糧油品質(zhì)檢驗(yàn)與分析（第二版） 課件 第七章 大豆

大豆品質(zhì)檢驗(yàn)與流通過(guò)程品質(zhì)控制第七章主要內(nèi)容第一節(jié)

大豆質(zhì)量檢驗(yàn)第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)12第一節(jié)、大豆質(zhì)量檢驗(yàn)（一）主要國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1352大豆GB/T20411飼料用大豆第一節(jié)、大豆質(zhì)量檢驗(yàn)大豆質(zhì)量指標(biāo)一、大豆質(zhì)量檢驗(yàn)高油大豆質(zhì)量指標(biāo)一、大豆質(zhì)量檢驗(yàn)高蛋白質(zhì)大豆質(zhì)量指標(biāo)一、大豆質(zhì)量檢驗(yàn)表4飼料用大豆等級(jí)質(zhì)量指標(biāo)

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮一、大豆質(zhì)量檢驗(yàn)（一）大豆質(zhì)量指標(biāo)相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)二、大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)方法★大豆扦樣、分樣:按GB5491的要求執(zhí)行★大豆完整粒率:按GB1352附錄A規(guī)定的方法測(cè)定★大豆損傷粒率:按GB1352附錄A規(guī)定的方法測(cè)定★大豆熱損傷粒:按GB1352附錄A規(guī)定的方法測(cè)定★大豆雜質(zhì)、不完善粒:按GB/T5494規(guī)定的方法測(cè)定（一）大豆質(zhì)量指標(biāo)相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)二、大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)方法★大豆水分：按GB/T5497規(guī)定的方法測(cè)定；★大豆異色粒：按GB/T5493規(guī)定的方法測(cè)定；★大豆色澤、氣味：按GB/T5492規(guī)定的方法測(cè)定；★大豆粗蛋白質(zhì)含量:按GB/T5511規(guī)定的方法測(cè)定；★大豆粗脂肪含量:按GB/T5512規(guī)定的方法測(cè)定。（二）檢驗(yàn)方法二、大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)方法1、大豆雜質(zhì)檢驗(yàn)

大豆雜質(zhì)是指通過(guò)規(guī)定篩層和經(jīng)篩理后仍留在樣品中的非大豆類(lèi)物質(zhì)和無(wú)食用價(jià)值的大豆。包括篩下物、無(wú)機(jī)雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)。①篩下物通過(guò)直徑為3.0mm的圓孔篩篩下的物質(zhì)。②無(wú)機(jī)物質(zhì)泥土、砂石、磚瓦塊及其他無(wú)機(jī)物質(zhì)。③有機(jī)物質(zhì)無(wú)使用價(jià)值的大豆粒、異種糧粒及其他有機(jī)雜質(zhì)。（2）操作方法按下篇第四章中描述進(jìn)行。（3）注意事項(xiàng)：大豆以外的有機(jī)物質(zhì)包括異種糧粒均為雜質(zhì)。嚴(yán)重病害、熱損傷、霉變或其它原因造成的變色變質(zhì)無(wú)使用價(jià)值的大豆均為雜質(zhì)。應(yīng)將豆莢中的豆粒剝離出來(lái)，分別歸屬。應(yīng)將篩底中的篩下物清理干凈。

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮1、大豆雜質(zhì)檢驗(yàn)2、大豆完整粒率、損傷粒率、熱損傷粒率的檢驗(yàn)生芽、漲大粒：芽或幼根突破種皮或吸濕漲大未復(fù)原的顆粒生霉粒：粒面生霉的顆粒凍傷粒：因受冰凍傷害籽粒透明或子葉僵硬呈暗綠色的顆粒熱損傷粒：因受熱而引起子葉變色和損傷的顆粒破碎粒：子葉破碎達(dá)本顆粒體積1/4及以上的顆粒完整粒率：完整粒占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)損傷粒率：損傷粒占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)熱損傷粒率：熱損傷粒占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（1）儀器和用具

