化學(xué)分析作業(yè)規(guī)范

文件編號：生效日期：文件名：化學(xué)分析作業(yè)規(guī)范第頁,共4頁版本號：化學(xué)分析作業(yè)規(guī)范編制日期審核日期批準日期文件撰寫及修訂履歷更新版本更改前內(nèi)容更改后內(nèi)容修訂人更改日期1.0無初版發(fā)行周士芳2023/7/12目錄1.0目的 42.0適用范圍 43.0職責(zé) 44.0定義與縮略語 45.0流程圖 46.0規(guī)范正文 46.1化驗室常用試劑及配制 46.2注意事項 96.3來料檢查測試指示 96.4圖形前處理線 106.5圖形顯影線 116.6去膜線 116.7快速蝕刻線 126.8清孔底線 136.9除膠渣線 146.10化學(xué)銅線 156.11VCP圖形填孔電鍍線 196.12CZ8101前處理線 206.13阻焊顯影線 216.14化錫線 216.15Deflux線 246.16沉銅線藥水分析方法 246.17全板鍍銅線藥水分析方法 286.18干膜前處理線藥水分析方法 306.19DES線藥水分析方法 316.20樹脂塞孔前處理藥水分析方法 326.21減銅線藥水分析方法 337.0相關(guān)文件及記錄 336.0規(guī)范正文6.1化驗室常用試劑及配制6.1.1常見試劑類別序號類別名稱1酸類硫酸(H2SO4)鹽酸(HCl)硝酸(HNO3)冰醋酸(CH3COOH)2堿類氫氧化鈉(NaOH)氨水(NH3·H2O)3鹽類硫酸銅(CuSO4·5H2O)硫酸錳(MnSO4)無水硫酸鈉(Na2SO4)無水亞硫酸鈉（Na2SO3）氯化鈉(NaCl)氯化鉀(KCl)氯化鋇(BaCl2)氯化銨(NH4Cl)碘化鉀(KI)硝酸銀(AgNO3)二水合氯化鈣(CaCl2·2H2O)硫氰化鉀(KSCN)乙二胺四乙酸四鈉(EDTA-4Na)無水乙酸鈉(CH3COONa)三水合醋酸鈉(CH3COONa·3H2O)硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]十二水合硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]高錳酸鉀(KMnO4)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)4有機類無水乙醇甘露醇甲醇硫脲乙二醇乙酸乙酯5指示劑甲基橙甲基紅酚酞可溶性淀粉溴甲酚紫PAN剛果紅紫脲酸銨鉻黑T(EBT)甲基百里酚藍甲酚紅6緩沖液pH=9.18硼酸鹽標準緩沖溶液pH=4標準液pH=6.86標準液pH=10.0氨-氯化銨標準緩沖液pH=7標準液7其他類碘溶液(I2)雙氧水(H2O2)8金屬標準溶液鈀(Pd)標準溶液鎳(Ni)標準溶液銅(Cu)標準溶液錫(Sn)標準溶液鐵(Fe)標準溶液6.1.2常見化學(xué)試劑純度等級級別代號性質(zhì)用途優(yōu)級純（一級試劑）GR主成分含量很高、純度很高適用于精確分析和研究工作，有的可作為基準物質(zhì)。分析純（二級試劑）AR主成分含量很高、純度較高，干擾雜質(zhì)很低適用于工業(yè)分析及化學(xué)實驗?；瘜W(xué)純（三級試劑）CP主成分含量高、純度較高，存在干擾雜質(zhì)適用于化學(xué)實驗和合成制備。實驗純（四級試劑）LR主成分含量高，純度較差，雜質(zhì)含量不做選擇只適用于一般化學(xué)實驗和合成制備。6.1.3常用試劑性質(zhì)名稱按重量百分含量計（%）比重摩爾濃度（mol/L）當(dāng)量濃度（N）鹽酸HCl36～381.181212硝酸HNO365～681.41515硫酸H2SO4981.841836氨水NH3·H2O25～280.8814146.1.4常用指示劑及其指示條件范圍序號指示劑變色范圍顏色變化配置方法1甲基橙3.1~4.4pH紅~黃稱取0.1g甲基橙粉末，加入100mLDI水，加熱溶解，冷卻后過濾備用。2甲基紅4.4～6.2pH紅～黃稱取0.1g甲基紅粉末，溶于少量60%乙醇中，溶解后移入100mL容量瓶中，用60%乙醇定溶至刻度。3溴甲酚紫5.2～6.8pH黃～紫紅稱取溴甲酚紫0.1g,加入20mL20%乙醇溶解，溶解后再用20%乙醇稀釋至100mL，即得。4酚酞～pH無～紅稱取0.1g酚酞粉末，溶于少量60%乙醇中，溶解后移入100mL容量瓶中，用60%乙醇定容至刻度。5PAN金屬指示劑/稱取0.1克PAN溶于100mL50%的酒精溶液中。6紫脲酸銨(MX)金屬指示劑/與NaCl配成1：100的固體混合物。71%淀粉/無～藍稱取1.0g可溶性淀粉，加入用5mLDI水調(diào)成漿，再加入94mL沸水溶解。8甲基百里酚蘭//1g甲基百里酚蘭與100g硝酸鉀混合。9甲酚紅//0.1g甲酚紅溶于30mL乙醇，用水稀釋至100mL。10試亞鐵靈//稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O），用水稀釋至100mL。11溴甲酚綠3.8～5.4黃～藍0.1g溴甲酚綠溶于100mLDI水中。12溴甲酚綠-甲基紅4.4～6.2紅～黃溴甲酚綠：甲基紅=3：1混合。13剛果紅/藍～紅0.1g剛果紅溶于100mLDI水中。14甲苯胺藍//稱取0.1g甲苯胺藍溶于100mlDI水中6.1.5配制標定要求1、體積比濃度液體試劑用水稀釋或液體試劑相應(yīng)混合時，溶液的濃度常用體積比表示。如：1:2HCl表示1體積鹽酸與2體積水混合。2、質(zhì)量-體積濃度是指單位體積溶液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量，以g/L、mg/mL或g/mL等表示。例：0.1mg/mL的銅標準濃液。3、標準溶液是—種已知準確濃度的濃液。通常，標準溶液可采用直接法或標定法配制。所謂直接法，即準確稱取一定量的基準物質(zhì)溶解后配成一定體積的溶液，根據(jù)基準物質(zhì)的重量和溶液的體積，可直接計算出該溶液的準確濃度。4、基準物質(zhì)必須符合以下要求：a）純度高：一般要求純度在99.9%以上，等質(zhì)的含量應(yīng)到分析誤差所允許限度以下。b）組成恒定：組成恒定，應(yīng)與化學(xué)式完全相符，若含結(jié)晶小，組成恒定，其含量也應(yīng)固定不變。c）性質(zhì)穩(wěn)定：在保存和稱量時應(yīng)不起變化。具有較高的當(dāng)量，可以減少稱量誤差。參加反應(yīng)時按化學(xué)反應(yīng)或定量進行，沒有副反應(yīng)。d）標定法：是首先配制一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)濃度準確已知的標準溶液來標定它的準確濃度。6.1.6常用標準溶液的配制、標定方法序號標準溶液步驟步驟詳述10.1NNa2S2O3標準溶液配制稱取24.818gNa2S2O3·5H2O于純水中,加入0.1g碳酸鈉并稀釋至1L,待標。標定1、0.1NK2Cr2O7標準溶液的配制：將K2Cr2O7置于140~150℃下干燥2hours，于干燥皿中冷卻至室溫,準確稱取4.903g,配成1L溶液,待用。2、移取25.00mL上述溶液于250ml碘量瓶中,加入10mlDI水,及30mL0.5NHCL,另加入0.5gKI,蓋好,于暗處中靜置15min。3、加入1mL淀粉指示劑,用待標Na2S2O3滴定至藍黑色消失,記消耗為VmL。