第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM2023/12/14第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM目錄

5.1電鏡的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀5.2電鏡的分類與特點5.3透射電鏡的基本原理5.4透射電鏡的儀器結(jié)構(gòu)與性能5.5透射電鏡的樣品制備技術(shù)5.6透射電鏡的基本應(yīng)用

00第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.1電鏡的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.1.1電鏡照片舉例電子顯微鏡通?？煞譃閽呙桦娮语@微鏡和透射電子顯微鏡兩類，是材料微觀分析的重要工具之一，被廣泛應(yīng)用于材料、化工、醫(yī)學(xué)、生物等各個領(lǐng)域。例如???

01第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（a)恐龍蛋數(shù)碼圖片(b）恐龍蛋掃描電鏡圖片圖1恐龍蛋殼的微觀形貌例1：恐龍蛋化石的表面分析5.1.1電鏡照片舉例02第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例1：恐龍蛋化石的表面分析2008年，江西贛州發(fā)現(xiàn)15枚罕見恐龍蛋化石。在肉眼下，恐龍蛋殼表面光滑，但在掃描電鏡下，其表面卻并不光滑，而是呈凹凸不平狀。5.1.1電鏡照片舉例03第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例2：“泰坦尼克號”鉚釘斷面形貌（a）“泰坦尼克號”油輪（b）鉚釘斷面的掃描電鏡形貌圖2“泰坦尼克號”油輪鉚釘?shù)臄嗝娣治?.1.1電鏡照片舉例04第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例2：“泰坦尼克號”鉚釘斷面形貌“泰坦尼克號”油輪曾號稱“永不沉沒之船”，然而，在1912年4月15日該船的首航過程即因為與冰山碰撞而永沉北大西洋海底。有科學(xué)家通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，在該油輪所用的鉚釘斷面處含有較高比例的有機(jī)成份，推測認(rèn)為這是導(dǎo)致鉚釘在冰冷的海水中發(fā)脆，進(jìn)而導(dǎo)致沉船事故發(fā)生的原因。5.1.1電鏡照片舉例05第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例3：“非典”病毒（a）非典型病毒示意圖（b）非典型病毒的透射電鏡圖圖3非典型病毒的透射電鏡圖片5.1.1電鏡照片舉例06第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例3：“非典”病毒

2003年春流行的非典型肺炎由Sars病毒引起，屬管狀病毒。在透射電鏡下，“非典”病毒呈不規(guī)則形狀，直徑約60-220nm。病毒粒子外包著脂肪膜，膜表面有三種糖蛋白：刺突糖蛋白、小包膜糖蛋白、膜糖蛋白。5.1.1電鏡照片舉例07第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例4：單晶硅與多晶硅（a）單晶硅（b）多晶硅圖4單晶硅與多晶硅的高倍率透射電鏡形貌5.1.1電鏡照片舉例08第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM例4：單晶硅與多晶硅硅是集成電路產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)，半導(dǎo)體硅工業(yè)產(chǎn)品包括單晶硅、多晶硅、外延片和非晶硅等，其中單晶硅具有完整的點陣晶體結(jié)構(gòu)，不同的方向具有不同的性質(zhì)，是一種良好的半導(dǎo)材料，其純度要求達(dá)到99.9999%以上才能滿足各類應(yīng)用要求。利用高分辨率透射電鏡可以監(jiān)測單晶硅是否具有完善的晶體結(jié)構(gòu)。5.1.1電鏡照片舉例09第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM由以上四個通俗的例子可以發(fā)現(xiàn)，掃描電鏡和透射電鏡作為兩類最基本的電子顯微鏡技術(shù)，已經(jīng)滲透于人類生活的各個領(lǐng)域，是人類探索微觀世界的有力工具之一。在此，首先有必要對電鏡的發(fā)展歷史與現(xiàn)狀作一初步的了解。5.1.1電鏡照片舉例10第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.1.2電鏡的發(fā)展歷史（1）波粒二相性理論的提出1924年路易?德布羅意（1892-1989）法國物理學(xué)家法國物理學(xué)家德布羅意指出：一切接近于光速運動的粒子均具有波的性質(zhì)。人們由此聯(lián)想是否可利用波長更短的電子波代替可見光成像？11第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（2）磁透鏡聚焦理論的提出1926年德國學(xué)者H.Busch提出了運動電子在磁場中的運動理論。他指出：具有軸對稱的磁場對電子束具有聚焦作用。這為電子顯微鏡的發(fā)明提供了重要的理論依據(jù)。5.1.2電鏡的發(fā)展歷史電子束在磁場中聚焦示意圖