天平：分度值0.01；谷物選篩；分樣器、分樣板；分析盤(pán)、小皿、鑷子等。（2）操作方法

從檢驗(yàn)過(guò)大樣雜質(zhì)的試樣中，稱(chēng)取100g(m3)，倒入分析盤(pán)中，按分類(lèi)要求分別揀出損傷粒、未熟粒、破碎粒并稱(chēng)量(m4、m5、m6)，其中熱損傷粒單獨(dú)揀出（必要時(shí)剝開(kāi)皮層，觀察子葉是否發(fā)生了顏色變化），稱(chēng)重（m7)。

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮2、大豆完整粒率、損傷粒率、熱損傷粒率的檢驗(yàn)②損傷粒率按以下公式計(jì)算：

③熱損傷粒率按以下公式計(jì)算：

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮①完整粒率按以下公式計(jì)算：第二節(jié)、大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)（一）大豆收購(gòu)檢驗(yàn)項(xiàng)目及程序

大豆收購(gòu)檢驗(yàn)項(xiàng)目：

色澤鑒定

氣味鑒定

水分檢驗(yàn)

雜質(zhì)檢驗(yàn)

完整率

損傷粒率

真菌毒素赭曲霉毒素的快速檢測(cè)一、大豆的收購(gòu)檢驗(yàn)項(xiàng)目

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)一、大豆的收購(gòu)檢驗(yàn)項(xiàng)目（二）大豆收購(gòu)檢驗(yàn)程序?qū)Υ蠖惯M(jìn)行感官鑒定對(duì)大豆新陳、水分、雜質(zhì)、有無(wú)活蟲(chóng)等進(jìn)行綜合判斷對(duì)有明顯摻假的車(chē)輛要標(biāo)明，同時(shí)寫(xiě)好樣品標(biāo)簽，內(nèi)容包括：編號(hào)、品名、產(chǎn)地、車(chē)號(hào)、扦樣日期；扦取代表性的樣品。1、扦樣扦取具有代表性的樣品是入庫(kù)檢驗(yàn)的關(guān)鍵。扦樣時(shí)應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5491進(jìn)行。2、檢驗(yàn)方法（1）色澤、氣味鑒定大豆色澤、氣味檢驗(yàn)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5492進(jìn)行，質(zhì)量良好的大豆：皮面潔凈有光澤，顆粒飽滿且整齊均勻，好大豆的籽粒大小整齊，色澤明亮，形態(tài)飽滿，蟲(chóng)蛀粒少；次等大豆，籽粒大小不齊整，色澤不亮，種皮發(fā)暗，蟲(chóng)蛀粒多，籽粒皺縮。（二）大豆收購(gòu)檢驗(yàn)方法（2）水分檢驗(yàn)

大豆水分按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.6進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定時(shí)用105℃標(biāo)準(zhǔn)方法。也可用經(jīng)過(guò)105℃標(biāo)準(zhǔn)方法校核過(guò)的快速水分測(cè)定儀來(lái)測(cè)定。（3）雜質(zhì)檢驗(yàn)大豆雜質(zhì)依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5494。（4）完整率與損傷粒率檢驗(yàn)大豆完整率與損傷粒率依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22725中附錄A進(jìn)行檢驗(yàn)。（5）真菌毒素赭曲霉毒素的快速檢測(cè)（二）大豆收購(gòu)檢驗(yàn)方法（三）大豆收購(gòu)過(guò)程的增扣量第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)（一）大豆入庫(kù)檢驗(yàn)項(xiàng)目及程序（1）儀器校準(zhǔn)（2）扦取樣品（3）檢驗(yàn)程序（4）填單流轉(zhuǎn)（5）糧食入倉(cāng)（6）質(zhì)量驗(yàn)收■大豆入庫(kù)檢驗(yàn)程序3、大豆入庫(kù)基本程序與要求（1）質(zhì)量及等級(jí)入倉(cāng)大豆質(zhì)量應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1352《大豆》中的三等及以上等級(jí)的質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定。（2）水分含量