計算Na2S2O3(N)=2.5/V20.1NHCL標準溶液配制量取約9mLHCl(A.R),以純水稀釋至1L,待標。標定取25mL上述溶液,加入適量NaHCO3溶液,使pH=6.5~10.5,加入少量DI水及4滴鉻酸鉀指示劑,用0.1NAgNO3滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀。計算：HCl（N）=2.5/V31.0NHCl標準溶液配制量取約90mLHCl(A.R),以純水稀釋至1L,待標。標定取25mL上述溶液,加入適量NaHCO3溶液,使pH=6.5~10.5,加入少量DI水及4滴鉻酸鉀指示劑,用0.1NAgNO3滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀。計算：HCl（N）=2.5/V40.1NNaOH配制稱取4gNaOH固體溶于純水中，稀釋至1L。標定以甲基橙作為指示劑，用上述已標定的0.1NHCl標定，同等1:1消耗。51.0NNaOH配制稱取40gNaOH固體溶于純水中，稀釋至1L。標定以甲基橙作為指示劑，用上述已標定的1.0NHCl標定，同等1:1消耗。60.05MEDTA配制稱取18.612gEDTA溶于熱水中,加入5.0gNaOH,定容于1L容量瓶中待標。標定準確稱取約0.2g（記為m）硫酸鋅,加入50mLDI水和10mLpH=10緩沖溶液,以及3~5滴鉻黑T指示劑，用待標定的EDTA滴定,顏色由紅變藍為終點。記用量為VmL；計算EDTA(M)=1000×m/(V×硫酸鋅分子量)70.1MEDTA配制稱取37.22gEDTA溶于熱水中,加入5.0gNaOH,定容于1L容量瓶中待標。標定準確稱取約0.2g（記為m）硫酸鋅,加入50mLDI水和10mLpH=10緩沖溶液,以及3~5滴鉻黑T指示劑，用待標定的EDTA滴定,顏色由紅變藍為終點。記用量為VmL；計算EDTA(M)=1000×m/(V×硫酸鋅分子量)80.1NKMnO4配制稱取3.2gKMnO4溶于1升水中,加熱至沸,并保持至微沸1小時,放置2-3天后待標;標定1、取一定量的Na2C2O4于130-140℃烘1hr,并于干燥器中冷卻到室溫；2、準確稱取0.15~0.2gNa2C2O4,加入10mL20%H2SO4及適量DI水,搖勻到完全溶解；3、用待標定的KMnO4滴定至粉紅色15秒不褪色為終點。計算:NKMnO4=樣本重×2000/（V×134）6.1.7AAS測試常用標準溶液的配制序號標準液配制方法備注1Ni1.標準儲備液(100μg/mL)：取10mLNi原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，搖勻備用。2.系列標準液(1.000，3.000，5.000，10.000μg/mL)：分別移取1，3，5，10mL標準儲備液至100mL容量瓶中，分別加入10.00mL5倍稀釋的鹽酸溶液，用DI水定容至刻度，搖勻待用。如果需要用到其它濃度的系列標準液，配制方法為：用刻度吸管移取體積數(shù)值(單位mL)與濃度數(shù)值(單位g/mL)相同的標準儲備液，至100mL容量瓶中，加入相應(yīng)的穩(wěn)定劑，用DI水定容至刻度，搖勻。(下同)2Cu1.標準儲備液(100μg/mL)：取10mLCu原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，搖勻備用。2.系列標準液(1.000，3.000，5.000，10.000μg/mL)：分別移取1，3，5，10mL標準儲備液至100mL容量瓶中，分別加入10.00mL20%的鹽酸溶液，用DI水定容至刻度，搖勻待用。3Pd1.標準儲備液(100μg/mL)：取10.00mLPd原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，搖勻備用。2.系列標準液(1.000，3.000，5.000，10.000μg/mL)：分別移取1，3，5，10mL標準儲備液至100mL容量瓶中，分別加入10.00mL20%的鹽酸溶液及10.00mL10%氯化鈉溶液，用DI水定容至刻度，搖勻待用。4Ag1.標準儲備液(100μg/mL)：取10mLAg原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，搖勻備用。2.系列標準液(1.0000，2.000，4.000μg/mL)：用刻度吸管分別移取1.00，2.00，4.00mL標準儲備液至100mL容量瓶中，分別用DI水定容至刻度，搖勻待用。5Sn1.標準儲備液Sn原液(1000μg/mL)2.系列標準液(10.000，50.000,100.000μg/mL)：用刻度吸管分別移取1，5,10mL標準儲備液至100mL容量瓶中，分別加入1mL/L鹽酸（37%）溶液，用DI水定容至刻度，搖勻待用。6.1.8其他常用溶液的配制1、常用溶液的配制序號常用溶液配制方法11.0MBaCl2溶液將208g二水合氯化鋇溶于DI水，稀釋至1L。220%無水亞硫酸鈉稱取200g無水亞硫酸鈉，溶于500mLDI水中，定容至1L。320%體積比的硫酸將200mL98%濃硫酸稀釋至1LDI水中，冷卻到室溫(配硫酸溶液要求先加水，然后加硫酸，并且要不停地攪拌，加硫酸的速度要慢)。450%體積比的硫酸取500mL98%濃硫酸加入500mLDI水中，冷卻到室溫(配硫酸溶液要求先加水，然后加硫酸，并且要不停地攪拌，加硫酸的速度要慢)51g/L硫脲稱取1g硫脲溶于DI水中，并稀釋至1L。60.4mol/L硫酸鐵銨將193g十二水合硫酸鐵銨溶于500mLDI水中，加入100mL2.5M硫酸溶液，然后用DI水稀釋至1L。70.2mol/L硫酸亞鐵銨將78.4g六水合硫酸亞鐵銨與27.2mL的98%硫酸溶液混合，加入DI水200mL攪拌混合，用DI水定容至1000mL。80.1mol/LAgNO3溶液于220~250℃下干燥AgNO32小時,于干燥器中冷卻至室溫,準確稱取16.988g溶于1L容量瓶中。90.025mol/LCuSO4溶液稱取6.2375g五水合硫酸銅，溶于DI水中，稀釋至1L。1040g/LCuSO4溶液稱取40g五水合硫酸銅，溶于DI水中，稀釋至1L。1120%硝酸將200mL硝酸稀釋至1LDI水中，冷卻到室溫(配硝酸溶液要求先加水，然后加硝酸，并且要不停地攪拌，加硝酸的速度要慢)。125%硝酸將5mL硝酸稀釋至1LDI水中，冷卻到室溫(配硝酸溶液要求先加水，然后加硝酸，并且要不停地攪拌，加硝酸的速度要慢)。131:1硝酸將500mL硝酸稀釋至500mlDI水中，冷卻到室溫(配硝酸溶液要求先加水，然后加硝酸，并且要不停地攪拌，加硝酸的速度要慢)。143mol/LKCl飽和溶液稱取223.5g氯化鉀固體，溶于DI水中，稀釋至1L。151:1鹽酸將500mL鹽酸稀釋至500mlDI水中，冷卻到室溫(配鹽酸溶液要求先加水，然后加鹽酸，并且要不停地攪拌，加硝酸的速度要慢)。16100g/LKI稱取100g碘化鉀固體，溶于DI水中，稀釋至1L。17200g/LKSCN稱取200g硫氰酸鉀固體，溶于DI水中，稀釋至1L。1810%KI/EDTA稱取100g碘化鉀固體，100g乙二胺四乙酸二鈉固體，溶于DI水中，稀釋至1L19CL8303標準溶液分別采取CL-8303原液6.0mL、7.5mL、9mL于3個50mL容量瓶，用DI水稀釋至50mL，作為80%、100%、120%標準溶液，有效期30天。