傅立葉紅外光譜儀的原理簡介和操作規(guī)程

..傅立葉紅外光譜儀的原理簡介和操作規(guī)程外和遠(yuǎn)紅外三個(gè)波區(qū)，其中中紅外區(qū)〔2.5～25μm；4000～400cm－1〕能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)展的各種物理過程以及分子構(gòu)造方面這一范圍。常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量，也就是取決于分子的構(gòu)造特征。這就是紅外光譜測定化合物構(gòu)造的理論依據(jù)。。依據(jù)分子對紅外光吸取后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、外形以及由特征吸取譜帶強(qiáng)度的轉(zhuǎn)變對混合物及化合物進(jìn)展定量分析。傅里葉紅外光譜儀由光源、邁克爾遜干預(yù)儀、樣品池、檢測器和計(jì)算或波長變化的紅外光譜圖。紅外光譜法的一般特點(diǎn)特征性強(qiáng)、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大對樣品的要求98％，或者符合商業(yè)規(guī)格?這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)展比照?多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)展分別提純，否則各組份光譜相互重疊，難予解析②試樣不應(yīng)含水〔結(jié)晶水或游離水〕水有紅外吸取，與羥基峰干擾，而且會(huì)侵蝕吸取池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過枯燥處理③試樣濃度和厚度要適當(dāng)使最強(qiáng)吸取透光度在5～20%之間定性分析和構(gòu)造分析紅外光譜具有鮮亮的特征性，其譜帶的數(shù)目、位置、外形和強(qiáng)度都隨有力工具①物的鑒定〔SadtlerSadtler商業(yè)光譜等〕相比照，即可定性使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)留意：試樣的物態(tài)、結(jié)晶外形、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一樣②未知物的鑒定對標(biāo)準(zhǔn)光譜：的譜圖準(zhǔn)光譜比照核實(shí)解析光譜之前的預(yù)備：?了解試樣的來源以估量其可能的范圍?測定試樣的物理常數(shù)如熔沸點(diǎn)、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證?依據(jù)元素分析及分子量的測定，求出分子式?計(jì)算化合物的不飽和度Ω，用以估量構(gòu)造并驗(yàn)證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為：能含有的基團(tuán)來確認(rèn)一個(gè)基團(tuán)的存在對于簡潔化合物，確認(rèn)幾個(gè)基團(tuán)之后，便可初步確定分子構(gòu)造D.查對標(biāo)準(zhǔn)光譜核實(shí)附錄ⅣC紅外分光光度法儀器及其校正，可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計(jì)。用聚苯乙烯薄膜〔0.04mm〕校正儀器，繪制3000cm-1四周5c-11000c-1四周的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1cm-1。儀器的區(qū)分率要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清楚地區(qū)分出72851cm-12870cm-118％透光率，1583cm-11589cm-112％透光率。儀器2cm-1。供試品的制備方法 除另有規(guī)定外應(yīng)依據(jù)藥典委員會(huì)編訂的《藥品紅外光譜集》各卷所收載各光譜圖所規(guī)定的制備方法制備。具體操作技術(shù)可參見《藥品紅外光譜集》的說明。正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定“應(yīng)與比照的圖譜〔光譜集××圖〕〔1995〔2000年版〕、第三卷〔2005〕和第四卷〔2010〕的圖譜。同一化合物的圖譜假設(shè)在不同卷上均有收載時(shí)，則以后卷所收的圖譜為準(zhǔn)。具有多晶現(xiàn)象的固體藥品由于供測定的供試品晶型可能不法進(jìn)展預(yù)處理后再繪制比對。如未規(guī)定藥用晶型與適宜的預(yù)處理方應(yīng)承受相應(yīng)藥用晶型的比照品依法比對。水程度不同等緣由，均會(huì)影響光譜的外形。因此，進(jìn)展光譜比對時(shí)，應(yīng)考慮各種因素可能造成的影響。用于制劑的鑒別時(shí)，品種正文中應(yīng)明確規(guī)定供試品的處理方法。如處理后輔料無干擾，則可直接與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)展比照；3～5數(shù)位置作為鑒別的依據(jù)，實(shí)測譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定波數(shù)的0.5%。用于晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定時(shí)，供試品制備和具體測定方法均按各品種項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定操作。留意事項(xiàng)保持室內(nèi)枯燥，空調(diào)和除濕機(jī)必需全天開機(jī)〔保持環(huán)境條件2７０％；試驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。常常檢查枯燥劑顏色，假設(shè)蘭色變淺，馬上更換。依據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。測試紅外光譜圖時(shí)，掃描空光路背景信號(hào)和樣品文件信號(hào)，譜圖。試驗(yàn)完畢后在記錄本上記錄使用狀況。設(shè)備停頓使用時(shí)，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿枯燥劑的培育皿。105℃烘干至蘭色〔3小時(shí)〕即可。KBr液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎，應(yīng)留神保存。KRS-5晶體劇毒，使用時(shí)避開直接接觸〔戴手套KRS-5晶體時(shí)