東北、華北地區(qū)大豆安全儲(chǔ)藏水分應(yīng)控制在13.0％以內(nèi)，其它地區(qū)應(yīng)控制在14.0％以內(nèi)。各地還可在此基礎(chǔ)上，結(jié)合入倉(cāng)大豆的綜合質(zhì)量情況(特別是成熟度、完整粒率、損傷粒含量等)、入倉(cāng)季節(jié)、儲(chǔ)藏條件和形式及當(dāng)?shù)貧夂蛱攸c(diǎn)，來(lái)科學(xué)確定和合理調(diào)整大豆入倉(cāng)水分標(biāo)準(zhǔn)。3、大豆入庫(kù)基本程序與要求（3）雜質(zhì)含量入倉(cāng)大豆的雜質(zhì)含量控制在1.0％以內(nèi)。（4）儲(chǔ)存品質(zhì)入倉(cāng)時(shí)大豆的儲(chǔ)藏品質(zhì)應(yīng)達(dá)到《糧油儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》中“易存”標(biāo)準(zhǔn)的要求。第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)（二）大豆出庫(kù)檢驗(yàn)項(xiàng)目及程序1、出庫(kù)質(zhì)量檢測(cè)主要檢驗(yàn)指標(biāo)：色澤、氣味、雜質(zhì)、水分、完整粒率、損傷粒率等。2、出庫(kù)的大豆要出具大豆出庫(kù)質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告并與檢驗(yàn)結(jié)果相一致；檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)當(dāng)標(biāo)明大豆的品種、等級(jí)、代表數(shù)量、產(chǎn)地和收獲年度等；大豆出庫(kù)檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)隨貨同行，報(bào)告有效期一般為3個(gè)月；出庫(kù)的大豆檢驗(yàn)報(bào)告單上必然有單位相關(guān)人簽字后加蓋公章方可有效。第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)（二）大豆出庫(kù)檢驗(yàn)項(xiàng)目及程序3、正常儲(chǔ)存年限內(nèi)的大豆、檢驗(yàn)項(xiàng)目主要為國(guó)家糧食質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)；在儲(chǔ)存期間使用過(guò)化學(xué)藥劑并在殘效期間的糧食，應(yīng)增加藥劑殘留量檢驗(yàn)；色澤、氣味明顯異常的大豆，應(yīng)增加相關(guān)衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)。4、超過(guò)正常儲(chǔ)存年限的大豆銷(xiāo)售出庫(kù)時(shí)，由具有資質(zhì)的糧食質(zhì)檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，并出具《大豆銷(xiāo)售出庫(kù)檢驗(yàn)報(bào)告》5、嚴(yán)重重度不宜存的大豆，不符合食用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的糧食，嚴(yán)禁流入口糧市場(chǎng)，必須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定管理；不符合飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的糧食，不得用作飼料。第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)（三）大豆儲(chǔ)藏期間檢驗(yàn)項(xiàng)目及程序1、質(zhì)量檢驗(yàn)

按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1352—2009《大豆》對(duì)大豆各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)，其檢測(cè)指標(biāo)主要有：完整粒率、水分、雜質(zhì)、損傷粒率、色澤與氣味。

2、儲(chǔ)存品質(zhì)檢驗(yàn)

大豆儲(chǔ)存品質(zhì)的檢驗(yàn)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T31785行。嚴(yán)格控制大豆儲(chǔ)存期間的各項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)。檢驗(yàn)指標(biāo)主要有：色澤與氣味、粗脂肪酸值、蛋白質(zhì)溶解比率。第二節(jié)大豆收購(gòu)、出入庫(kù)及儲(chǔ)藏期間的檢驗(yàn)（三）大豆儲(chǔ)藏期間檢驗(yàn)項(xiàng)目及程序■大豆儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)高油大豆儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)

大豆儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮（三）指標(biāo)檢測(cè)方法

乙醇；氫氧化鈉或氫氧化鉀：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（KOH或NaOH）=0.1mol/L；氫氧化鈉或氫氧化鉀：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（KOH或NaOH）=0.5mol/L；酚酞指示劑：1g的酚酞溶解于100mL的95%乙醇溶液中；正己烷或石油醚。試劑儀器和設(shè)備