12第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（3）第一個電子圖像的獲得1931年圖5由魯斯卡拍攝的放大12倍銅網(wǎng)電子圖像德國學(xué)者Knoll和Ruska首次獲得了放大12倍銅網(wǎng)的電子圖像。證明可用電子束和磁透鏡進(jìn)行成像。5.1.2電鏡的發(fā)展歷史13第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（4）第一臺透射電鏡的誕生1931-1934年德國學(xué)者魯斯卡（E.Ruska)德國學(xué)者魯斯卡等研制成功世界上第一臺透射電子顯微鏡，至1934年其分辨率達(dá)到了500埃。魯斯卡因為在電鏡光學(xué)基礎(chǔ)研究及以上貢獻(xiàn)獲得了1986年諾貝爾物理獎。5.1.2電鏡的發(fā)展歷史14第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（5）第一臺商品透射電鏡的問世1939年西門子公司于1939年研制成功世界上第一臺商品透射電鏡，分辨率優(yōu)于100埃；1954年進(jìn)一步研制成功ElmiskopI型透射電鏡，分辨率優(yōu)于10埃。5.1.2電鏡的發(fā)展歷史德國西門子公司總部15第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（6）現(xiàn)代透射電鏡的發(fā)展水平目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的廠家主要有：日本電子、日立和美國菲利普公司。所產(chǎn)的透射電鏡可粗略分為：常規(guī)透射電鏡：加速電壓100-200kV;中壓透射電鏡：加速電壓300-400kV；高壓透射電鏡：加速電壓1000kV。5.1.2電鏡的發(fā)展歷史16第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（6）現(xiàn)代透射電鏡的發(fā)展水平隨著20世紀(jì)90年代納米科技的發(fā)展，有力推動了透射電鏡的進(jìn)一步發(fā)展，目前透射電鏡晶格分辨率最高達(dá)0.1nm，放大倍率150萬倍。圖6加速電壓可達(dá)2000kv的超高壓透射電鏡5.1.2電鏡的發(fā)展歷史17第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（7）掃描電鏡的發(fā)展歷程在透射電鏡的基礎(chǔ)上,1935年德國學(xué)者諾爾首次提出了掃描電鏡的概念，1952年劍橋大學(xué)Oatley等制作了第一臺掃描電鏡。5.1.2電鏡的發(fā)展歷史OatleyandMcMullan

18第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（7）掃描電鏡的發(fā)展歷程

1965年劍橋大學(xué)推出第一臺商品掃描電鏡。目前其發(fā)展方向是場發(fā)射型高分辨掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡。圖7場發(fā)射掃描電鏡（左）和環(huán)境掃描電鏡（右）5.1.2電鏡的發(fā)展歷史19第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（7）掃描電鏡的發(fā)展歷程

目前掃描電鏡的最高分辨率可達(dá)1-2nm，最好的高分辨環(huán)境掃描電鏡可在氣壓為4000Pa下仍保持2nm的高分辨率水平。圖8掃描電鏡下的花粉圖片5.1.2電鏡的發(fā)展歷史20第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.2電鏡的分類與特點第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.2.1電子束與樣品的相互作用圖9電子束與樣品間的相互作用高能電子束與固體物質(zhì)間的相互作用是一個很復(fù)雜的過程，所產(chǎn)生的各類電子信息是電子顯微鏡進(jìn)行成像的重要依據(jù)。21/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=861

點擊鏈接觀看動畫

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM入射電子束反射電子二次電子彈性散射電子非彈性散射電子直接透射電子吸收電子圖10高能電子束與固體樣品間的相互作用當(dāng)電子束與樣品相互作用時，99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)化為熱能，余下1%能量用于產(chǎn)生各類電子信息5.2.1電子束與樣品的相互作用22第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM圖11反射電子示意圖（1）反射電子

