預(yù)習(xí)報(bào)告 X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)

《X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)》預(yù)習(xí)報(bào)告摘要：本實(shí)驗(yàn)中學(xué)生將了解到X射線的產(chǎn)生、特點(diǎn)和應(yīng)用；理解X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和特征X射線譜的基本原理；用三種個(gè)方法研究X射線在NaCl單晶上的衍射，并通過測量X射線特征譜線的衍射角測定X射線的波長和晶體的晶格常數(shù)。引言：X射線最早由德國科學(xué)家倫琴在1895年在研究陰極射線發(fā)現(xiàn)，具有很強(qiáng)的穿透性，又因x射線是不帶電的粒子流，所以在電磁場中不偏轉(zhuǎn)。1912年勞厄等人發(fā)現(xiàn)了X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，證實(shí)了X射線本質(zhì)上是一種波長很短的電磁輻射，其波長約為10nm到10–2nm之間，與晶體中原子間的距離為同一數(shù)量級(jí)，是研究晶體結(jié)構(gòu)的有力工具。

X射線是一種波長很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。關(guān)鍵詞：布拉格公式晶體結(jié)構(gòu)正文實(shí)驗(yàn)原理1.布拉格公式：光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級(jí)或更小。對(duì)X射線，由于它的波長在0.2nm的數(shù)量級(jí)，要造出相應(yīng)大小的狹縫觀察X射線的衍射，就相當(dāng)困難。馮·勞厄首先建議用晶體這個(gè)天然的光柵來研究X射線的衍射，因?yàn)榫w的晶格正好與X射線的波長屬于同數(shù)量級(jí)。圖4—3顯示的是NaCl晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。當(dāng)入射X射線與晶面相交θ角時(shí)，假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那末容易看出，圖中兩條射線1和2的光程差是，即。當(dāng)它為波長的整數(shù)倍時(shí)（假定入射光為單色的，只有一種波長）布拉格公式在θ方向射出的X射線即得到衍射加強(qiáng)。根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d已知）通過測θ角來研究未知X射線的波長；也可以利用已知X射線（λ已知）來測量未知晶體的晶面間距。關(guān)鍵詞：布拉格公式晶體結(jié)構(gòu)2.X射線的產(chǎn)生和X射線的光譜實(shí)驗(yàn)中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運(yùn)動(dòng)的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時(shí)，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時(shí)，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能量超過一定的限度時(shí)，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。連續(xù)光譜的性質(zhì)和靶材料無關(guān)，而特征光譜和靶材料有關(guān)，不同的材料有不同的特征光譜，這就是為什么稱之為“特征”的原因。（1）連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色”X射線，包含了從短波限λm開始的全部波長，其強(qiáng)度隨波長變化連續(xù)地改變。從短波限開始隨著波長的增加強(qiáng)度迅速達(dá)到一個(gè)極大值，之后逐漸減弱，趨向于零（圖4—1）。連續(xù)光譜的短波限λm只決定于X射線管的工作高壓。（2）特征光譜陰極射線的電子流轟擊到靶面，如果能量足夠高，靶內(nèi)一些原子的內(nèi)層電子會(huì)被轟出，使原子處于能級(jí)較高的激發(fā)態(tài)。圖4—2b表示的是原子的基態(tài)和K、L、M、N等激發(fā)態(tài)的能級(jí)圖，K層電子被轟出稱為K激發(fā)態(tài)，L層電子被轟出稱為L激發(fā)態(tài)，…，依次類推。原子的激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，內(nèi)層軌道上的空位將被離核更遠(yuǎn)的軌道上的電子所補(bǔ)充，從而使原子能級(jí)降低，多余的能量便以光量子的形式輻射出來。圖4—2a描述了上述激發(fā)機(jī)理。處于K激發(fā)態(tài)的原子，當(dāng)不同外層（L、M、N…層）的電子向K層躍遷時(shí)放出的能量各不相同，產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為K系輻射。同樣，L層電子被轟出后，原子處于L激發(fā)態(tài)，所產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為L系輻射，依次類推?；谏鲜鰴C(jī)制產(chǎn)生的X射線，其波長只與原子處于不同能級(jí)時(shí)發(fā)生電子躍遷的能級(jí)差有關(guān)，而原子的能級(jí)是由原子結(jié)構(gòu)決定的。實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)使用的是德國萊寶教具公司生產(chǎn)的X射線實(shí)驗(yàn)儀。該裝置分為三個(gè)工作區(qū)：中間是X光管區(qū)，是產(chǎn)生X射線的地方；右邊是實(shí)驗(yàn)區(qū)；左邊是監(jiān)控區(qū)。X光管的結(jié)構(gòu)如圖4—6所示。它是一個(gè)抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的電子發(fā)射極，通電加熱后可發(fā)射電子；上面（2）是鉬靶，工作時(shí)加以幾萬伏的高壓。電子在高壓作用下轟擊鉬原子而產(chǎn)生X射線，鉬靶受電子轟擊的面呈斜面，以利于X射線向水平方向射出。（3）是銅塊，（4）是螺旋狀熱沉，用以散熱。（5）是管腳。右邊的實(shí)驗(yàn)區(qū)可安排各種實(shí)驗(yàn)。A1是X光的出口。A2是安放晶體樣品的靶臺(tái)。A3是裝有G—M計(jì)數(shù)管的傳感器，它用來探測X光的強(qiáng)度。A2和A3都可以轉(zhuǎn)動(dòng)，并可通過測角器分別測出它們的轉(zhuǎn)角。左邊的監(jiān)控區(qū)包括電源和各種控制裝置。B1是液晶顯示區(qū)。B2是個(gè)大轉(zhuǎn)盤，各參數(shù)都由它來調(diào)節(jié)和設(shè)置。B3有五個(gè)設(shè)置按鍵，由它確定B2所調(diào)節(jié)和設(shè)置的對(duì)象。B4有掃描模式選擇按鍵和一個(gè)歸零按鍵。SENSOR—傳感器掃描模式；COUPLED—耦合掃描模式，按下此鍵時(shí)，傳感器的轉(zhuǎn)角自動(dòng)保持為靶臺(tái)轉(zhuǎn)角的2倍。B5有五個(gè)操作鍵，它們是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是聲脈沖開關(guān)；HV（ON/OFF）鍵是X光管上的高壓開關(guān)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容X射線在單晶中的衍射勞厄發(fā)測定單晶的晶格結(jié)構(gòu)徳拜-施拉照相法測定多晶粉末的晶面結(jié)構(gòu)注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)所用晶體易碎易潮解，應(yīng)保持干燥輕拿輕放，拿時(shí)戴手套，且拿邊緣而非表面。2.用測量角測量時(shí)，光縫和靶臺(tái)到傳感器的距離若過大會(huì)降低計(jì)數(shù)率，太小會(huì)降低角分辨本領(lǐng),一般取5~6cm.。3.拍攝衍射圖象時(shí)，晶體粉末要足夠細(xì)，否則圖像會(huì)有許多小黑點(diǎn)。洗膠片時(shí)，顯影時(shí)間不能太長，不超過六分鐘。實(shí)驗(yàn)相關(guān)問題解析1為什么使用X射線和NaCl晶體來做實(shí)驗(yàn)？答：因?yàn)閄射線的波長在0.2nm的數(shù)量級(jí)，和晶體波長很符合，兩者剛好能相互驗(yàn)證。2，X射線是如何產(chǎn)生的？實(shí)驗(yàn)室中X射線由X射線管產(chǎn)生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽極（就稱靶極