校毴夹曰鹧娴奶攸c(diǎn)〔燃助比小、溫度高、氧化性〕，富燃性火焰的特點(diǎn)：〔燃助比大、溫度低、復(fù)原性〕原子放射光譜分析中，定性分析的根底是〔譜線波長(zhǎng)〕，定量根底是〔譜線強(qiáng)度〕。紅外光譜中影響基團(tuán)頻率位移的內(nèi)部因素有〔電效應(yīng)、氫鍵、振動(dòng)的偶合、費(fèi)米共振、立體障礙、環(huán)的張力〕，其電效應(yīng)可分為〔誘導(dǎo)、共軛、偶極場(chǎng)效應(yīng)三種〕氣相色譜常用的四種檢測(cè)器，依據(jù)其工作原理可分為質(zhì)量型和濃度型.屬于質(zhì)量型的是〔氫火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器〕，屬于濃度型的是〔熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器〕毛細(xì)管色譜儀中，為減小進(jìn)樣時(shí)死體積的影響，儀器中增加了〔分流進(jìn)樣和尾吹氣〕高效液相色譜儀中，流淌相的要求是高壓、流量要穩(wěn)定且分別效果好，因此在載流中承受了〔高壓泵和梯度洗提〕，在進(jìn)樣系統(tǒng)中承受〔六通進(jìn)樣閥〕。在二氧化碳分子的振動(dòng)中，具有紅外活性的是〔反對(duì)稱伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)〕化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越高，則紅外吸取峰消滅在〔高波數(shù)區(qū)〕在紅外吸取光譜中，乙烯分子的C-H不對(duì)稱伸縮振動(dòng)具有〔紅外活性〕速率方程中與集中系數(shù)成正比的是(分子集中項(xiàng)〕速率方程中與顆粒徑均有關(guān)的一項(xiàng)為哪一項(xiàng)〔渦流散項(xiàng)〕、以下變化中引起安排系數(shù)變化的是〔轉(zhuǎn)變固定相〕常用的高效液相色譜檢測(cè)中，屬于通用型的的是〔示差折光檢測(cè)器〕紅外光中化學(xué)鍵常數(shù)越大，原子的折合質(zhì)量越小，這化學(xué)鍵的〔振動(dòng)頻率越高〕在紅外吸取光中，乙烯的C-H對(duì)稱振動(dòng)具有〔非紅外活性〕以下極性最高的是〔氧化鋁〕常用的氣相色譜檢測(cè)器中，對(duì)樣品沒(méi)有破壞性的是〔熱導(dǎo)檢測(cè)器〕原子放射光譜，常用光源中最高溫的是〔高壓電火花〕極譜分析中參加外表活性劑的作用是〔有譜極譜極大〕在直接電位分析法中，作為測(cè)量信號(hào)的是〔電池的電動(dòng)勢(shì)〕在極譜分析法中，作為測(cè)量信號(hào)的是〔電池中電壓和電流的關(guān)系〕，參加電解質(zhì)的作用是〔消退遷移電流〕由異種原子相互碰撞引起的譜線變寬稱為(勞倫茲變寬〕掌握電位庫(kù)侖分析法能夠進(jìn)展的先決條件是〔100%的電流效率〕原子放射光譜分析的光源中，最穩(wěn)定的是〔電感耦合高頻等離子焰距〕由同種原子相互碰撞引起的譜線變寬稱為〔赫魯茲馬變寬〕氟化鑭單晶膜離子選擇電極的形式是〔氟離子進(jìn)入晶體膜表〕，膜電位產(chǎn)生是由于〔面的晶體缺陷而形成雙電層構(gòu)造〕在直接電位分析中，測(cè)量信號(hào)是〔電池電動(dòng)勢(shì)〕極譜分析中，參加外表活性劑的作用是〔消退極譜極大〕原子放射光譜分析中，最高激發(fā)溫度是〔高壓電火花〕簡(jiǎn)答題原子放射光譜中定性和定量的根底分別是什么？簡(jiǎn)述緣由。答：原子放射光譜電性分析的根底是譜線的波長(zhǎng)，由于不同元素原子具有不同的電子構(gòu)造，在激發(fā)和躍遷的過(guò)程中將吸取和釋放不同波長(zhǎng)的電磁波，因此譜線波長(zhǎng)可以作為物質(zhì)成分判定的依據(jù)；原子放射光譜定量分析的根底是譜線強(qiáng)度由于肯定的溫度下激發(fā)態(tài)的原子與基態(tài)原子滿足玻爾茲曼分布，譜線強(qiáng)度與激發(fā)態(tài)原子數(shù)呈正比，因此可以通過(guò)譜線強(qiáng)度推斷物質(zhì)含量。