pH 計檢定儀檢定規(guī)程

JJG919—20231pH計檢定儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于pH計檢定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2概述pH計檢定儀是一種標準直流電壓信號輸出裝置,主要用于檢定pH(酸度)計、離子計、自動電位滴定儀等儀器的電計部分。pH計檢定儀(以下簡稱為檢定儀)通常由兩部分組成,一是檢定儀的標準直流電壓信號發(fā)生系統(tǒng),二是檢定儀的高阻器,也可稱為電計輸入阻抗檢測系統(tǒng)。檢定儀高阻器應能分別提供1GΩ和3GΩ的阻值。圖1為檢定儀的結構簡圖。(a)高阻器為串聯(lián)電阻的檢定儀(b)高阻器為并聯(lián)電阻的檢定儀圖1檢定儀的結構簡圖3計量性能要求檢定儀分為0.003級和0.0006級兩個級別。0.003級檢定儀用于0.01級以及次于0.01級的各級pH計的電計檢定。0.0006級檢定儀用于各級pH計、離子計、自動電位滴定儀的電計檢定。檢定儀的各項計量性能要求列于表1。4通用技術要求4.1外觀檢定儀外表光潔平整,色澤均勻。各功能鍵正常工作,各緊固件無松動。附件、輸出線、電源線等配套齊全。JJG919—20232表1計量性能要求項目準確度級別0.003級0.0006級pH年穩(wěn)定性等電位不超過±0.003不超過±0.0006量程電位零點偏移*/mV不超過±0.10不超過±0.03電位示值誤差/%(FS)不超過±0.03不超過±0.01pH示值誤差不超過±0.003不超過±0.0006溫度補償器誤差(pH)不超過±0.003不超過±0.0006pH示值穩(wěn)定性等電位不大于0.001不大于0.0002量程高阻器阻值誤差/GΩ1GΩ高阻不超過±0.1不超過±0.13GΩ高阻不超過±0.3不超過±0.3注:有自清零功能的檢定儀,可免做帶*項目。4.2通電和開機檢定儀的自檢功能、狀態(tài)檢驗功能正常,顯示清晰完整。采用藍牙/Wi-Fi或其他方式無線連接控制的分體式檢定儀,通訊可靠,檢定過程中無掉網(wǎng)、失聯(lián)。4.3標識5計量器具控制儀器的計量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。5.1檢定條件5.1.1環(huán)境條件檢定的環(huán)境條件應符合表2的規(guī)定。5.1.2其他檢定儀應使用檢定專用線。檢定回路應有良好的屏蔽和接地措施。檢定儀在進行檢定前,應根據(jù)儀器廠家說明書中的要求,對儀器進行預熱。表2檢定的環(huán)境條件儀器級別室溫℃相對濕度%供電電源干擾因素電壓/V頻率/Hz0.000620±320~80220±2250±0.5附近無強的機械振動和電磁干擾0.00320±520~80220±2250±0.5JJG919—202335.2計量標準器和配套設備5.2.1計量標準器數(shù)字多用表:數(shù)字多用表按其顯示位數(shù)應優(yōu)于六位半,其直流電壓的最大允許誤差絕對值應不大于檢定儀輸出電壓最大允許誤差絕對值的。5.2.2配套設備取樣電阻:取樣電阻為直流電阻,應帶有屏蔽盒,標稱值為30MΩ,測量不確定5.3檢定項目度不大于0.2%(k=2)5.3檢定項目檢定項目見表3。表3檢定項目一覽表檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查通用技術要求外觀+++通電和開機+++標識+++計量性能要求pH年穩(wěn)定性等電位-+-量程-+-電位零點偏移+++電位示值誤差+++pH示值誤差+++溫度補償器誤差++-pH示值穩(wěn)定性++-高阻器阻值誤差++-注:凡需檢定的項目用“+”表示;不需檢定的項目用“-”表示。5.4檢定方法5.4.1外觀檢查按4.1要求進行目視檢查。5.4.2通電和開機檢查接通電源,按4.2要求進行開機和通電檢查。5.4.3標識檢查按4.3要求進行目視檢查。5.4.4pH年穩(wěn)定性的檢定JJG919—20234(a)高阻器為串聯(lián)電阻的檢定儀的檢定原理圖(b)高阻器為并聯(lián)電阻的檢定儀的檢定原理圖圖2檢定原理圖數(shù)字多用表清零。按圖2接好線路,開關K0斷開,即取樣電阻R0開路。調(diào)節(jié)K1、K2使檢定儀高阻器短路。檢定儀不得重新校準。有自清零功能的檢定儀自清零。將檢定儀溫度補償器置于25.0℃,調(diào)節(jié)檢定儀,使其分別輸出為檢定儀pH等電位(pHD)和(pHD+7),記下數(shù)字多用表的讀數(shù)。測量兩次。按式(1)和式(2)分別計算檢定儀的等電位pH年穩(wěn)定性ΔpHy和量程pH年穩(wěn)定性ΔpH ΔpHy=(1)ΔpH'y=-7.0000(2)E—檢定儀在pHD點,數(shù)字多用表兩次讀數(shù)的平均值,mV;E'—檢定儀在(pHD+7)點,數(shù)字多用表兩次讀數(shù)的平均值,mV。