純銅等通道角擠壓過程中晶粒取向變化

純銅等通道角擠壓過程中晶粒取向變化

在過去的10年里，人們對大塑料變形（spd）技術的制備具有了廣泛的關注和研究。與傳統(tǒng)的變形技術相比,SPD可以在不改變材料外形尺寸的基礎上獲得高密度塊體亞微米甚至納米材料,使材料的物理和力學性能得到顯著提高。在塑性變形過程中材料晶粒的取向會發(fā)生改變,大量晶粒具有某些方向上的擇優(yōu)取向后就會形成織構。材料在服役過程中若晶粒的取向發(fā)生變化,其性能也會隨之發(fā)生變化。在原材料資源緊缺、稀有金屬材料日益匱乏的今天,對加工過程中材料晶粒取向的研究已經成為倍受學者們關注的熱點課題之一。通過不同的加工方式使材料在某些方向上形成織構(如鑄造織構、燒結織構、變形織構等)可以在非合金化的基礎上大幅度提高材料某些方面的性能,在很大程度上提高材料的利用率。近幾年來,對SPD超細晶材料的研究主要集中在以下方面:顯微結構特征、顯微硬度變化、疲勞性能、彈性和壓縮性能以及蠕變及阻尼性能等,其中有些性能與材料晶粒的取向有很大的關系,例如?111?//ND(法向,normaldirection)織構具有很高的平面對稱性,FCC晶體結構的金屬板材在具有?111?//ND織構時成形性能會大幅度提高,但該織構通常需要通過SPD純剪切變形方式來產生。等通道角擠壓(ECAP)是一種典型的SPD純剪切變形技術。根據相鄰擠壓道次間試樣相對于模具通道的軸向旋轉方向和角度的區(qū)別,ECAP的工藝路線可分路線A、路線B和路線C;根據旋轉方向的不同,路線B又細分為Ba和Bc。通過等通道角擠壓(ECAP)來研究材料在塑性變形中晶粒取向演變與其他大塑性變形如高壓扭轉、冷拉和軋制等具有明顯的不同:該過程不僅可以通過控制應變量及應變方式(改變擠壓路徑)使材料內部產生不同的剪切應變,在晶粒細化的同時對材料組織的變化狀態(tài)進行跟蹤,而且可以通過多道次擠壓對材料施加較大的累計剪切變形量,變形前后試樣的外形尺寸不變。到目前為止,人們已經用ECAP不同材料開展了大量的研究,但這些研究主要集中于材料晶粒的細化過程和工藝路線對組織的影響程度以及數值模擬方面,對在ECAP過程中材料織構的形成和演變方面的研究報道還不多,尤其是原始材料中存在織構時對晶粒取向影響的研究還未見報道。本文作者主要采用XRD和EBSD技術對冷拉純銅(存在形變織構)ECAP中A路徑制備超細晶組織中不同擠壓道次的晶粒取向特征進行研究。1ebsd試驗裝置和方法實驗用ECAP模具裝配如圖1所示。將橫截面尺寸與模具通道尺寸幾乎相等的塊體材料放進潤滑良好的通道入口,在外加載荷的作用下,當試樣被壓入通道2的交截處時,試樣內部將發(fā)生近似理想的純剪切變形。試驗前模具內腔和試樣表面均涂上由純機油和MoS2混合成的潤滑劑。擠壓設備采用YT071-100A型液壓機,設備最大壓力為98×104N。先將上、下模安裝定位后,再將垂直分型的凹模用10MPa壓力壓入帶錐度的模腔內,合模后開始擠壓,擠壓速度為25mm/s。用外購純銅T2為原料,截斷成長度為70mm的擠壓試樣,用通道角為Φ=105°,Ψ=37°的模具進行擠壓試驗。每道次擠壓后用線切割從試樣中間部位截取檢測試樣,分別對試樣用600#、800#、1000#、1200#和2000#金相砂紙打磨后進行機械拋光。為了充分消除應變層,對EBSD檢測試樣在機械拋光后再進行電解拋光,拋光液組成為500mL蒸餾水+250mL磷酸+250mL乙醇+50mL丙醇+5g尿素,拋光溫度為-20~35℃,拋光電壓為4V,拋光時間為6~8min。用D8ADVANCE型X射線衍射儀進行XRD檢測。EBSD分析是在配備牛津儀器公司生產的Nordlys型EBSD系統(tǒng)及Channel5軟件包的FEI公司生產的TOUANATA400型熱場發(fā)射掃描電子顯微分析儀上進行,樣品臺相對于入射電子傾角為70°。為了得到晶粒的宏觀和微觀形貌,采用變步長(0.15~2μm)的束掃描方式,掃描區(qū)域面積為600μm×600μm。