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./食醋中總酸量的測(cè)定王丹〔2010級(jí)化學(xué)2班1223實(shí)驗(yàn)組一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康某醪綄W(xué)會(huì)用手持傳感器技術(shù)測(cè)定食醋中的總酸量;會(huì)組織中學(xué)生用傳感器技術(shù)測(cè)定食醋中的總酸量教學(xué)過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理待測(cè)的食醋中醋酸及其他有機(jī)酸可換算為醋酸總量,都可以被標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)堿NaOH溶液標(biāo)定:C待測(cè)V待測(cè)=C標(biāo)準(zhǔn)V標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)溶液中的電解質(zhì)含量恒定時(shí),電導(dǎo)率亦恒定,當(dāng)生成難電離物質(zhì)時(shí),電導(dǎo)率下降,pH傳感器就是把電信號(hào)轉(zhuǎn)化為化學(xué)信息來(lái)測(cè)定其中的總酸度的。三、儀器與藥品pH傳感器,數(shù)據(jù)采集器,自動(dòng)計(jì)數(shù)器,50mL酸式滴定管,電磁攪拌器,鐵架臺(tái),250mL燒杯,量筒;有色食醋原液,經(jīng)標(biāo)定的0.1mol/LNaOH溶液,去CO2的蒸餾水。四、實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程設(shè)備連接〔1采集器與傳感器,使用1394線〔傳感器連接線連接;2號(hào)接口連接--光電門(mén)傳感器3號(hào)接口連接--pH傳感器按鍵說(shuō)明〔1電源開(kāi)關(guān)鍵;〔2重啟鍵;〔3電源指示燈;〔4傳感器指示燈;〔5傳感器接口;〔2采集器與12V外接電源連接〔不帶屏幕采集器,此步驟可不操作。準(zhǔn)備階段:標(biāo)定在采集器3號(hào)傳感器接口上連接好pH傳感器,然后按下采集器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)數(shù)據(jù)采集器,進(jìn)入如下界面:點(diǎn)擊右下角"系統(tǒng)設(shè)置",進(jìn)入如下界面:選擇系統(tǒng)設(shè)定里的"探頭標(biāo)定"選項(xiàng),并點(diǎn)擊"探頭校準(zhǔn)工具"按鈕:點(diǎn)擊"建立連接"按鈕〔點(diǎn)擊后變灰色,顯示連接成功,即可開(kāi)始標(biāo)定。傳感器標(biāo)定:⑴撥開(kāi)電極上部的橡膠塞,使小孔露出。否則在進(jìn)行校正時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。⑵將電極取出,用濾紙把電極上殘留的保護(hù)液吸干。將電極放進(jìn)pH=4.00<鄰苯二甲酸氫鉀>的緩沖液中,點(diǎn)擊采集器上pH=4下的"開(kāi)始標(biāo)定"按鈕,5-10秒后,點(diǎn)擊"結(jié)束標(biāo)定"。⑶將電極放在裝有蒸餾水的燒杯,清洗后把電極從裝蒸餾水的燒杯拿出來(lái)用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。稍后將電極放進(jìn)pH=9.18〔四硼酸鈉>的緩沖液中,點(diǎn)擊采集器上pH=9下的"開(kāi)始標(biāo)定"按鈕,5-10秒后,點(diǎn)擊"結(jié)束標(biāo)定"。最后點(diǎn)擊一次"寫(xiě)標(biāo)定值"。⑷驗(yàn)證標(biāo)定:標(biāo)定完成,進(jìn)入傳感器測(cè)量界面,將探頭放入pH=6.86〔混合磷酸鹽的溶液中,檢測(cè)標(biāo)定是否成功。觀察讀數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)在6.70-7.00之間即可認(rèn)為標(biāo)定比較準(zhǔn)確,否則應(yīng)重新標(biāo)定。數(shù)據(jù)采集器關(guān)機(jī)或重啟后,pH傳感器須重新標(biāo)定。開(kāi)始實(shí)驗(yàn)往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。