20CL8303溶媒準備2個1L容量瓶，分別注入30%容量的DI水后，各加36%鹽酸1mL，再用DI水準確地稀釋至1L，作為溶媒。2、絡(luò)合滴定用緩沖溶液的配制序號pH值范圍配制方法1pH=4.7醋酸緩沖溶液稱取82g醋酸鈉放入裝有500ml純水的燒杯中溶解，緩緩倒入冰醋酸調(diào)至pH=4.7并加純水稀釋至1L。2pH=9.5醋酸緩沖溶液加100gNH4Cl溶于600mL純水用氨水校正到pH=9.5并加純水稀釋至1L。3pH=10緩沖溶液加80gNH4Cl溶于600mL純水用氨水校正到pH=10并加純水稀釋至1L。6.2注意事項6.2.1藥水分析前，需用DI水將所用的錐形瓶、移液管、等器皿沖洗干凈；6.2.2藥水分析前，請將樣品左右搖動5-10s，防止槽液中密度比水大的離子（含金屬離子)沉淀到杯底，局部濃差過大，造成分析數(shù)據(jù)失真；6.2.3取樣姿勢：單持洗耳球，另一只手拿移液管，吸取槽液后用食指按住移液管頂，放下洗耳球拿起小燒杯貼住移液管底部，雙眼平視移液管刻度（移液管保持與桌面垂直），讓移液管內(nèi)槽液凹液面對準刻度線，視為取樣完成；6.2.4取樣時，用所取槽液將移液管潤洗一次，吸取的槽液作廢液處理；取不同槽液時移液管需按以上步驟進行潤洗，防止槽液交叉污染，影響分析結(jié)果。6.2.5分析中配制的溶液需將配制記錄登記在《藥水配制記錄表》中。6.3來料檢查測試指示序號藥水測試指示1硫酸1、吸取1.0mL試樣于錐形瓶中,稱重m,準確至0.0002g；2、加入約20mlDI水小心混勻,加入2~3滴甲基橙指示劑；3、用1.0NNaOH滴定至黃色為終點,記下讀數(shù)V。計算：H2SO4(m/m,%)=4.904×V/m2鹽酸吸取約3.0mL試樣稱重m,準確至0.0002g；2、加入約20mlDI水小心混勻,加入2~3滴甲基橙指示劑；3、用1.0NNaOH滴定至黃色為終點,記下讀數(shù)V。計算：HCl(m/m,%)=3.646×V/m3電鍍VMS硫酸取2ml待測樣品，加3~5滴甲基橙指示劑，使用0.1N的NaoH滴定，由紅色變黃色記錄標準液消耗值V。計算：V*4.9/2銅離子取1ml待測樣品，加入10mlpH≈10的氯化銨緩沖液，加PAN指示劑，使用0.05M的EDTA標準液滴定，由深藍色變綠色記錄標準液消耗值V。計算：V*3.1774工業(yè)過硫酸鈉1、稱取1ml,置于250mL錐形瓶中；2、加入30mL水,加入15ml0.2NFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1NKMnO4滴定至溶液呈粉紅色,并在30S內(nèi)不消失,記下V；5、用同樣方法,作空白試驗,記用量為V0。計算：含量（g/L）=（V-V0）×11.95雙氧水稱取0.10~0.12g的試樣m(準確至0.0002g)置于錐形瓶中；加入30mL20%H2SO4溶液；2、用0.1NKMnO4滴定至溶液呈粉紅色,并在30S內(nèi)不消失,記下V；計算：H2O2(m/m，%)=0.1701V/m6硫酸銅1、稱取約0.2gCuSO4?5H2O(準確至0.0002g)于250ml錐形瓶內(nèi)；2、加入50mLDI水溶解；3、加入20mLpH=10緩沖溶液,10mL異丙醇；4、加入3~5滴PAN指示劑,用0.05MEDTA滴定至蘋果綠色為終點，記下V。計算：CuSO4?5H2O(%)=1.2475V/m 7氫氧化鈉1、取0.4g固休NaOH(或2gNaOH溶液)準確至0.0002g,于250mL錐形瓶中；2、加入50mLDI水和3~5滴酚酞指示劑；3、用0.1NHCl標準溶液滴至紅色消失,記下V。計算：NaOH(%)=4*V/m 8鉛錫條1、取1.0g樣本(準確至0.0002g)并轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中；2、加入40mL1:1HNO3與20mlHBF4；3、完全溶解后加入DI水定容、搖勻；4、取5mL上述溶液稀釋至250ml；5、用調(diào)校好的AA機分析其中的Pb、Sn含量。計算:Pb(%)=0.05×樣ppm/樣本重(g)9氧化銅粉1、將樣品在200℃烘烤10分鐘，稱取5g樣品，準確至0.0002g，置于內(nèi)裝約70mL水的錐形瓶中；加入10ml50%硫酸，搖勻后定容至250ml容量瓶2、取10ml容量瓶中的樣品置于錐形瓶中，加入50ml純水，加氨水至溶液呈深藍色，加入5滴PAN指示劑；3、加熱至40℃~50℃，用0.1mol/LEDTA滴定至溶液呈綠色，記下讀數(shù)V。計算：CuO%=V*7.955/(M*40)*10010碳酸鈉1、吸取約1.0mL試樣,置于內(nèi)裝約20ml水的錐形瓶中,稱重m,準確至0.0002g；小心混勻,加入2~3滴甲基橙指示劑；2、用0.1NHCl滴定黃色變至橙黃色為終點,記下讀數(shù)V。計算：Na2CO3（m/m,%）=0.106×5×V/m6.4圖形前處理線槽別分析項目分析方法計算公式酸洗槽H2SO41、取1.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用1.0M氫氧化鈉溶液滴定，溶液由紅色變到黃色為終點，消耗氫氧化鈉VmL。H2SO4（%）=V（NaOH）*4.9QUOTEH2SO4硫酸附槽H2SO41、取1.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用1.0M氫氧化鈉溶液滴定；4、溶液由紅色變到黃色為終點，消耗氫氧化鈉VmL。H2SO4（%）=V（NaOH）*4.9氫氧化鈉附槽NaOH1、用移液管取2.0mL樣本于200mL的燒杯中，再加90mLDI水；2、加入5mL1MBaCl2溶液；3、靜置5min；4、放入pH電極，用0.1NHCl滴定至pH=8.2，消耗HClVmLNaOH[g/L]=V6.5BU垂直圖形顯影線6.5.1顯影Na2CO3濃度1、取5.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由紅色變到黃色為終點，消耗HClVmL。5、計算：Na6.5.2顯影新液洗Na2CO3濃度1、取5.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由紅色變到黃色為終點，消耗HClVmL。5、計算：Na6.5.3線邊硫酸附槽H2SO4濃度1、取1.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用1.0M氫氧化鈉溶液滴定；4、溶液由紅色變到黃色為終點，消耗氫氧化鈉VmL。5、計算：H6.5.4線邊氫氧化鈉附槽NaOH濃度1、用移液管取2.0mL樣本于200mL的燒杯中，再加90mLDI水；2、加入5mL1MBaCl2溶液；3、靜置5min；4、放入pH電極，用0.1NHCl滴定至pH=8.2，消耗HClVmL。5、計算：NaOH[g/L]=V6.6去膜線6.6.1退膜A-06A1、稱取2g去膜液樣品置于100mL量杯中；2、在樣品杯中加入攪拌子，加入純水稀釋至65mL；3、在電位滴定儀上用0.1NHCl溶液滴定至pH=4。（CHEANTHROUGHA06-A液中和點位在pH＜10的反曲點上）。