什么是銳線光源，為什么原子吸取光譜中要使用銳線光源？答：銳線光源是放射線半寬度遠(yuǎn)小于吸取線半寬度的光源，如空心陰極燈。使用銳線光源時(shí)，光源放射線寬度很小，并且放射線與吸取線的中心頻率全都，這時(shí)放射線的輪廓可以看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸取系數(shù)在此輪廓內(nèi)不隨頻率而轉(zhuǎn)變，吸取只限于吸取系數(shù)即可測(cè)出肯定的原子濃度。元素的共振線、靈敏線、最終線和分析線分別指的是什么、它們之間有何聯(lián)系？答：共振線是由激發(fā)態(tài)直接向基態(tài)躍遷時(shí)放射的譜線；靈敏線是元素激發(fā)態(tài)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，通常是共振線；最終線是指樣品中某元素的含量漸漸削減時(shí)，最終仍能觀看到的幾條譜線，也是元素的最靈敏線；分析線是進(jìn)展分析時(shí)說(shuō)使用的譜線，一般以共振線為分析線。4簡(jiǎn)述棱鏡光譜儀和光柵光譜儀的原理和特點(diǎn)棱鏡光譜儀利用不同波長(zhǎng)的光的折射率不同實(shí)現(xiàn)分光，分光力量是受波長(zhǎng)掌握。色散率和區(qū)分率較低，適用范圍小，集光力量弱。光柵光譜儀利用光的衍射實(shí)現(xiàn)分光，不受波長(zhǎng)掌握，色散率和區(qū)分率高，并且人為可調(diào)，適用范圍廣，對(duì)光衰減較小。5100%電流效率，如何實(shí)現(xiàn)？庫(kù)倫分析是在掌握電位電解法的根底上，通過(guò)測(cè)量電解過(guò)程中消耗的電量，依據(jù)法拉第電解定律計(jì)算溶液中物質(zhì)含量的分析方法。由于測(cè)定的電量將直接代入法拉第公式進(jìn)展計(jì)算。假設(shè)電量未全部用于目標(biāo)物質(zhì)的電解，則將對(duì)分析產(chǎn)生誤差。因此，在庫(kù)倫分析中，必需100%電流效率，包括掌握電位庫(kù)倫分析和庫(kù)倫滴定。簡(jiǎn)述極譜催化波的根本原理。極譜催化波是在極譜分析過(guò)程中向電解液中參加大量具有強(qiáng)氧化性的物質(zhì)，使其與被電解而析出的待測(cè)金屬單質(zhì)反響將其氧化為離子，從而補(bǔ)充溶液中被消耗的待測(cè)離子。這一過(guò)程中待測(cè)離子在電極上被復(fù)原后，又被氧化劑所氧化，類似于催化劑，因此稱為極譜催化波。這一方法能夠提高微量樣品檢測(cè)的精度，提高極譜分析的靈敏度。PHPH玻璃電極由玻璃薄膜構(gòu)成，內(nèi)部填充溶度的內(nèi)參比液。當(dāng)電極浸入待測(cè)溶液時(shí)，玻璃薄膜內(nèi)外外表通過(guò)硅氧鍵分別吸附內(nèi)參比液中的陽(yáng)離子和待測(cè)液中的氫離子，并依據(jù)溶液的濃度分別到達(dá)吸附平衡，由于玻璃薄膜兩側(cè)吸附的陽(yáng)離子和氫離子數(shù)量不同，而在玻璃薄膜兩側(cè)形成電位差，即膜電位。8.簡(jiǎn)述庫(kù)倫滴定根本原理庫(kù)倫滴定是一種建立在掌握電流電解根底上的滴定分析方法，在電解過(guò)程中，于試劑中參加某種特定物質(zhì)，以肯定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)展電解，使之在工作電極上電解產(chǎn)生一種試劑，此試劑與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生定量反響，當(dāng)被測(cè)物質(zhì)反響完全后，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ付ńK點(diǎn)，并立即停頓電解。然后依據(jù)所消耗的電量依據(jù)法拉第定律計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的量。