DB13-T 5874-2023 電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測定色譜法

17.080CCS

L

8513 DB

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5874—2023電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測定

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)

布DB

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5874—2023 本文件按照GB/T

1.1—《標準化工作導則第1定起草。文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由邯鄲市市場監(jiān)督管理局提出。本文件起草單位：中船（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司。本文件主要起草人：

殷越玲、鄭秋艷、柳彤、李帥楠、崔雯、劉海芳、袁攀攀。載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10

（體積分數(shù)）；氦中氫氣標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中氧氣+氬氣標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中氮氣標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中甲烷標準氣體，含量為5×10載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10

（體積分數(shù)）；氦中氫氣標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中氧氣+氬氣標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中氮氣標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中甲烷標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中一氧化碳標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）；氦中二氧化碳標準氣體，含量為5×10

（體積分數(shù)）。氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢出限不大于0.01×

（體積分數(shù)）。

1 范圍本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測定原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、測定步驟及結(jié)果處理等。+氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢出限不大于×10（體積分數(shù)）。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用適用于本文件。GB/T

4844

純氦、高純氦和超純氦GB/T

28726

氣體分析

氦離子化氣相色譜法3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的測定原理采用配備氣路切換裝置和氦離子化檢測器的氣相色譜儀對各組分分析。當樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進入氦離子化檢測器時，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測器的收集極輸出相應的微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰試劑或材料-2標準氣體：-6-6-6-6-6-6儀器設(shè)備APDHID-6a)

色譜柱；色譜柱12.0

m，內(nèi)徑

mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的

W的色譜柱；色譜柱22.0

m，內(nèi)徑

mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的13X分子篩不銹鋼色譜柱；色譜柱34.0

m，內(nèi)徑

mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的Hayesep

Q不銹鋼色譜柱。b)

儀器氣路分析流程見附錄

A。

-6210

10210-61.02-61.010-61.0CO10-61.0CO210-61.0DB

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5874—2023樣品電子工業(yè)用氟化氫樣品質(zhì)量應符合表1的要求。表1 氟化氫的技術(shù)指標b)

表1 氟化氫的技術(shù)指標b)

衰減：10

；測定步驟按GB/T

28726的要求啟動儀器，并嚴格試漏，以保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。測定推薦條件如下：a)

載氣流速：120

mL/min；-9CCc)

色譜柱溫度：70

o；CCd)

檢測器溫度：

o；e)

進樣體積：0.5

mL。4.5.2 標準氣體測定標準氣應選用有證標準物質(zhì)認定證書的標準氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進樣，待測定組分峰出完后，測其峰面積，取平行測定兩次峰面積的算術(shù)平均值為定量標準，兩次峰面積的相對偏差應不大于5%。4.5.3 樣品氣體測定將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標時同樣的測定條件定體積切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其平均值。結(jié)果處理按公式（1）分別計算氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的含量。…………（1）DB

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5874—2023式中：i—樣品氣中待測組分i的含量（體積分數(shù)，10-6）；Φsi—標準氣中待測組分i的含量（體積分數(shù)，10-6）；Ai

—樣品氣中待測組分i的峰面積；Asi—標準氣中待測組分i的峰面積；i—代表待測組分。5 精密度和準確度氟化氫中雜質(zhì)的測定結(jié)果的相對標準偏差不大于。DB

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5874—2023

附 錄 A（資料性）氟化氫中氫氣、氧氣+