4、計算：CHEANTHROUGHA-06AA-06B1、稱取2g去膜液樣品置于100mL量杯中；2、在樣品杯中加入攪拌子，加入乙醇稀釋至65mL；3、在電位滴定儀上用0.1NHCl溶液滴定至pH=8。4、計算：CHEANTHROUGHA-06BpH值用pH計測量讀數(shù)老化率根據(jù)A、B劑、碳酸鹽濃度進行計算。計算：老化率6.6.2酸洗H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。4、計算：H2SO4（%）=0.702*VQUOTE50%H2SO46.7快速蝕刻線6.7.1酸洗1H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。4、計算：50%H6.7.2蝕刻H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。4、計算：H2SO4（%）=0.702*VH2O21、取1mL樣品于300mL錐形瓶中，加入100~150mLDI水；2、加入5mL50%硫酸；3、用0.1N（M/50）高錳酸鉀標準液滴定，顏色由無色變成淡紫色，30S后顏色沒有消失為止。4、計算：35%Cu2+1、用移液管吸取1mL樣品放入300mL錐形瓶中；2、將氨水（1：1）逐滴加入直至溶液顏色變成藍紫色；3、加入100~150mL純水，加入3~5滴PAN指示劑；4、用0.05MEDTA滴定，溶液由紫色→黃綠色為終點。5、計算：Cu6.7.3酸洗2H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。4、計算：50%H2SO4mlL=7.02*V/106.8清孔底線6.8.1蝕刻H2SO41、取1.0mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：HSPS1、用移液管取1.0mL樣本于250mL錐形瓶中；2、用移液管加入10.0mL0.2NFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1N的高錳酸鉀溶液滴定至終點（消耗高錳酸鉀AmL），顏色為粉紅色，且30s內(nèi)不變色5、重復(fù)以上步驟，但不需要吸取樣本液（消耗高錳酸鉀BmL）做空白。6、計算：SPS=11.9×(B-A)Cu2+1、用移液管取1.0mL樣本于250mL錐形瓶中；2、加入100mLDI水；3、加入10mLpH=10氨緩沖液；4、加入2~3滴PAN指示劑；用0.05MEDTA-2Na滴定，紅紫色褪去即為滴定終點，消耗EDTA溶液VmL。5、計算：Cu6.8.2酸洗H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：H6.9除膠渣線6.9.1膨松SwellerMV1、冷卻藥水樣品至室溫；2、放置80mL樣品至100mL的有塞量筒；3、加入8g氫氧化鈉及激烈搖擺至完全溶解（小心由氣體溢出）；靜置量筒15min讓液體分層；4、如果分層不清晰，加入幾滴溴甲酚紫（BromocresolPurple）指示劑，下層變紫色，上層無色。5、計算：膨松劑2、pH用pH計測量讀數(shù)6.9.2高錳Mn7+/Mn6+1、開啟紫外光譜儀預(yù)熱30min；2、用移液管吸取1mL樣品至1000mL定量瓶，用DI水定容。3、用DI水作參比，量度稀釋樣品在波長526nm和603nm的吸收量（10mmcell）。4、計算：MnOMnONaOH1、用移液管吸取1.0mL樣品放入200mL燒杯中；2、加入90mLDI水，加入5mL1M氯化鋇溶液；3、靜置5min，放入pH電極，用0.1N鹽酸滴定至pH=8.2。消耗鹽酸VmL。4、計算：NaOH[Na2CO3濃度1、用移液管吸取1.0毫升樣品放入200毫升燒杯。2、加入80毫升DI水。3、放入pH電極,用0.1NHCL滴定至pH8.2，記下毫升數(shù)A。4、用移液管吸取1.0毫升樣品放入200毫升燒杯，加入80毫升DI水。5、加入10毫升1MBaCl2溶液，靜置溶液5分鐘。6、放入pH電極,用0.1NHCL滴定至pH8.2,記下毫升數(shù)B。7、計算：Na2CO3(g/l)=(A-B)X10.6比重取100ml燒杯放置在電子天平，取1ml樣品于燒杯中讀數(shù)。6.9.3預(yù)中和氧化銅調(diào)整劑MV1、用移液管吸取2.0mL樣品放入250mL錐形瓶中；2、加入100mLDI水，加入20mL0.4MNH4Fe(SO4)2·12H2O溶液與20mL2.5M硫酸溶液，煮沸保持5min，冷卻至室溫；3、用0.1M高錳酸鉀溶液滴定，顏色淡黃色→粉紅色。消耗高錳酸鉀VmL。4、計算：還原調(diào)整劑H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入2~3滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%6.9.4中和還原調(diào)整劑MV1、用移液管吸取2.0mL樣品放入250mL錐形瓶中；2、加入100mLDI水，加入20mL0.4MNH4Fe(SO4)2·12H2O溶液與20mL2.5M硫酸溶液，煮沸保持5min，冷卻至室溫；3、用0.1M高錳酸鉀溶液滴定，顏色淡黃色→粉紅色。消耗高錳酸鉀VmL。4、計算：還原調(diào)整劑H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入2~3滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%H6.10垂直化銅線6.10.1除油MSP1、使用球型吸管正確吸取作業(yè)液20mL至100mL燒杯中；2、加入pH=7緩沖溶液15ml及40g/l五水合硫酸銅溶液5ml3、攪拌1分鐘，以5C濾紙過濾；4、UV暖機后，以純水做Blank5、取過濾液以UV分析，設(shè)定波長630nm6、計算：MSP(ml/l)=abs(630nm)×61.3-0.56.10.2微蝕H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%HSPS1、取1mL樣品于250mL錐形瓶中；2、用移液管加入10.0mL100g/LFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1N高錳酸鉀溶液滴定至終點，顏色為粉紅色，30s內(nèi)不變色，消耗高錳酸鉀溶液AmL；5、重復(fù)以上步驟，但不需要吸取樣本液，所消耗滴定高錳酸鉀溶液BmL。6、計算：SPS(g/l)=11.9×Cu2+1、用移液管吸取1.0mL樣品放入250mL錐形瓶中，加100mLDI水；2、加入10mLpH=10氨-氯化銨緩沖液；3、加入2~3滴PAN指示劑；4、用0.05MEDTA-2Na滴定，紅紫色褪去為滴定終點。消耗EDTA溶液VmL。