氣相色譜儀的根本設(shè)備包括哪幾局部?分別有什么作用?答：氣相色譜儀可分為：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)凈化氣體，掌握流速和溫度；進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品汽化并輸入色譜柱；柱分別混合樣品并掌握色分別溫度；檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)分別后的樣品進(jìn)展定性和定量測(cè)定；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄數(shù)據(jù)并進(jìn)展分析。簡(jiǎn)述塔板理論及其對(duì)色譜爭(zhēng)論的作用。塔板理論包含四個(gè)根本假設(shè)：在每個(gè)塔板中，樣品可以瞬間在流淌相和固定相之間到達(dá)安排平衡；流淌相進(jìn)入色譜柱時(shí)，承受脈沖進(jìn)樣的方式，每次進(jìn)樣一個(gè)板體積。樣品開(kāi)頭加在0號(hào)塔板上，并無(wú)視其縱向集中。每塊塔板上的安排系數(shù)都是常數(shù)。計(jì)算題用原子吸取光譜法測(cè)定試液中的Pb，準(zhǔn)確移取50mL試液2份，用鉛空心陰極燈在波長(zhǎng)283.3nm處，測(cè)得一份試液的吸光度為0.325，在另一份試液中參加濃度為50.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.3ml，測(cè)得吸光度0.670。計(jì)算試液中鉛的質(zhì)量濃度〔g/L〕為多少？解：依據(jù)題意，所用測(cè)試方法為標(biāo)準(zhǔn)參加法，則AX=KCXA=K(CXVX+CSVS)/VX+VS得：CX=CSVS/A(VX+VS)-AXVX帶入數(shù)據(jù)得CX=50×300×10-6×0.325/0.0670×(50×10-3+800×10-6)-0.325×50×10-6=0.279mg/L用原子吸取法測(cè)定某溶液中Cd的含量時(shí)，得吸光度為0.141，在50ml20ml1.00×10-3mol/LCd標(biāo)準(zhǔn)溶液0.235Cd解：由AX=KCXA0=K(C+CX)帶入數(shù)據(jù)解方程得CX=5.76×10-5mol/L在一硫酸銅溶液中浸入兩個(gè)鉑電極進(jìn)展電極反響，〔1〕寫(xiě)出兩個(gè)電極上說(shuō)發(fā)生的反響式；〔2〕24.57A，通過(guò)時(shí)間為284.9s，求析出的銅的質(zhì)量？解：〔1〕陽(yáng)極：4OH--4e-=2H2O+O2↑陰極：Cu2++2e-=Cu↓〔2〕m=m/n×it/96487=2.322mg丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入一根3m長(zhǎng)的氣相色譜柱后得到如下數(shù)據(jù)：組分保存時(shí)間/min峰寬/mm0.60.2丙烯3.40.8丁烯4.91.0計(jì)算：〔1〕丙烯和丁烯的調(diào)整保存時(shí)間；〔2〕以丙烯計(jì)算該色譜柱的理論塔板數(shù)；〔3〕丙烯和丁烯的分別數(shù)；〔4〕丁烯在該色譜柱上的安排比。解：〔1〕tR1=tR-tm=3.4-0.6=2.8minTR1tR-tm=4.9-0.6=4.3min〔2〕n=16〔tR/Y丁烯)2=16×〔4.9/1〕2=384〔3〕R=2〔tR-tR〕/〔Y丁烯+Y丙烯〕=1.67〔4〕K=tR1丁烯/tm=7.2以庫(kù)侖滴定法用OH--滴定100ml未知濃度的HCL溶液，用PHPH6.9min，滴定時(shí)的電流為20mA，寫(xiě)出電極反響，并計(jì)算此HCL溶液的濃度?！?6487C/mol〕解：陽(yáng)極：H2O=1/2O2+2H++2e-陰極：2H2O=H2+2OH--2e-由電極反響可知，電量消耗H+的反響，則有：mH+=m/n×it/98487mh+/M=it/96487=8.58×10