與試樣表面原子碰撞發(fā)生彈性或非彈性散射后從樣品表面反射回來的那部分入射電子，其能量近似等于入射電子。5.2.1電子束與樣品的相互作用23點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=862

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM圖12二次電子示意圖（2）二次電子

從距樣品表面10nm左右深度范圍激發(fā)產(chǎn)生的核外層電子，與樣品表面形貌及物理、化學(xué)性質(zhì)有密切關(guān)系。5.2.1電子束與樣品的相互作用24點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=863

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM圖13透射電子示意圖（3）透射電子

透過樣品的所有入射電子，分為直接透射電子、彈性散射電子和非彈性散射電子三類。其能量近似等于入射電子。5.2.1電子束與樣品的相互作用25點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=864

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.2.2電鏡的基本類型根據(jù)成像過程所采用的電子信息不同，可將電子顯微鏡分為透射電鏡和掃描電鏡兩類，具有不同的特點和應(yīng)用范圍。透射電鏡掃描電鏡26第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM直接透射電子彈性散射電子非彈性散射電子圖14透射電鏡成像電子信息（1）透射電鏡利用透射電子通過磁透鏡原理成像的電鏡技術(shù)，簡稱為透射電鏡。TransmittanceElectronMicroscopy,TEM。5.2.2電鏡的基本類型27第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（1）透射電鏡TEM

透射電鏡圖片類似于投影圖，立體感較掃描電鏡圖差，對于樣品厚度有嚴(yán)格要求，主要用于樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分析。圖15H1N1病毒經(jīng)染色后的TEM圖5.2.2電鏡的基本類型28第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（2）掃描電鏡SEM

通過反射電子或二次電子對樣品表面進(jìn)行分析的電鏡技術(shù)，簡稱為掃描電鏡ScanningElectron

Microscopy,SEM。

反射電子二次電子圖16掃描電鏡成像電子信息5.2.2電鏡的基本類型29第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM（2）掃描電鏡SEM

與透射電鏡相比，掃描電鏡圖片具有更佳的立體感，主要應(yīng)用于樣品表面形貌、組成及結(jié)構(gòu)的分析。圖17人體血紅細(xì)胞的SEM圖片5.2.2電鏡的基本類型30第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3透射電鏡的基本原理第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子圖18電子槍產(chǎn)生電子束過程獲得高能量、小直徑的透射電子束是進(jìn)行成像的前提。電子槍是產(chǎn)生高能電子束的重要元件，在高溫下鎢絲可逸出自由電子。5.3.1透射電子束的形成31點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=865

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子圖18電子槍產(chǎn)生電子束過程然而，所產(chǎn)生的自由逸出電子難以滿足透射成像需要，需解決兩個問題：如何進(jìn)一步提高能量；如何減小電子束的直徑？5.3.1透射電子束的形成32點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=865

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM圖19電子槍電場加速原理（1）電場加速為提高逸出電子運動能量，在電子槍出口施加正向電場，利用電場作用原理使電子加速至較高能量。反射電子二次電子陰極陽極5.3.1透射電子束的形成33第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子（2）磁透鏡聚焦根據(jù)軸對稱磁場對運動電子具有聚焦作用原理，在電場加速基礎(chǔ)上通過磁透鏡進(jìn)一步使電子束聚焦。圖20磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖5.3.1透射電子束的形成34第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子（2）磁透鏡聚焦磁透鏡是電鏡成像的重要元件，其實質(zhì)是軸向?qū)ΨQ的磁場。依據(jù)洛倫磁力作用改變運動電子的運動軌跡進(jìn)而實現(xiàn)聚焦。圖21磁透鏡聚焦過程示意圖5.3.1透射電子束的形成35第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子圖22高能電子束的產(chǎn)生過程高能電子束的特點：高能量（40kev);直徑?。?-10nm）。5.3.1透射電子束的形成36點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=866

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子圖23利用電子槍形成高能電子束的過程5.3.1透射電子束的形成在高溫及電場的作用下逸出自由電子，進(jìn)一步通過電場加速和磁透鏡聚焦，使電子束獲得高能量和小直徑，最終形成高能電子束。37第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子二次電子圖24透射電鏡的成像過程示意圖由電子槍發(fā)射的自由電子經(jīng)電場加速、兩級磁透鏡聚焦后穿透樣品，形成透射電子束，經(jīng)三級磁透鏡放大后最終在熒光屏上形成電子圖像。5.3.2透射電鏡的成像過程38點擊鏈接觀看動畫