5、計算：Cu6.10.3酸洗H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%H6.10.4預(yù)浸MDP-21、開啟分光光度計進行暖機；2、使用純水調(diào)整波長224nm歸零后，測量樣品的吸光度A；3、計算：MDP-2=13.3×A-0.12×Cu(ppm)H2SO41、取20mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入5滴剛果紅指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由藍紫色變成紅色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%H6.10.5活化MAT-SP1、打開原子吸收分光光度計，用1ppm,3ppm,5ppm的標準銅溶液建立曲線；2、用針式過濾器（孔徑0.45μm）過濾5~10ml樣品；3、吸取樣品2mL至100mL容量瓶；4、加入10mL1mol/LHCl，加純水定容至刻度線，搖勻；5、分析樣品中Pd濃度（ppm）。6、計算：MAT-SP(ml/L)=12.5×A2、pH用pH計測量讀數(shù)。6.10.6還原MAB-4-AX1、吸取5mL樣品至300mL錐形瓶；2、加入100mL純水；3、加入1%淀粉指示劑2~5mL；4、使用0.1N碘液進行滴定，顏色由無色變?yōu)樗{紫色，消耗碘液VmL；5、計算：MAB-4-AX(ml/L)=V×3.3MAB-4-C1、吸取50mL樣品至100mL燒杯；2、調(diào)整樣品溫度為25±1℃，并測量pH計；3、使用0.1N氫氧化鈉溶液或0.1N硫酸溶液調(diào)整pH至6.5；4、使用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至pH=7.5，消耗氫氧化鈉VmL；5、計算：MAB-4-C(ml/L)=V×3.04MRD-2-C1、吸取20mL樣品至300mL錐形瓶；2、加入100mL純水，加入酚酞指示劑5~6滴；3、使用0.1N氫氧化鈉溶液滴定（由無色變?yōu)榉奂t色）；4、加入5g甘露醇使其溶解，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定（由透明變?yōu)榉奂t色），消耗氫氧化鈉VmL5、計算：MRD-2-C(ml/L)=V×1.73pH值用pH計測量讀數(shù)6.10.7速化MEL-3-A1、吸取20mL樣品至300mL錐形瓶；2、加入純水至液位100mL，加入甲基橙指示劑5~6滴；3、使用0.1N氫氧化鈉溶液進行滴定，顏色由紅色變?yōu)辄S色，消耗氫氧化鈉VmL；4、計算：MEL-3-A(ml/L)=V×256.10.8化銅PEA-6-A1、吸取2mL槽液至300mL錐形瓶；2、加入100mL純水、10mL500g/L硫酸錳溶液、10mL20%硫酸后置于加熱器上煮沸后加上0.1mol/L高錳酸鉀20mL，煮沸，用冷水冷卻至室溫；3、加入2gKI，加入1%淀粉指示劑2-5ml；4、使用0.1N硫代硫酸鈉溶液進行滴定，消耗AmL；5、重復(fù)2~4，做空白實驗，消耗體積BmL。6、計算：PEA-6-A[%]=8.16×PEA-6-B1、吸取20mL槽液至250mL錐形瓶，加入50mL左右DI水；2、依次加入10%硫酸10mL100g/l碘化鉀10mL、200g/l硫氰化鉀20mL，攪拌；3、加入1%淀粉2-5mL,以0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，由深褐色變成乳白色，消耗硫代硫酸鈉VmL；4、計算：PEA-6-B[g/L]=0.318×VPEA-6-C1、吸取2mL槽液至200mL容量瓶；2、再加入2mL50%硝酸，用純水定容至刻度線；3、將以上液充分混合后，利用AA機測量Ni濃度（測定標準液為硝酸鎳）；4、計算：NiPEA-6-C[ml/L]=66.7×PEA-6-D1、吸取10mL槽液至100mL燒杯；2、加入純水至50mL標線；使用0.1NHCl溶液進行滴定至pH=11，消耗AmL；3、滴定后樣品勿丟，可繼續(xù)分析HCHO。4、計算：NaOHPEA-6-E1、吸取5mL槽液至250mL分液漏斗中，加入15mL純水；2、加入1MEDTA-4Na10mL，蓋上蓋子震蕩約30s，加入20mL乙酸乙酯，震蕩約1min；3、靜置5min后藥液自動分層，移取上層藥液樣品至50mL取樣玻璃瓶中4、稱2g無水硫酸鈉于50mL燒杯中，5、將分層液加入上述溶液中，除去水分后用UV機分析吸光度A（波長280nm）；6、計算：PEA-6-EHCHO1、將分析完P(guān)EA-6-D堿度后，加入10%無水亞硫酸鈉10mL2、用0.1NHCl滴定至pH=11,消耗HClVmL；3、計算：HCHO比重取100ml樣品導(dǎo)入100ml量筒中，放入比重計測定讀書。6.10.9退鍍H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%SPS1、取1mL樣品于250mL錐形瓶中；2、用移液管加入10.0mL100g/LFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1N高錳酸鉀溶液滴定至終點，顏色為粉紅色，30s內(nèi)不變色，消耗高錳酸鉀溶液AmL；5、重復(fù)以上步驟，但不需要吸取樣本液，所消耗滴定高錳酸鉀溶液BmL。6、計算：SPS(g/L)=11.9×Cu2+1、用移液管吸取5.0mL樣品放入250mL錐形瓶中；2、加入10mLpH=9.5氨-氯化銨緩沖液，加100mLDI水；3、加一小勺Murexide指示劑；4、用0.1MEDTA滴定，溶液由紅黃→深紫色。消耗EDTA溶液VmL。5、計算：C6.11VCP圖形填孔電鍍線6.11.1酸洗H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：H6.11.2銅缸H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：HCu2+1、用移液管吸取1mL樣品放入250mL錐形瓶中；2、加入100mLDI水；3、加入10mL1：1氨水，加入3滴PAN指示劑；4、用0.05MEDTA滴定，溶液由深藍色→綠色。5、計算：CuAccelerator1、用VMS+10%ACC+10%LvL2+SUPP原液，作分析輔助液，2、取45ml槽液于樣品管，放置在CVS分析盤3、選擇CSP-ACC1程序分析樣品4、測試結(jié)束，讀取分析結(jié)果Supperassor1、用VMS+10%ACC+10%LvL2+SUPP原液，作分析輔助液，2、取45ml槽液于樣品管，放置在CVS分析盤3、選擇BC-Suppressor程序分析樣品4、測試結(jié)束，讀取分析結(jié)果Leveller1、用VMS+10%ACC+10%LvL2+SUPP原液，作分析輔助液，2、取45ml槽液于樣品管，放置在CVS分析盤3、選擇BCP-LVL2程序分析樣品4、測試結(jié)束，讀取分析結(jié)果Cl-1、用移液管取20ml樣品置于樣品杯中；2、在樣品杯中加入40mLDI水稀釋至60mL；3、使用電位滴定儀分析。6.11.3退鍍H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1N氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%H2O21、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入50mLDI水；2、加入15mL20%硫酸；3、搖勻后用0.1N高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色，持續(xù)數(shù)秒內(nèi)不褪色為終點。