5.4.5電位零點偏移的檢定數(shù)字多用表清零。按5.4.4連接線路。檢定儀調(diào)節(jié)至電位輸出功能,使其輸出零電位信號,記錄數(shù)字多用表讀數(shù)。測量兩次,兩次數(shù)字多用表讀數(shù)的平均值為檢定儀電位零點偏移。JJG919—202355.4.6電位示值誤差的檢定數(shù)字多用表清零。按5.4.4連接線路。有自清零功能的檢定儀自清零。調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出電位信號EJ,記錄數(shù)字多用表讀數(shù)。有自清零功能的檢定儀正反向檢定時均需進行自清零。電位示值誤差的檢定點(單位:mV)為:0、±1、±10、±50、±100、±500、±1000、±1500、±EF。分別按輸出增加和輸出減少的方法各測量一次,取數(shù)字多用 表兩次讀數(shù)的平均值為E。按式(3)計算檢定儀的電位示值誤差ΔE。ΔE=×100%(3)式中:EF—檢定儀電位輸出信號的滿量程,mV。5.4.7pH示值誤差的檢定按5.4.4連接線路。將檢定儀溫度補償器置于25.0℃,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出為pHD。用數(shù)字多用表清零,記下數(shù)字多用表的讀數(shù)。pH示值誤差的檢定點為(0~14)范圍內(nèi),pH每隔1檢定一點。調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出其他檢定點的pH信號。分別按輸出增加和輸出減少的方法各測量一次,取數(shù)字多用表兩次讀數(shù)的平均值為E。按式(4)計算檢定儀的pH示值誤差ΔpH。ΔpH=pH-pHD-(4)式中:pH—pH檢定點的pH。5.4.8溫度補償器誤差的檢定按5.4.4連接線路。將檢定儀溫度補償器置于25.0℃(或溫度補償器某一中間溫度點),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出為pHD,用數(shù)字多用表清零。再調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出為(pHD+6),將溫度補償器調(diào)至其他溫度,記錄每個檢定點的數(shù)字多用表讀數(shù)。在溫度補償器(0~100)℃范圍內(nèi),包括上下兩個溫度端點每隔20℃進行檢定,按輸出增加和輸出減少的方法各測一次,取兩次讀數(shù)的平均值為E。按式(5)計算檢定儀的溫度補償器誤差ΔpHT。 ΔpHT=×(6-)(5)式中:k—能斯特(Nernst)方程的理論斜率(見附錄A),mV。5.4.9pH示值穩(wěn)定性的檢定按5.4.4連接線路。用數(shù)字多用表清零。檢定儀溫度補償器置于25.0℃,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出為pHD,記下數(shù)字多用表讀數(shù)Ea。再使其輸出為(pHD+7),記下數(shù)字多用表讀數(shù)Eb。每隔0.5h測量一次Ea與Eb值,直至1.5h。按式(6)和式(7)計算檢定儀在pHD和(pHD+7)兩點的示值穩(wěn)定性ΔpHa、ΔpHb。JJG919—20236ΔpHa=Ea,.a,minΔpHb=Eb,.b,min式中:Ea,max,Ea,min—分別為Ea4次測量數(shù)據(jù)的最大值和最小值,mV;Eb,max,Eb,min—分別為Eb4次測量數(shù)據(jù)的最大值和最小值,mV。(6)(7)5.4.10高阻器阻值誤差的檢定按5.4.4連接線路。調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出1000mV的電壓信號,記下數(shù)字多用表讀數(shù)E0。開關K0接通,即取樣電阻R0接通。調(diào)節(jié)K1、K2,使檢定儀高阻器為1GΩ,記下數(shù)字多用表讀數(shù)E1。重復測量3次,計算3次測量的平均值E0和E1。按式(8)計算1GΩ高阻器阻值,并按式(9)計算高阻器阻值誤差。R=×R0(8)ΔR=1×109-R(9)式中:R—高阻器阻值,Ω;ΔR—高阻器阻值誤差,Ω。按同樣方法檢定3GΩ高阻。5.5檢定結果的處理5.5.1經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求的儀器,發(fā)給檢定證書,檢定證書上應給出各項檢定結果和儀器級別。首次檢定沒有年穩(wěn)定性數(shù)據(jù),檢定儀出具檢定證書,暫不定級。