/class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=867

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子5.3.3透射電鏡的分辨率圖25光的衍射和光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)由于光是一種電磁波，利用透鏡成像過程存在衍射現(xiàn)象，即便是理想的點光源經(jīng)透鏡成像后也只能得到明暗相間的埃利斑。39第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子5.3.3透射電鏡的分辨率圖25光的衍射和光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)由于光是一種電磁波，利用透鏡成像過程存在衍射現(xiàn)象，即便是理想的點光源經(jīng)透鏡成像后也只能得到明暗相間的埃利斑。40第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子5.3.3透射電鏡的分辨率相鄰兩像點A’和B‘得以分辨的條件是：其中，為埃利斑半徑，為放大倍率，為相鄰物點間距，為光波波長，為透鏡物方介質(zhì)折射率，為透鏡孔徑半角，屬于透鏡的結(jié)構(gòu)參數(shù)。41第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子5.3.3透射電鏡的分辨率由（1）和（2）得分辨率公式：上式表明：光學(xué)顯微鏡的分辨率與光波波長有關(guān)，波長越長，分辨率越小?？梢姽獠ㄩL在3900-7600埃之間，所以光學(xué)顯微鏡的極限分辨率為2000埃（0.2um)。42第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM反射電子5.3.3透射電鏡的分辨率根據(jù)德布羅意波粒二相性理論，電子波波長公式如下：其中，為電子波波長，為普朗克常數(shù)，為電子電荷，為電子靜止質(zhì)量，為加速電壓，為光速。43第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.3透射電鏡的分辨率加速電壓/kV電子波長/埃200.0859300.0698500.05361000.03702000.02515000.014210000.0069根據(jù)（4）式可知：電子波波長與加速電壓平方根成反比，加速電壓越高，波長越短，分辨率將越高。當(dāng)加速電壓為100kV，電子波波長約為0.037埃，根據(jù)半波長理論，極限分辨率可達(dá)0.20-0.30nm。44第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.4透射電鏡的放大倍率圖26短磁透鏡成像示意圖45第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.4透射電鏡的放大倍率對于短磁透鏡，滿足以下基本關(guān)系：其中，f為透鏡的焦距，p為物距，q為像距，V為加速電壓，NI為透鏡線包的安匝數(shù)，R為線包的半徑，A為結(jié)構(gòu)常數(shù)。46第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.4透射電鏡的放大倍率圖27透射電鏡多級放大示意圖依據(jù)（8）式可知：磁透鏡的焦距f與勵磁電流I2成反比，因此，當(dāng)勵磁電流稍有改變即可使焦距大幅度變化。透射電鏡通過調(diào)節(jié)物鏡、中間鏡及投影鏡的勵磁電流，最終實現(xiàn)高放大倍率。47第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.5透射電鏡圖像的襯度原理圖28PP/TiO2-g-PS納米復(fù)合材料的TEM圖所謂襯度，是指圖像各部位明暗的區(qū)別程度。透射電鏡圖像的襯度主要包括散射襯度、衍射襯度。48第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.5透射電鏡圖像的襯度原理圖29散射襯度形成示意圖（1）散射襯度原理：樣品各部位厚度或元素組成不同，導(dǎo)致入射電子的散射程度不同，使各部位透射電子密度不同，最終造成明暗差異。該襯度原理適用于非晶樣品。49第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.5透射電鏡圖像的襯度原理反射電子

透射電子信息強(qiáng)

入射電子

透射電子信息弱

入射電子

圖30衍射襯度形成示意圖（2）衍射襯度原理：當(dāng)入射電子通過厚度均勻的結(jié)晶型樣品，局部區(qū)域由于晶面發(fā)生布拉格衍射，導(dǎo)致該區(qū)域的反射電子強(qiáng)，相應(yīng)透射電子信息弱，最終形成明暗差異。50第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.3.5透射電鏡圖像的襯度原理

圖31透射電鏡襯度實例

CrNi/TiC位錯形貌有序介孔氧化硅

51第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成

圖32300kv高分辨透射電鏡

基本結(jié)構(gòu)組成：電子照明系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)