再往燒杯中注入標(biāo)定過(guò)的40mLNaOH溶液,把燒杯放于磁力攪拌器上。如圖:注意:光電門(mén)傳感器紅色線接液滴計(jì)數(shù)器開(kāi)機(jī)后,進(jìn)入如下圖界面:點(diǎn)擊"通用",進(jìn)入通用實(shí)驗(yàn)界面:點(diǎn)擊左上角"打開(kāi)模版"依如下路徑選擇實(shí)驗(yàn):打開(kāi)模版—SDMEM—實(shí)驗(yàn)?zāi)0妗瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)—酸堿中和滴定—酸堿中和滴定〔xmlp文件進(jìn)入滴定實(shí)驗(yàn)界面,如下圖:傳感器正常連接時(shí),對(duì)應(yīng)的傳感器接口指示燈常亮,當(dāng)點(diǎn)擊開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí),傳感器接口指示燈為閃爍狀態(tài),通過(guò)此指示燈可判斷傳感器是否正常工作。光電門(mén)傳感器紅色線〔或有紅色標(biāo)記的一端連接液滴計(jì)數(shù)器,黑色線〔無(wú)標(biāo)記的接一光電門(mén)〔該光電門(mén)應(yīng)放在空處,不被任何物體擋光,調(diào)節(jié)光電門(mén)傳感器為計(jì)數(shù)模式〔第1個(gè)和第3個(gè)燈同時(shí)亮。然后長(zhǎng)按光電門(mén)傳感器上按鈕,3個(gè)燈同時(shí)亮?xí)r放開(kāi)清零數(shù)據(jù)〔開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前必備操作〔注意清零時(shí)不要更改模式。在鹽酸一欄中輸入燒杯中溶液濃度,在待測(cè)液體積一欄中輸入燒杯中溶液體積?!苍搶?shí)驗(yàn)?zāi)0嬖糜谝阎獫舛鹊柠}酸滴定未知濃度氫氧化鈉的實(shí)驗(yàn),在未修改模版條件下,故如此填寫(xiě)已知量,計(jì)算仍以H+與OH-物質(zhì)的量相等為原理點(diǎn)擊"開(kāi)始/停止"按鈕,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。打開(kāi)磁力攪拌器〔最好在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前調(diào)好位置或打開(kāi),不要讓磁子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)碰到傳感器電極,然后轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管旋鈕,讓滴定管中溶液以不連續(xù)狀態(tài)滴入燒杯中。注意"滴定體積"一欄中有無(wú)體積變化,同時(shí)在"pH"一欄會(huì)開(kāi)始顯示pH值。如溶液已開(kāi)始滴入燒杯,而"滴定體積"一欄無(wú)數(shù)據(jù),則說(shuō)明液滴通過(guò)計(jì)數(shù)器時(shí)未引起變化,請(qǐng)調(diào)節(jié)裝置,讓液滴通過(guò)計(jì)數(shù)器擋光孔,并更換溶液清除數(shù)據(jù)重新開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。如果"pH"一欄數(shù)據(jù)不變或?yàn)榉菙?shù)字時(shí),說(shuō)明傳感器標(biāo)定不正確,請(qǐng)重新標(biāo)定,再開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。當(dāng)整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,點(diǎn)擊"開(kāi)始/停止"按鈕,停止實(shí)驗(yàn)。點(diǎn)擊"刷新數(shù)據(jù)",進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)界面可看到整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),最后點(diǎn)擊"保存/轉(zhuǎn)發(fā)"按鈕,保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)到采集器SD卡根目錄下。