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文檔簡介
鈦離子化學(xué)合成io
二氧化鈦(藥理作用:ti2),白色固體或粉末狀雙重氧化氧化。這是最好的白色涂料,通常被稱為鈦白。目前工業(yè)化生產(chǎn)二氧化鈦有兩種工藝過程:硫酸法和氯化法。硫酸法生產(chǎn)主要原料是鈦鐵礦和濃硫酸,濃硫酸分解鈦鐵礦,得到鈦鹽--硫酸氧鈦溶液,經(jīng)過凈化分離后的硫酸氧鈦再水解制備出偏鈦酸,處理后的偏鈦酸經(jīng)過煅燒脫水脫硫處理,得到符合要求的二氧化鈦。用硫酸分解鈦鐵礦所發(fā)生的反應(yīng),可用下列反應(yīng)式來表示:在反應(yīng)后的液體中,硫酸以三種不同的形式存在:與鈦結(jié)合的酸、與其他金屬結(jié)合的酸和游離酸(未被結(jié)合的酸)。游離酸及與鈦結(jié)合的酸總和稱為有效酸,有效酸與鈦鹽直接的濃度關(guān)系一般用酸度系數(shù)F來表達(dá):F=有效酸鈦鹽含量(以TiO2來表示)F=有效酸鈦鹽含量(以ΤiΟ2來表示)硫酸氧鈦水解反應(yīng)式如下:F值檢測的主要指標(biāo)之一就是有效酸的檢測。某工廠在生產(chǎn)制備過程中,有效酸的檢測采用的方法是取5.00mL試液注入250mL錐形瓶中,加蒸餾水100mL混合后加25mL10%銨鋇混合液(10%氯化銨溶液和10%氯化鋇溶液混合),10滴甲基橙指示劑,用0.3mol·dm-3的氫氧化鈉滴定至橙色為終點(diǎn)。F值在正??刂品秶?.70~2.00之間時,鈦溶液主要的組分是硫酸氧鈦,硫酸氧鈦水解釋放出硫酸,加入氯化鋇使硫酸沉淀出來,就可以得到有效酸的重量。單純的使用氯化鋇溶液和使用銨鋇混合液結(jié)果基本接近,但是接近終點(diǎn)時,使用銨鋇混合液終點(diǎn)比較明顯,氯化銨的作用主要是起到電介質(zhì)形成膠體的作用,容易聚合硫酸鋇固體而更明顯的去判斷終點(diǎn)的到來,所以要使用銨鋇混合液。某化工廠引進(jìn)一套國外的生產(chǎn)線,F值的檢測方法和目前生產(chǎn)線采用的檢測方法有所不同,區(qū)別就在于作為沉降劑使用的銨鋇混合液的濃度不一樣,引進(jìn)生產(chǎn)線F值的檢測方法采用的是20%銨鋇混合液,如果控制同樣的生產(chǎn)指標(biāo),到底哪種方法更精準(zhǔn),更能指導(dǎo)生產(chǎn)呢?為此,進(jìn)行了不用濃度銨鋇混合液的實(shí)驗。1實(shí)驗數(shù)據(jù)和分析分別將10%銨鋇混合液簡稱1號溶液,20%銨鋇混合液簡稱2號溶液,使用相同的鈦溶液和相同的堿溶液進(jìn)行滴定,得到下列數(shù)據(jù)。1.1各濃度鈦溶液f值對生產(chǎn)流程的影響從以上數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn)不同的加量確實(shí)對F值的測定有影響,鑒于在整個生產(chǎn)流程過程中需要分別檢測不同濃度鈦溶液的F值,為了進(jìn)一步證明數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,又分別改變鈦液的濃度和銨鋇混合液濃度的加量進(jìn)行檢測。1.2試驗2:某溶液考察了某鈦含量126.60g/L的溶液,實(shí)驗結(jié)果如圖1所示:從圖1中可以看出混合液加量控制在25~30mL時F值處于一個比較穩(wěn)定的數(shù)值,隨著加量的增加,F值數(shù)值逐漸增大,增加到一定數(shù)值(50mL)后F值又趨于穩(wěn)定。用同樣的鈦溶液對2號溶液進(jìn)行試驗,試驗結(jié)果如圖2所示。對于2號溶液測定的F值在1.86~1.87位置趨于穩(wěn)定,但對于濃度比較高的溶液由于檢測誤差,F值有一定的波動,均在誤差范圍內(nèi)。1號溶液和2號溶液的區(qū)別就是2號溶液濃度是1號溶液的2倍,也就是說1號溶液加入量到50mL,就相當(dāng)于2號溶液25mL的加量,實(shí)驗數(shù)據(jù)也符合這個規(guī)律。為了進(jìn)一步驗證這個結(jié)論,換一種鈦濃度高一點(diǎn)的溶液進(jìn)行分析判定,結(jié)果見圖3。圖3中可以看出,雖然F值與混合液加量的關(guān)系沒有第一組數(shù)據(jù)明顯,但在低加入量的時候F保持一個較低的數(shù)值,而隨著加量的增加,F值也有一個量的飛躍。用2號溶液進(jìn)行對比試驗,數(shù)據(jù)如圖4所示:從數(shù)據(jù)中我們不難看出,采用高濃度的銨鋇混合液分析出的F值數(shù)據(jù)比較穩(wěn)定。從以上數(shù)據(jù)我們認(rèn)為加入低濃度的混合液不能保證充分沉淀隨著反應(yīng)釋放出來的硫酸根離子。2銨非氮全鈉體系中f值的穩(wěn)定從以上的數(shù)據(jù)可以看出,在F值的檢測過程中,添加不同含量的銨鋇混合液確實(shí)對F值有著很大的影響,添加10%的混合液,添加量控制在35mL,F值的數(shù)值是穩(wěn)定的,隨著添加量的增加,F值會有一個量的飛躍,當(dāng)添加量到50mL時,F值的數(shù)據(jù)又能保持相對穩(wěn)定,添加20%的混合液25mL相當(dāng)于10%混合液50mL的加量,隨著加量的增加,F數(shù)值也相對穩(wěn)定。鈦溶液是一個含量比較復(fù)雜的溶液,不僅僅含有鈦離子和鐵離子,還含有錳、鉻、鎳、銅、鈣、鎂、釩等一些其他的雜質(zhì)離子,其中的酸也包括游離酸、與鈦結(jié)合的酸以及與其他離子結(jié)合的酸,低含量的銨鋇混合液不能保證中和掉所有的酸根離子,所以數(shù)值不穩(wěn)定,會隨著銨鋇混合液的增加而變化,而高含量的銨鋇混合液能中和掉所有酸性離子從而保證F值的穩(wěn)定。根據(jù)以上的實(shí)驗結(jié)果進(jìn)行分析,我們建議在TiO2的生產(chǎn)過程中對于F值指標(biāo)的檢測方法采用20%的銨鋇混合液25mL,采用這種溶液檢測的F值
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