電子照明系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)

真空系統(tǒng)

電源系統(tǒng)

觀察記錄系統(tǒng)

52第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（1）電子照明系統(tǒng)

由電子槍和聚光鏡共同組成，其作用是提供高能量、小直徑的透射電子束用以后續(xù)成像。53第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（1）電子照明系統(tǒng)

54第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（1）電子照明系統(tǒng)

電子槍有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種。所用材料有鎢和六硼化鑭兩種。場發(fā)射電子槍利用外加電場實現(xiàn)針尖電子逸出，更易獲得高質(zhì)量的聚集電子束。

圖33場發(fā)射電子槍示意圖

55第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（2）電子光學(xué)系統(tǒng)

該部分由試樣室、物鏡、中間鏡和投影鏡組成。高性能透射電鏡一般設(shè)有兩個中間鏡和兩個投影鏡。56第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（2）電子光學(xué)系統(tǒng)

物鏡、中間鏡、投影鏡均屬于磁透鏡，通過三者共同放大作用，可獲得很高的總放大倍率。57第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（3）觀察記錄系統(tǒng)

由電子成像系統(tǒng)形成的電子圖像通過熒光屏或照相系統(tǒng)進(jìn)行觀察記錄。通過觀察窗口可直接觀察熒光屏上的圖像。58第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（4）真空系統(tǒng)

避免空氣分子與高速運動電子發(fā)生碰撞；避免電子槍發(fā)生高壓放電現(xiàn)象；高真空有利于延長電子槍燈絲使用壽命；避免樣品表面被污染。普通透射電鏡需要真空度達(dá)1.33×（10-2～10-3）Pa，高壓透射電鏡所需真空度要求更高。59第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成（5）各類電源系統(tǒng)

電子槍所需的高壓電源系統(tǒng)；磁透鏡勵磁電流所需的電源；真空系統(tǒng)工作所需的電源；安全保護(hù)系統(tǒng)所需的電源；其他各類操作電源；60第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.2Hitachi透射電鏡最新產(chǎn)品

/products/electron-microscopes-and-focused-ion-beam/transmission-electron-microscopes.61第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.2Hitachi透射電鏡最新產(chǎn)品

H7650120kVAutomaticTEM

Resolution0.20nm(lattice)0.36nm(particle)AcceleratingVoltage40to120kVMagnification×200～60,0000Auto-stigmator+/-2umatx20,000

62第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.2Hitachi透射電鏡最新產(chǎn)品

H9500300kVTEM

Resolution0.10nm(lattice)0.18nm(particle)AcceleratingVoltage100to300kVMagnification×200～150,0000ElectrongunSinglecrystalLaB6

63第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.2Hitachi透射電鏡最新產(chǎn)品

Resolution0.20nmAcceleratingVoltage200kVVideosignalSEsignalZ-contrastsignalPhasecontrast

64第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.2Hitachi透射電鏡最新產(chǎn)品

HD-2700CsCorrectedSTEM

Resolution0.10nmAcceleratingVoltage100to300kVMagnification×200～150,0000ElectrongunSinglecrystalLaB6

65第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.2Hitachi透射電鏡最新產(chǎn)品

HF-3300300kVFETEM

Resolution0.10nm(lattice)0.19nm(point)AcceleratingVoltage300kVMagnification×200～150,0000ElectrongunColdfieldemissionelectronsource66第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.4.3透射電鏡的主要性能參數(shù)

加速電壓：表征電鏡的最大電子加速能力；分辨率：表征電鏡能分辨的最小區(qū)域尺寸；放大倍率：表征電鏡的圖像放大能力；電子槍：熱發(fā)射或場發(fā)射；其他指標(biāo)：如球差校正能力等；67第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5透射電鏡樣品制備技術(shù)第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.1樣品的基本要求

入射電子束（強(qiáng)）

透射電子束（弱）

樣品太厚

（1）樣品厚度須合適樣品橫向尺寸一般不超過1mm，厚度須足夠薄，通常100-200nm為宜。過厚的樣品將導(dǎo)致電子束無法穿透樣品。68第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.1樣品的基本要求

