真空冷凍干燥機的知識

一、前言冷凍干燥是將含水物質(zhì)，預先凍結(jié)成固態(tài)，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學、生物特性基本不變，易于長期保存，加水后能恢復到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性，是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法?，F(xiàn)代冷凍干燥技術的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此，冷凍干燥技術已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領域得到廣泛應用。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)，是實現(xiàn)冷凍干燥技術的設備，是一種結(jié)構(gòu)比較復雜的機器，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。因此，用戶采購凍干設備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗系列凍干機的選型技術。二、實驗系列凍干機的分類實驗系列凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準確度高，最好是一機多用，能適應多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：1、從結(jié)構(gòu)上分l鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。l原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型2、從功能上分普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。帶預凍功能型：物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費用。三、選購凍干機時應注重的幾個參數(shù)1、凍干面積凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。2、冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達到-604、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。5、抽真空時間凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度：板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃，板內(nèi)溫差為±l℃