電熱恒溫箱；電熱恒溫水浴鍋；粉碎機(jī):篩網(wǎng)孔徑0.8mm；備有變色硅膠的干燥器；索氏抽提器:各部件應(yīng)洗凈,在105℃溫度下烘干,其中抽提瓶烘至恒質(zhì)；濾紙筒、濾紙(在105℃下烘30min)；微量滴定管:10mL,最小刻度0.02mL。

1、大豆粗脂肪酸值檢測(cè)操作方法干燥

樣品制備

測(cè)定

抽提與蒸發(fā)溶劑

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮注意事項(xiàng)試樣必須烘干，除去大雜磨細(xì)，避免因試樣顆粒大或含水多不易被乙醚浸透。另外水分過(guò)高會(huì)使部分水溶性物質(zhì)被抽提到脂肪，影響測(cè)試結(jié)果。使用石油醚時(shí)，瓶塞要隨時(shí)蓋好。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)保證空氣流通無(wú)明火，避免人身中毒或起火。抽提試樣時(shí)，要隨時(shí)檢查儀器是否漏氣。如漏氣不可用凡士林油，只可調(diào)磨口。溶劑消耗太大可補(bǔ)加溶劑。抽提瓶?jī)?nèi)的油如有渾濁現(xiàn)象時(shí)，要重新操作。干燥箱的溫度不宜過(guò)高，干燥時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。否則，可使低級(jí)脂肪酸揮發(fā)，不飽和脂肪氧化影響測(cè)定結(jié)果。1、大豆粗脂肪酸值檢測(cè)2、大豆蛋白質(zhì)溶解比率檢測(cè)GB5009.5-2016蛋白質(zhì)溶解比率(%)=（水溶性蛋白質(zhì)含量/粗蛋白含量）×100（1）粗蛋白質(zhì)的測(cè)定（2）水溶性蛋白含量測(cè)定原理

大豆中的蛋白質(zhì)主要是球蛋白，利用其可溶于水的特征，經(jīng)水提取后，再用凱氏法測(cè)定。

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮儀器和用具機(jī)械研磨機(jī)；篩子:孔徑0.8mm；分析天平:感量為0.001g；圓底燒瓶：1000mL；錐形瓶100mL；微量滴定管：5mL，刻度為0.001mL；容量瓶：50mL；移液管：5mL；凱氏蒸餾裝置；量筒：10mL。操作方法試樣制備將大豆粉碎，使90%以上通過(guò)0.246孔徑篩。

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮2、大豆蛋白質(zhì)溶解比率檢測(cè)提取稱(chēng)取大豆粉5g（精確至0.01g）放于磨口帶塞錐形瓶中，先加10mL水，式樣品濕潤(rùn)，不結(jié)塊。然后再加190mL水，搖勻后，在25～30℃下震蕩2h，取出后將混合液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后靜置1～2min。將上層清液倒入離心管中，離心（1500r/min）10min，再將離心液用快速濾紙或玻璃纖維過(guò)濾，濾液即為水溶性蛋白質(zhì)提取液。定氮取濾液10mL放于50mL或100mL凱氏燒瓶中，按凱氏定氮法的的相關(guān)操作進(jìn)行消化、蒸餾、滴定。記下滴定樣品及空白液消耗鹽酸的毫升數(shù)。

糧食和物資儲(chǔ)備學(xué)院張玉榮2、大豆蛋白質(zhì)溶解比率檢測(cè)結(jié)果計(jì)算

水溶性蛋白質(zhì)含量按以下公式計(jì)算：V0——空白試驗(yàn)滴定的鹽酸溶液的量，單位為毫升（mL）V1—滴定5mL樣品溶液的量消耗鹽酸的體積，單位為毫升（mL）0.014—N2的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol6.25—大豆氮量換算成蛋白質(zhì)系數(shù)10—吸收提取液進(jìn)行消化的體積，mL250—總提取液的體積，mL5—吸收消化液的體積，mL50—總消化液的體積，mLc—滴定所使用的鹽酸的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)M—試樣的水分