4、計算：35%6.11.4后酸洗酸洗H2SO41、取1mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：50%H2SO4[ml/L]=V*4.9QUOTE50%H2SO46.12SR阻焊前處理線CZ81016.12.1除油CA5342Cu2+濃度1、移液槍取2.0mL樣本，加入50mLDI水，加入濃氨水直至溶液變成深藍色；2、加入0.4%的指示劑紫脲酸銨（硫酸鉀稀釋物）約0.2g；3、用0.05mol/L的EDTA-2Na溶液進行滴定，直至溶液由紅黃色變?yōu)樽仙?，記錄排放公式V；4、計算：CuH2O2濃度1、移液槍取1.0mL樣本，加入50mLDI水，加入50%的硫酸5mL；2、用0.02mol/L的高錳酸鉀溶液進行滴定，直到溶液變?yōu)榈奂t色，記錄排放公式V；3、計算：HH2SO4濃度1、移液槍取1.0mL樣本，加入50mLDI水；2、滴入2~3滴甲基橙指示劑；3、用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，顏色由橙紅色變?yōu)辄S色，記錄排放公式V；4、計算：H6.12.2超粗化Cu2+濃度1、移液槍取1.0mL樣本，加入50mLDI水，加入氨水直至溶液變成深藍色；2、加入0.4%的指示劑紫脲酸（硫酸鉀稀釋物）約0.2g；3、用0.05mol/L的EDTA-2Na溶液進行滴定，直至溶液由紅黃色變?yōu)樽仙?，記錄排放公式V。4、計算：Cu甲酸濃度1、移液槍取1.0mL樣本，加入50mLDI水；2、加入2~3滴酚酞指示劑；3、用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，直至溶液變?yōu)樽霞t色為止，記錄排放公式V。4、計算：甲酸濃度濃縮率1、用30cm玻璃浮秤比重計測定液溫在25±1℃時的比重。從銅濃度測定結(jié)果讀出濃縮率0%的比重。2、計算：濃縮率A：測定比重；B：分析銅濃度時圖標的比重讀數(shù)值，B=0.0013X+1.07；X：銅濃度6.12.3PC處理HCl濃度1、移液槍取1.0mL樣本，加入50mLDI水；2、加入2~3滴酚酞指示劑；3、用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，直至溶液變?yōu)樽霞t色為止，記錄排放公式V。4、計算：HClCu2+濃度1、移液槍取10mL樣本，加入50mLDI水，加入氨水直至溶液變成深藍色；2、加入0.4%的指示劑紫脲酸銨（硫酸鉀稀釋物）約0.2g；3、用0.05mol/L的EDTA-2Na溶液進行滴定，直至溶液由紅黃色變?yōu)樽仙?，記錄排放公式V。4、計算：Cu6.12.4抗氧化CL-83031、將UV機波長調(diào)整為205nm，測量使用10mm石英比色皿，用CL8303溶媒調(diào)零；2、用UV機分別測試80%、100%、120%標準溶液的吸光度3次，取平均值；3、制作有效成分濃度[%]和吸光度(ABS)的檢量線（14天做一次）；4、準確量取0.5mL樣品到500mL容量瓶，用溶媒稀釋至500mL，用UV機測定吸光度；5、計算：根據(jù)檢量線求出濃度。6.13阻焊顯影線6.13.1顯影Na2CO3濃度1、取5.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由紅色變到黃色為終點，消耗HClVmL。5、計算：Na6.13.2補充顯影Na2CO3濃度1、取5.0mL樣本于250mL的錐形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由紅色變到黃色為終點，消耗HClVmL。5、計算：Na6.14化錫線6.14.1除油槽酸性除油劑H1、取1.0mL除油劑溶液到250mL的錐形瓶中，再加約100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，溶液由紅色變到黃色為終點，消耗氫氧化鈉V亳升。4、計算：酸性除油劑6.14.2微蝕槽微蝕劑H1、用移液管吸出1.0mL樣本，置放于250mL的錐形瓶中；2、加入約25mLDI水，用移液管加入10.0ml0.2N硫酸亞鐵銨，靜止1min；3、加入5mL5N硫酸溶液；4、用0.1N的高錳酸鉀溶液滴定至終點，終點顏色為粉紅色，消耗高錳酸鉀AmL；5、另取250mL錐形瓶，重復(fù)2～4步驟，消耗高錳酸鉀BmL。6、計算：微蝕劑Cu2+1、用移液管吸出5.0mL樣本，置放于250mL錐形瓶中；2、加入約200mLDI水，緩緩加入2N氨水溶液，直至溶液顏色轉(zhuǎn)至深藍；3、加入兩小勺Murexide紫脲酸銨指示劑，等待溶液顏色轉(zhuǎn)變；4、用0.05MEDTA標準溶液滴定，終點由橙黃色轉(zhuǎn)至深紫色，消耗EDTA標準溶液VmL。5、計算：Cu6.14.3化錫槽Sn2+1、用移液管吸出5.0mL樣本，置放于250mL的錐形瓶中；2、加入100mL去DI水，加入10mL75g/L硫脲溶液；3、加入10mLpH=4.7的緩沖液，加入1小勺甲基百里酚藍指示劑；4、用0.05MEDTA標準溶液滴定，溶液顏色由藍色→紅色→黃色，當(dāng)溶液滴定至檸檬黃色且至少維持2分鐘未轉(zhuǎn)回紅色為終點，消耗EDTA標準溶液VmL。5、計算：Sn總酸含量1、用移液管吸出10.0mL樣本，置放于100mL的容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、用移液管從容量瓶中取2mL此稀釋液至250mL錐形瓶中，加入50mLDI水；3、加入3~5滴甲酚紅指示劑，用0.1M氫氧化鈉滴定至顏色由橙黃色變成粉紅色為滴定終點，消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：總酸含量%硫脲1、用移液管取1.0mL樣本，置放于200mL的容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、取1ml以上稀釋液至200mL錐形瓶中，加DI水稀釋至刻度（稀釋比例1：40,000）；3、使用UV儀，在波長236nm處，以DI水作參比，測其吸光度B；4、取1mL1g/L硫脲標準溶液至200mL容量瓶中，用DI水稀釋至刻度；5、使用UV儀，在波長236nm處，以DI水作參比，測其吸光度A。備注：1g/l硫脲標準溶液需每周配制一次6、計算：硫脲g/LCu2+1、用移液管取出1.0mL樣本至100mL容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、再用移液管從上述容量瓶中取出5.0mL此稀釋液至100mL容量瓶中，DI水稀釋至刻度；3、使用1g/L的銅標準溶液在容量瓶內(nèi)分別配制1ppm、3ppm、5ppm的標準銅溶液，100mL標準銅溶液內(nèi)需要添加5mL/L鹽酸（37%），用上述濃度的標液校正AA機；4、用AA機分析容量瓶中的溶液（分析槽液前需用含1mL/L37%HCl的DI水清洗管路）。