2結果與分析2.1晶體結構對峰強度的影響圖2所示為純銅經ECAP以A路徑擠壓0、1、2、4道次后的橫向(H)和縱向(Z)XRD譜。從圖2可以看出,在擠壓前,試樣橫向和縱向的衍射峰強度幾乎相同,(111)面的衍射峰強度明顯較大,說明原始等軸晶未發(fā)生形變,但有明顯的主滑移面擇優(yōu)取向,存在冷變形織構。在前2道次擠壓中,(111)面的衍射峰強度繼續(xù)增強,(200)和(220)2個面的峰強度也明顯增大,但較(111)的增加幅度小;(311)和(222)2個低指數方向的衍射峰強度并無明顯變化,但擠壓4道次后,(111)和(200)面的衍射峰強度明顯變弱。不過從整個擠壓過程來看,低指數射峰強度有緩慢增強的趨勢,但變形后期的變化趨勢減弱,說明變形過程中晶粒在不斷發(fā)生轉動,而且晶粒在應變過程中內部的積聚能不斷升高,使變形更加困難。2.2ecap織構的動態(tài)X射線只能夠得到晶粒取向的統(tǒng)計分布,不能與微觀組織直接聯(lián)系,因而難以直接證實織構組元的起源或變化過程。圖3所示為純銅ECAP0、1、2、4道次后的EBSD取向分布圖。圖中不同襯度表示不同的取向(由不同的Euler角組成)。從圖3可以看到,原始多晶銅平均晶粒尺寸約為150μm,晶界極不規(guī)則,大部分為小角度晶界。擠壓1道次后,晶粒尺寸和形狀發(fā)生很大變化,排列很不均勻,晶粒尺寸從50到150μm不等,說明材料晶粒在第1道次擠壓中發(fā)生了劇烈的剪切變形。在前4道次擠壓后,晶粒被細化到亞微米級;從圖4(d)的微區(qū)掃描圖片可以看到,晶粒被高度細化后的取向分布基本上趨于一致,說明在晶粒破碎過程中晶界沿壓力軸方向發(fā)生了定向轉動。圖4所示為ECAP用A路徑擠壓0、1、2、4道次的{111}極圖。其中,XO表示法向(Normaldirection,ND,與擠壓方向相垂直),YO表示擠壓方向(Extrutiondirection,ED)。從圖4中可以看出,原始材料中存在中等強度的未退火織構,擠壓1道次后,晶粒內形成較強的擇優(yōu)取向(定義為A織構);擠壓2道次后,A織構消失;擠壓4道次后,又產生新的擇優(yōu)取向(定義為B織構)。A織構和B織構的取向和強度明顯不同,說明在擠壓過程中織構的形成是動態(tài)過程,其強度和方向與材料的應變狀態(tài)密切相關。分析認為,由于EBSD掃描是針對某一微區(qū)內進行的,在該區(qū)域內新織構的產生與消失是某晶群在受到外力作用后偏聚方向發(fā)生變化,在內應力向相鄰晶界傳遞的過程中,原來的聚集狀態(tài)被破壞所致。根據EBSD實驗結果,參照國內外對材料織構方面的相關報道及楊平等對織構的研究,本文作者提出一個新的推斷:材料在SPD純剪切過程中存在“織構起伏”效應,該過程連續(xù)作用的結果是將材料組織均勻性不斷提高。與相應的XRD結果對比發(fā)現,在該變形過程中,低指數衍射峰強度不斷加強說明了ECAP變形過程是一個均勻化過程,二者的檢測結果是一致的。分析認為,“織構起伏”效應是材料組織在一定的溫度和外力作用下的綜合應變反映,它將晶體結構、晶界特征以及晶粒聚集狀態(tài)與材料的應力應變狀態(tài)聯(lián)系起來,將為材料的應變機理提供一種新的思路,有待于進一步深入研究。3討論3.1雙晶變形過程圖5所示為金屬材料在ECAP塑性應變中的擠壓分區(qū)圖和雙晶應變模型。如圖5(a)所示,由于試樣在被擠壓時與模具通道的摩擦外力無法完全消除,可以將材料沿斷面自上而下劃分為3個區(qū):劇變區(qū)、流變區(qū)和滯變區(qū)。通過流變實驗發(fā)現,在擠壓過程中,靠近模具內側的材料(劇變區(qū))主要受到壓應力作用,靠近通道底部的材料(滯變區(qū))主要受到拉應力作用,導致材料內部在ECAP中受到剪切力作用的同時,在縱向(垂直于壓力軸方向)產生速度梯度。為了盡可能消除摩擦的影響,本實驗中EBSD檢測主要在試樣中心部位(流變區(qū))進行。