5.5.2檢定儀不滿足0.0006級指標時,若0.003級儀器滿足用戶使用,允許降到0.003級,但必須符合0.003級儀器的各項要求。不符合要求的儀器,出具檢定結果通知書,并注明不合格項目。5.6檢定周期檢定周期一般不超過1年。JJG919—20237附錄A(0~100)℃的k值能斯特(Nernst)方程的理論斜率由式(A.1)計算,(0~100)℃的k值列于表A.1。k=×1000(A.1)式中:F—法拉弟常數(shù),C·mol-1;R—氣體常數(shù),J·(K·mol)-1;t—攝氏溫度,℃;T—熱力學溫度,t—攝氏溫度,℃;k—能斯特方程的理論斜率,mV。表A.1(0~100)℃的k值t℃kmVt℃kmV054.1975064.118555.1895565.1101056.1816066.1021557.1736567.0942058.1657068.0862559.1577569.0783060.1498070.0703561.1418571.0623861.7379072.0544062.1339573.0464563.12610074.038JJG919—20238附錄BpH計檢定儀檢定原始記錄格式檢定日期年月日原始記錄號檢定證書號儀器型號制造廠儀器編號送檢單位出廠日期讀數(shù)方式數(shù)字/刻度分度值pH量程電位量程/mV溫度范圍/℃高阻器1GΩ□3GΩ□檢定時室內(nèi)溫度檢定時室內(nèi)濕度檢定員核驗員計量標準器和配套設備名稱生產(chǎn)廠家型號編號不確定度/準確度/最大允許誤差有效期至1通用技術要求1.1外觀:□合格□不合格1.2通電和開機:□合格□不合格1.3標識:□合格□不合格2計量性能要求2.1pH年穩(wěn)定性的檢定檢定儀示值數(shù)字多用表示值mV年穩(wěn)定性備注12平均值pHDpHD+72.2電位零點偏移的檢定檢定儀是□否□有“自清零”功能。檢定儀數(shù)字多用表示值mV零點偏移mV12平均值電壓擋零電位JJG919—202392.3電位示值誤差的檢定檢定儀電位示值/mV數(shù)字多用表示值/mV電位示值誤差mV備注12平均值0.000pH計檢定儀量程范圍為:1.00010.00050.000100.000500.0001000.0001500.0002000.0000.000-1.000-10.000-50.000-500.000-1000.000-1500.000-2000.0002.4pH示值誤差的檢定等電位pH溫度補償器示值℃pH-pHD數(shù)字多用表示值/mV檢定儀pH示值誤差備注12平均值0.00001.00002.00003.00004.00005.00006.00007.00000.0000-1.0000-2.0000-3.0000-4.0000-5.0000-6.0000-7.0000JJG919—202310取樣電阻R0=取樣電阻R0=×106Ω溫度補償器示值℃pH-pHD數(shù)字多用表示值/mVΔpHT備注12平均值6.00006.00006.00006.00006.00006.00002.6高阻器阻值誤差的檢定檢定回路中電阻數(shù)字多用表示值/mV檢定儀高阻器阻值高阻器阻值誤差123平均值未接入電阻 ×109Ω ×109Ω接入取樣電阻R0,檢定儀高阻器為1GΩ未接入電阻 ×109Ω ×109Ω接入取樣電阻R0,檢定儀高阻器為3GΩ2.7pH示值穩(wěn)定性的檢定檢定儀示值數(shù)字多用表示值/mV備注0.0h0.5h1.0h1.5hpHDpHD+7注:當采用應用程序檢定時,電子版原始記錄應滿足本規(guī)程對原始記錄格式的要求,并確保計算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換正確。檢定結束時,電子版原始記錄應保存成PDF或其他不可更改的格式。結論:JJG919—202311附錄C檢定證書/檢定結果通知書內(nèi)頁格式式樣C.1檢定證書/檢定結果通知書第2頁證書編號:××××××××-××××檢定機構授權說明:檢定環(huán)境條件及地點:溫度℃地點相對濕度%其他檢定使用的計量(基)標準裝置名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差計量(基)標準證書編號有效期至檢定使用的標準器名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差檢定/校準證書編號有效期至第×頁共×頁JJG919—202312C.2檢定證書第3頁式樣(以一臺0.0006級pH計檢定儀為例)證書編號:××××××××-××××檢定結果一、外觀:合格。二、通電和開機:合格。三、標識:合格。四、計量性能檢定結果:檢定項目0.0006級計量性能要求檢定結果1pH年穩(wěn)定性等電位不超過±0.0