5、計算：CuSn4+1、用移液管取出1.0mL樣本至250mL容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、使用1g/L的錫標準溶液在容量瓶內(nèi)分別配制10ppm、50ppm、100ppm的錫標準樣溶液，100mL標準錫溶液內(nèi)需要添加1mL/L鹽酸（37%），用上述濃度的標液建立標準曲線；3、用AA機分析容量瓶中的溶液（分析槽液前需用含1mL/L37%HCl的DI水清洗管路）。4、計算：總錫四價錫濃度：Sn6.14.4后浸槽總酸含量1、用移液管吸出10.0mL樣本，置放于100mL的容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、用移液管從容量瓶中取2.0mL此稀釋液至250mL錐形瓶中，加入50mLDI水；3、加入3~5滴甲酚紅指示劑，用0.1M氫氧化鈉滴定至顏色由橙黃色變成粉紅色，且兩分鐘內(nèi)不變回橙黃色，即為滴定終點，消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：總酸含量%硫脲1、用移液槍吸出1.0mL樣本，置放于200mL的容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、用移液槍從容量瓶中取1.0mL此稀釋液至200mL錐形瓶中，加DI水稀釋至刻度（稀釋比例1：40,000）；在236nm處，以DI水作參比，測其吸光度B；3、取1mL1g/L硫脲標準溶液至200mL容量瓶中，用DI水稀釋至刻度；4、在236nm處，以DI水作參比，測其吸光度A。5、計算：硫脲g/LCu2+1、用移液管取出1.0mL樣本至100mL容量瓶中，加DI水稀釋至刻度；2、再用移液管從上述容量瓶中取出5.0mL此稀釋液至100mL容量瓶中，DI水稀釋至刻度；3、使用1g/L的銅標準溶液在容量瓶內(nèi)分別配制1ppm、3ppm、5ppm的標準銅溶液，100mL標準銅溶液內(nèi)需要添加5mL/L鹽酸（37%），用上述濃度的標液校正AA機；4、用AA機分析容量瓶中的溶液（分析槽液前需用含1mL/L37%HCl的DI水清洗管路）。5、計算：Cu6.14.5去離子槽lonixSF1、用移液管吸出5.0mL樣本，置放于250mL的錐形瓶中，加去100mLDI水；2、滴加3~5滴酚酞指示劑，用0.1M的鹽酸滴定，顏色由紫色變?yōu)闊o色為終點，消耗鹽酸VmL。3、計算：lonix6.15Deflux線6.15.1清洗槽1、pH使用pH計測量讀數(shù)。6.16化銅線、水平鍍銅線（Cu6、Cu12）6.16.1膨脹缸膨脹劑E1、冷卻藥水樣品至室溫；2、放置80mL樣品至100mL的有塞量筒；3、加入8g氫氧化鈉及激烈搖擺至完全溶解（小心由氣體溢出）；靜置量筒15min讓液體分層；4、如果分層不清晰，加入幾滴溴甲酚紫（BromocresolPurple）指示劑，下層變紫色，上層無色。5、計算：膨松劑MV(ml/L)=V（上層）×11.91pH用pH計測量讀數(shù)6.16.2高錳缸Mn7+/Mn6+1、開啟紫外光譜儀預(yù)熱30min；2、用移液管吸取1mL樣品至1000mL定量瓶，用DI水定容。3、用DI水作參比，量度稀釋樣品在波長526nm和603nm的吸收量（10mmcell）。4、計算：MnO4-[g?L]=48.7×ABS（526）-15.9×ABS（603）QUOTEMnO4-gLMnO42-[g?L]=82.4×ABS（603）-7.34×ABS（526）NaOH1、用移液管吸取1.0mL樣品放入200mL燒杯中；2、加入90mLDI水，加入5mL1M氯化鋇溶液；3、靜置5min，放入pH電極，用0.1N鹽酸滴定至pH=8.2，消耗鹽酸VmL。4、計算：NaOH[g?L]=V×46.16.3還原缸硫酸：1、用1ml移液管吸取1ml樣品放入250ml錐形瓶；2、加入100mlDI水；3、加入2–3滴甲基橙指示劑；4、用0.1N氫氧化鈉滴定由紅色至黃色5、計算：硫酸(g/L)=0.1M氫氧化鈉×4.9H2O2：1、用1ml移液管吸取1ml樣品放入250ml圓錐瓶；2、加入100mlDI水；3、加10ml20%硫酸；4、加2–3滴試亞鐵靈指示劑；5、用0.1N硫酸鈰滴定由淺粉紅色至淺藍色6、計算：30%H2O2(ml/L)=0.1N（硫酸鈰）×4.85Cu2+1、用5ml移液管吸取5ml樣品放入250ml圓錐瓶。2、加入100mlDI水，加入10mlpH10.0緩沖液。3、加入2-3滴PAN指示劑。4、用0.1NEDTA滴定由深藍色變草綠色為終點。5、計算：Cu2+(g/L)=0.1NEDTA×1.27還原清潔劑E：1、取10ml樣品于250ml錐形瓶中；加入10ml25ml/L的還原清潔劑E(標準液)2、取10ml樣品于250ml錐形瓶中；加入10ml2.5M硫酸(空白液)3、分別加入約100mlDI水；再加入2-3滴0.1%甲苯胺藍指示劑；4、用0.0025MPVSK(聚乙烯醇硫酸鉀)標準液滴定由藍色變成紫色5、計算：還原清潔劑E(ml/L)=25ml/L×(工作液用量-空白液用量)/(標準液用量-空白液用量)6.16.4除油缸除油劑E1、利用5ml移液管吸取5ml樣品放入另一個250ml燒杯；2、加入80-90mlDI水；加少量BaCl2，用漏斗進行過濾；3、用0.1NHCl滴到PH=10.5，記下讀數(shù)V0，繼續(xù)用0.1NHCl滴到PH=8.5，再記下讀數(shù)V14、計算：除油劑E（ml/L）=滴定量（V1-V0）*2.3氫氧化鈉：1、利用2ml移液管吸取2ml樣品放入另一個250ml燒杯；2、加入90mlDI水；3、靜置溶液5分鐘；4、放入pH電極，用0.1N鹽酸標準液滴定至pH=10.55、計算：氫氧化鈉(g/L)=0.1N鹽酸×2；6.16.5微蝕缸H2SO41、取1.0mL樣品于250mL錐形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示劑；3、用0.1M氫氧化鈉溶液滴定，顏色由紅色變成黃色為終點。消耗氫氧化鈉VmL。4、計算：HSPS1、用移液管取1.0mL樣本于250mL錐形瓶中；2、用移液管加入10.0mL0.2NFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.02mol/L的高錳酸鉀溶液滴定至終點（消耗高錳酸鉀AmL），顏色為粉紅色，且30s內(nèi)不變色;5、重復(fù)以上步驟，但不需要吸取樣本液（消耗高錳酸鉀BmL）做空白。6、計算：SPS=11.9x(B-A)Cu2+1、用移液管取1.0mL樣本于250mL錐形瓶中；2、加入100mLDI水；3、加入10mLpH=10氨緩沖液；4、加入2~3滴PAN指示劑；用0.05MEDTA-2Na滴定，紅紫色褪去即為滴定終點，消耗EDTA溶液VmL。5、計算：Cu6.16.6預(yù)浸缸預(yù)浸液W1、取5ml樣品放入250ml容量瓶中,并用DI水定容。2、使用TOC測試儀分析,按照TOC測試儀操作規(guī)范分析，讀取TOC濃度3、計算：預(yù)浸液W(ml/L)=TOC濃度*1.43pH值用pH計測量讀數(shù)。Cu2+1、標準：2mg/LCu：在500ml的錐形瓶里加入1ml銅的標準溶液和10ml1:1的硝酸，加水到刻度線并徹底混合2、4mg/LCu：在500ml的錐形瓶里加入2ml銅的標準溶液和10ml1:1的硝酸，加水到刻度線并徹底混合3、在100ml容量瓶里用1ml移液管加入1ml槽液，再用10ml移液管加入10ml1:1硝酸，加DI水到刻度線。