（2）避免含揮發(fā)性物質(zhì)樣品內(nèi)部必須充分去除揮發(fā)性物質(zhì)如溶劑，否則在高真空環(huán)境下由于快速揮發(fā)將導(dǎo)致樣品開裂，對圖像結(jié)果造成干擾。揮發(fā)性物質(zhì)69第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.1樣品的基本要求

（3）具有足夠強(qiáng)度樣品須具備必要的抗電子損傷能力，由于電子束能量很強(qiáng)，軟質(zhì)樣品如有機(jī)物等易于造成局部區(qū)域損傷，導(dǎo)致微區(qū)結(jié)構(gòu)破壞。入射電子束（強(qiáng)）

70第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.1樣品的基本要求

（4）樣品應(yīng)保持清潔避免含有污染成分，否則在高放大倍率下，微小的污染物也會對圖像結(jié)果造成嚴(yán)重干擾。入射電子束（強(qiáng)）

污染區(qū)域71第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（1）支持膜法

將塑料、碳或塑料/碳復(fù)合型支持膜覆蓋于金屬銅網(wǎng)表面，然后將顆粒狀樣品沉積于支持膜表面用于透射電鏡觀察。72第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（1）支持膜法

所采用的塑料支持膜常用火棉膠制備；碳支持膜則通過在真空鍍膜機(jī)內(nèi)蒸發(fā)碳而獲得；通過塑料與碳復(fù)合可以提高支持膜的柔韌性能。73第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（1）支持膜法

支持膜法特別適合于粉體類樣品，通常首先將粉體通過超聲均勻分散于特定溶劑中，然后懸滴于銅網(wǎng)支持膜表面，經(jīng)溶劑揮發(fā)后直接用于電鏡分析。74第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（1）支持膜法

此外，該方法也適合于懸浮液型樣品，典型如聚合物乳液、漿料等，可直接通過懸滴、溶劑揮發(fā)后用于透射電鏡分析。75第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（2）超薄切片法

該方法適合于硬質(zhì)的塊狀樣品如金屬、無機(jī)物、工程塑料等；首先通過超薄切片儀切得超薄樣片，然后利用銅網(wǎng)支持用于透射電鏡觀察。76第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（2）超薄切片法

對于軟質(zhì)塊狀樣品如通用塑料、橡膠等，由于切片過程薄片很容易發(fā)生卷曲同時易受剪切損傷，通常首先對于樣品進(jìn)行冷凍然后低溫下進(jìn)行脆性切片。77第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（2）超薄切片法

對于軟質(zhì)塊狀樣品或顆粒較大的粉末樣品，也可通過聚合物包埋法制樣。首先將樣品混合于聚合物預(yù)聚樹脂如環(huán)氧預(yù)聚物中然后經(jīng)固化變硬后進(jìn)行超薄切片，所得樣品最終支持于銅網(wǎng)表面用于分析。78第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（3）重金屬“染色”法

超薄切片由于是等厚度樣品，其在電鏡中形成的襯度一般很小，因此需將某種重金屬原子選擇性引入樣品不同部位，利用重金屬散射能力大的特點，提高樣品圖像的襯度。79第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.5.2樣品的制備方法

（3）重金屬“染色”法

常用的重金屬有鋨、鎢、銀、鋁等鹽類，由于聚合物樣品一般只含輕元素，襯度總體較低，可根據(jù)聚合物類型選擇不同的“染色”方法。例如：含雙鍵的橡膠可采用四氧化鋨或溴進(jìn)行“染色”：80第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM

5.6透射電鏡在材料研究中的應(yīng)用

第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.6.1納米粒子的形貌分析

圖33海綿狀CeO2納米棒的TEM圖：(a)普通TEM；(b)高倍TEM；(c)高倍TEM

abc81第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.6.1納米粒子的形貌分析

ab圖34Mn3O4納米粒子的結(jié)構(gòu)分析：（a）TEM圖；（b）XRD曲線82第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.6.1納米粒子的形貌分析

e圖35不同形態(tài)NiO納米微粒的TEM圖：（a,b）實心NiO；(c,d）空心NiO；（e）NiO納米片83第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.6.1納米粒子的形貌分析

ab圖36ZnSe納米棒的微觀形貌分析：（a）TEM圖；（b）SEM圖84第5章透射電子顯微鏡技術(shù)TEM5.6.1納米粒子的形貌分析

圖37Co立方