本文作者在以前的研究中發(fā)現,ECAP過程中多晶純銅晶粒內部主要發(fā)生滑移和機械孿生兩種變形方式,是多系滑移,這是多晶銅晶粒發(fā)生塑性形變的主要原因;變形時的晶界效應非常明顯,晶粒變形可以歸納為以下過程:位錯產生、位錯積聚、形成滑移帶(發(fā)生塑性應變)、晶粒在位錯積聚處斷裂后被逐漸細化。從如圖5(b)所示的雙晶應變模型可以看到,材料在經過剪切變形區(qū)B時發(fā)生如下過程:晶粒轉動、晶粒拉長后在剪切力作用下逐漸發(fā)生斷裂;同時,晶粒在變形過程中內部的位錯密度不斷加大,使材料的變形抗力增大,發(fā)生加工硬化。雙晶模型描述了ECAP中晶粒發(fā)生應變的一般過程,與實驗結論比較吻合。分析認為,在多晶ECAP過程中,晶粒的旋轉方式是不同的,晶粒內部位錯產生和運動的方向也不同,最終造成了多晶材料晶粒取向分布的差異性。經路徑A擠壓時,試樣沿壓力軸方向不發(fā)生旋轉,所以,材料內部受力的方式不發(fā)生變化。由于(111)面的原子密度較大,擠壓過程中滑移系容易開動,在軸向壓力作用下,大量的滑移系開動后位錯運動的方向基本一致。從實驗結果可以看到,晶粒在該方向的取向不斷增強,引起該方向衍射峰強度不斷增強。由以前的分析可知,由于在剪切力作用下晶粒發(fā)生轉動,在擠壓前(200)、(220)和(311)3個低指數的衍射峰強度較弱,有利于轉動的進行,所以,在(111)方向衍射峰強度不斷加大的同時,晶粒在發(fā)生塑性變形時原來弱的取向也會逐步增強,但由于主要的滑移系統(tǒng)集中在原子的密排面上,從整體來看低指數衍射峰的強度要比(111)面取向增強的幅度小得多。圖6所示為原始多晶銅ECAP擠壓0、1、2、4道次以后的EBSD反極圖,顏色由淺到深表示強度逐漸增大。由圖6可以看出,原始多晶銅具有相對較強的?101?織構,在前2道次擠壓后,?001?織構不斷增強,?101?織構減弱,從圖6(d)所示的反極圖可以看到,擠壓4道次后,織構呈彌散狀態(tài),各方向的織構強度明顯減弱。從整個擠壓過程來看,織構轉變過程為?101?→?001?→彌散狀態(tài)。從圖6可以看出,至擠壓4道次后,材料內部的織構消失。與圖3中相應的掃描組織進行對比分析后認為,在A路徑ECAP中低應變量擠壓時,可以在細化晶粒的同時,大幅度提高材料組織均勻性,消除織構。該結論與圖4中極圖檢測結果是一致的。3.2大角度晶界分布圖7所示為原始多晶銅和ECAP擠壓1、4、8道次以后的EBSD取向分布圖。從圖7可以看到,隨著擠壓道次的增加,晶粒逐漸從小角度晶界向大角度晶界轉變,經多道次擠壓后材料內部幾乎全部轉變?yōu)榇蠼嵌染Ы纭＿M一步研究圖7的晶界分布特征發(fā)現,原始多晶銅在15°以下的小角度晶界較多,50°以上的大角度晶界較少,15°~50°的晶界所占比例較大。同時,還可以看到,晶界在5°附近的分布出現峰值。擠壓1道次以后,15°以下的小角度晶界大幅度增加,說明在變形過程中新產生的晶界首先以亞晶界或取向差很小的小角度晶界出現。分析認為,由于在該應變量下晶粒內部的位錯和滑移開始大量產生,晶粒發(fā)生形變后轉向壓力軸方向,使該應變量下的小角度晶界增加,引起大角度晶界分布趨向均勻化。擠壓4道次以后,大角度晶界開始大量增加,在55°附近出現峰值,說明應變量增加后小角度晶界逐漸向大角度晶界轉變,并且在一定程度上達到動態(tài)平衡。繼續(xù)增大應變量,至擠壓8道次以后,小角度晶界幾乎全部轉變?yōu)榇蠼嵌染Ы?并且取向差分布的峰值不斷向大角度晶界峰值(40°)附近移動,逐漸呈現正態(tài)分布特征。說明大角度晶界在數量增加的同時,同類型的晶界差在逐漸減小(定義為取向差梯度),晶粒更加趨于均勻化。4織構起伏作用機理1)用A路徑ECAP中低應變量擠壓時,可以在細化晶粒的同時,大幅度提高材料組織均勻性,消除原始織構。從整個擠壓過程來看,織構轉變過程為?101?→?001?→彌散狀態(tài)。2)擠壓過程中織構的形成是動態(tài)過