4、溶液充分混合后測量它相對于標準液波長為324.7nm，氧化劑和強烈的藍色火焰的吸收量。5、將槽液直接測試后讀數(shù)；6、計算：Cu2+(ppm)=AAS測定的樣品濃度(ppm)注意:為了得到更準確的分析結(jié)果，額外準備含銅量為1mg/L或2mg/L的標液6.16.7活化缸Pd濃度1、用移液管吸取2毫升樣品放入100毫升定量瓶。2、加入10毫升1:1硝酸；3、用稀釋的鈀標準溶液(1ppm，2ppm&3ppm)建立曲線；4、測量稀釋樣品的濃度。5、計算：Pd(ppm)=吸收濃度(ppm)×50pH值用pH計測量讀數(shù)。Cu2+1、標準曲線：用稀釋的銅標準溶液(1ppm，2ppm&3ppm)建立曲線2、在100ml容量瓶里加入1ml槽液，再用10ml移液管加入10ml1：1的硝酸，加DI水到刻度線。3、溶液充分混合后測量它相對于標準液波長為324.7nm，氧化劑和強烈的藍色火焰的吸收量4、將槽液直接測試后讀數(shù)；5、計算：Cu2+(ppm)=AAS測定的樣品濃度（ppm)注意:為了得到更準確的分析結(jié)果，我們建議額外準備含銅量為1mg/L或2mg/L的標液。6.16.8加速缸加速劑WAS1、吸取25ml樣品至250ml錐形瓶。2、加入10ml乙酸緩沖液及40mlDI水。3、加入約1ml淀粉溶液，用0.1NI2標準液滴定至藍色，30秒內(nèi)部褪色為終點。4、計算：WA(ml/L)=0.1NI2×0.365pH值：用pH計測量讀數(shù)。6.16.9化銅缸化銅添加劑U、Cu2+1、用移液管吸取25.0毫升樣品放入300毫升圓錐瓶。2、加入25毫升去離子水，20毫升20%硫酸,搖擺均勻。3、加入20毫升(50g/lKI+200g/lKSCN)溶液，搖擺均勻。4、加入2–3滴淀粉溶液。5、用0.1NNa2S2O3滴定溶液滴定至藍色消失。6、計算：化銅添加劑U(mL/L)=V(mL)x5.087、計算：Cu2+（g/L）=V(mL)x0.254化銅基本劑U1、用移液管取2.0毫升樣品放入250毫升圓錐瓶。2、加50毫升去離子水和5毫升20%H2SO4。3、加熱，保持沸騰10分鐘。4、加100毫升去離子水和5克MnSO4·H2O。5、加熱至完全溶解。6、用移液管加入20.0ml0.02MKMnO4標液。7、加熱保持沸騰10分鐘，然后冷卻到室溫。8、加2gKI和2mL1%淀粉溶液。9、用0.1NNa2S2O3滴定由藍色至無色終點。10、計算化銅基本劑U(mL/L)=[0.1NKMnO4體積(mL)–0.1NNa2S2O3體積(mL)]x6.3還原劑Cu1、用移液管吸取5.0毫升樣品放入100毫升燒杯。2、加入45毫升去離子水。3、用0.1mol/LHCl滴定至pH=11.0，記錄0.1mol/LHCl的用量(Va)。4、繼續(xù)用0.1mol/LHCl滴定接近pH10.0。5、加入約一克無水亞硫酸鈉，令pH回升。6、再用0.1mol/LHCl滴定至pH10.0，記錄0.1mol/LHCl的用量(Vb)。7、計算：氫氧化鈉(g/L)=Va(mL)x0.8還原劑Cu(mL/L)=Vb(mL)x2.006.16.10電鍍槽Cu2+1、移取2.0ml鍍液樣本置于200ml容量瓶內(nèi)。2、加入0.2毫升雙氧水。3、加熱多至沸點，并保持溫度5分鐘。4、泠卻后加入100毫升去離子水。5、再加入10毫升25%氨水。6、放在電位滴定儀，加入0.1MEDTA標準液滴定至電位分析法的終點。7、計算：Cu2+(g/L)=0.1MEDTA的體積V(mL)x3.18H2SO41、用移液管吸取2.0毫升樣品放入250毫升錐形瓶。2、加入100毫升去離子水。3、加入2-3滴甲基橙指示劑。4、用1.0MNaOH滴定由紅色至黃色。5、計算：硫酸(g/L)=1.0MNaOH的用量(mL)x13.33x1.84Cl-1、用移液管取20ml樣品置于樣品杯中；2、在樣品杯中加入40mLDI水稀釋至60mL；3、使用電位滴定儀分析。Fe3+1、移取1.0mL樣本到200ml容量瓶，用DI水定容；2、在10mm石英玻璃，以去離子水作參照，測量302nm波長的吸光量；3、計算：Fe3+(g/L)=吸光度×5.26Fe2+1、吸取5.0毫升樣品。2、加入20毫升2.5M硫酸。3、加入5滴Ferrion指示劑。4、加入70毫升去離子水。5、用0.1MCer(IV)滴定由紅色至淺藍綠色。6、計算：Fe2+(g/L)=0.1MCer(IV)用量(毫升)×1.126.17.2酸洗缸硫酸1、用2ml移液管吸取2ml槽液放入250ml錐形瓶中。2、加入100mlDI水，滴入3-5滴甲基橙指示劑。3、以1.0mol/L氫氧化鈉滴定從棕紅色至黃色為終點。4、計算：硫酸（%）=V（氫氧化鈉)×1.346.17.3鍍銅缸CuSO4.5H2O方法11、取2ml樣品到電位滴定儀專用杯內(nèi)；2、添加DI水約90ml；3、將樣品放入到電位滴定儀自動轉(zhuǎn)盤上；4、在電位滴定儀上設(shè)置鍍銅缸-硫酸銅測試程序；5、設(shè)置完成后將加液泵轉(zhuǎn)移到0.1NEDTA的滴定管上后開始測試；6、在數(shù)據(jù)中讀取測試結(jié)果。方法21、取2ml樣品放入250ml錐形瓶中；2、加入50mlDI水，加入10mlpH=10緩沖液；3、滴入3-4滴PAN作指示劑；4、用0.1NEDTA滴定，藍色變?yōu)椴菥G色為滴定終點；5、計算：CuSO4?5H2O(g/L)=VEDTA×12.475Cl-1、取1ml槽液放入電位滴定儀檢測。硫酸1、取槽液2ml放入250ml錐形瓶中；2、加入約100mlDI水。3、加入3－5滴甲基橙指示劑；4、以1.0N氫氧化鈉滴定從棕紅色至黃色為終點。5、計算：硫酸%＝1.34×V氫氧化鈉ST-901AM用CVS分析儀測試ST-901BM用CVS分析儀測試TOC用TOC測試儀測試6.17.4剝掛槽硫酸1、取2ml槽液放入250ml錐形瓶中。2、加入100mlDI水，滴入3-5滴甲基橙指示劑。3、以1.0N氫氧化鈉滴定從棕紅色至黃色為終點。4、計算：硫酸（g/L）=V氫氧化鈉×24.5；H2O21、取1ml樣品放入250ml錐形瓶。2、加入100mlDI水，加入15ml20%硫酸溶液。3、加2–3滴試亞鐵靈指示劑。4、用0.1N硫酸鈰滴定由淺粉紅色至淺藍色。5、計算：30%w/w重量比雙氧水(ml/L)=0.1N硫酸鈰×4.85Cu2+1、取2ml槽液放入250ml錐形瓶中；2、加入50mlDI水，加入10mlpH=10緩沖液，滴入3-4滴PAN作指示劑；3、用0.1NEDTA滴定，藍色變?yōu)椴菥G色為滴定終點；4、計算：Cu2+(g/L)=VEDTA×3.26.17.5后酸洗硫酸：1、用2ml移液管吸取2ml槽液放入250ml錐形瓶中。2、加入100mlDI水。3、滴入3-5滴甲基橙指示劑。4、以1.0N氫氧化鈉滴定從棕紅色至黃色為終點。5、計算：硫酸（%）=V氫氧化鈉×1.346.18干膜前處理線6.18.1酸洗缸硫酸：1、移取2.0ml槽液于250ml錐形瓶中；2、加入100mlDI水和3-5滴甲基橙指示劑；3、用1.0N氫氧化鈉滴定由紅色變?yōu)辄S色為終點；4、計算：硫酸(v/v%)=V氫氧化鈉×1.346.18.2除油缸AC-2081