通過(guò)計(jì)算機(jī)端"單機(jī)運(yùn)行平臺(tái)"軟件可在電腦端打開(kāi)此數(shù)據(jù),求導(dǎo)值的最低點(diǎn)橫座標(biāo)即為滴定終點(diǎn)的體積,輸入該滴定終點(diǎn)體積〔之前已輸入燒杯中溶液體積和濃度,點(diǎn)擊軟件上"重新計(jì)算"按鈕,可計(jì)算出待測(cè)溶液濃度。2.?dāng)?shù)據(jù)處理依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作pH圖如下:pH求導(dǎo)圖:經(jīng)軟件分析數(shù)據(jù)后,得出所消耗食醋的體積為5.7mL〔求導(dǎo)值的最低點(diǎn),依據(jù)C待測(cè)V待測(cè)=C標(biāo)準(zhǔn)V標(biāo)準(zhǔn)V待測(cè)=5.7mL,C標(biāo)準(zhǔn)=0.1mol·L,V標(biāo)準(zhǔn)=40mL得C待測(cè)=0.7mol·L即食醋中的醋酸含量約為4.2g∕100mL?!脖緮?shù)據(jù)來(lái)自薛亮老師的實(shí)驗(yàn)組,而我們小組的數(shù)據(jù)在拷貝時(shí)由于數(shù)據(jù)采集器"死機(jī)",導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失無(wú)法使用。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.傳感器簡(jiǎn)介傳感器是一系列根據(jù)一定的物理化學(xué)原理制成的物理化學(xué)量的感應(yīng)器具,它能把外界環(huán)境中的某個(gè)物理化學(xué)量的變化以電信號(hào)的方式輸出,再經(jīng)數(shù)據(jù)模擬裝置轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)或圖表的形式在數(shù)據(jù)采集器上顯示并儲(chǔ)存起來(lái)。中學(xué)化學(xué)教學(xué)中進(jìn)行科學(xué)探究常用到的傳感器有溫度傳感器、pH傳感器、溶解氧傳感器、電導(dǎo)率傳感器、光傳感器、壓力傳感器、色度傳感器等。傳感器技術(shù)的特點(diǎn):便攜,實(shí)時(shí),準(zhǔn)確,綜合,直觀。2.實(shí)驗(yàn)背景食醋的質(zhì)量高低取決于其中所含醋酸量的多少。市場(chǎng)上銷(xiāo)售的食醋中,既有無(wú)色的〔白醋、兌制醋,又有有色的〔香醋、醋、熏醋,它們的標(biāo)牌上所標(biāo)出的醋酸總含量各不相同,有的大于9g/100mL,有的大于6g/100mL,還有的標(biāo)著大于等于4.5g/100mL、4.2g/100mL、3.5g/100mL等等?!?食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的乳酸等有機(jī)酸,醋酸是弱酸,用pH試紙或酸度計(jì)測(cè)定食醋中的總酸量,總是要比實(shí)際濃度低,何因?〔2如果用中和滴定的方法來(lái)測(cè)定食醋中的總酸量,那么如何選擇指示劑?〔3用中和滴定來(lái)測(cè)定白醋和兌制醋很好,但是測(cè)定米醋、果醋、熏醋等有色食醋的含酸量時(shí),因其顏色比較深,能遮蓋住指示劑的顏色,這樣就無(wú)法看見(jiàn)指示劑的顏色變化,能否用蒸餾水沖稀食醋以減輕顏色的干擾,或者能否用活性炭對(duì)這類(lèi)食醋作脫色處理以后滴定?加入活性炭對(duì)溶液的酸度是否有影響?〔4克服上述不足,可以用一種稱(chēng)作pH傳感器測(cè)定的方法來(lái)實(shí)現(xiàn),該方法不怕待測(cè)物中的顏色干擾,測(cè)定既快又不用加指示劑。3.實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵滴定速度的控制:在接近終點(diǎn)時(shí),要注意放慢速度,以便觀察到終點(diǎn)。酸堿的濃度差別不要太大,否則,實(shí)驗(yàn)將較難控制,結(jié)果誤差較大。4.實(shí)驗(yàn)安全須知注意食醋和強(qiáng)堿對(duì)皮膚的腐蝕與刺激,實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)佩戴護(hù)目鏡和防護(hù)手套。六、實(shí)驗(yàn)反思

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