《碳酸鋰磁性物含量測(cè)試方法》

《碳酸鋰磁性物含量測(cè)試方法》本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸鋰磁性物質(zhì)測(cè)試方法。適用于含量在0.001%～0.00001%之間的磁性物質(zhì)含量下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本GB/T622化學(xué)試劑鹽酸GB/T626化學(xué)試劑硝酸GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法磁性物質(zhì)：能夠被鐵磁體直接或間接吸附的物質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)中主要指產(chǎn)品中鐵、鋅、鉻、鎳四種元素在樣品中加適量水，通過磁棒吸附富集試樣中的磁性物質(zhì)后，用王水（鹽酸：硝酸=3：1）分解。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定磁性物質(zhì)元素（鐵、鋅、鎳、鉻）特征譜線的強(qiáng)度，以工作曲線法定量，通過計(jì)算得到磁性物質(zhì)含量。5.1磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液管移取10mL國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB04-1767-2004（100ug/mL）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻，1mL溶液含F(xiàn)e、Zn、Ni、Cr各0.01mg。6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀6.2超聲波清洗機(jī)6.3磁棒：圓柱形，磁場(chǎng)強(qiáng)度≥6000GS，直徑17mm，長(zhǎng)度50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。6.4罐磨機(jī)。6.5石墨加熱板7.1磁棒準(zhǔn)備將磁棒放入清洗干凈的250mL錐形瓶中，加入適量水后，再加入6mL鹽酸和2mL硝酸配制成的王水,再加水沒過磁棒，將錐形瓶放置于260℃電熱板上煮沸30min，后取出磁棒，用去離子水清洗干凈，干燥后備用。7.2磁性物質(zhì)的分離和提取稱取90±2g樣品，記錄重量（精確至0.1g），置于廣口瓶中，加入磁棒，加入300mL超純水，蓋好蓋子，搖晃5s。將廣口瓶正確放置到罐磨機(jī)上，避免磁棒相互吸附。設(shè)置為轉(zhuǎn)速60r/min，時(shí)間60min。打開開關(guān)，罐磨60min取下（需10min搖將磁棒從廣口瓶中吸引到錐形瓶?jī)?nèi)，把廢料倒進(jìn)對(duì)應(yīng)的回收桶，用超純水沖掉瓶口樣品。將錐形瓶放入超聲波清洗器中超聲設(shè)置10min，使樣品與異物分離,同時(shí)每2min用超純水清洗一次.超聲中輕輕晃動(dòng)錐形瓶使磁棒輕輕滾動(dòng)洗掉表面非磁性粉料，重復(fù)2次（共20min)。將清洗干凈后的磁棒轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，并加超純水到錐形瓶?jī)?nèi)，沒過磁棒。將錐形瓶放置到260℃的電熱板上加熱溶解磁性物質(zhì)（佩戴耐高溫手套），傾斜錐形瓶至磁棒露出液面1/3-1/2時(shí)，拿下冷卻，待冷卻至室溫，將冷卻好的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，用超純水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁3次，洗水合并于容量瓶中。定容至100mL刻度線并搖勻，待測(cè)試。7.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制分別移取0mL、2mL、5mL、10mL、12mL、50mL磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.1),置于6個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，分析譜線波長(zhǎng)和儀器工作條件見下表1。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。表1分析譜線波長(zhǎng)FeCrNi271.441206.157231.604213.8567.4測(cè)試開啟電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES),待運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后,在所選優(yōu)化條件下,分別測(cè)得各離子不同質(zhì)量的發(fā)射光譜強(qiáng)度。以被測(cè)離子的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的發(fā)射光譜強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。當(dāng)工作曲線線性不小于0.999時(shí),測(cè)定試驗(yàn)溶液。8.1磁性物質(zhì)中各離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi，按照如下公式計(jì)算：ρj—從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm—試料樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果，平行測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于平均值的10%。8.2磁性物質(zhì)中各離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的和ω總，按照如下公式計(jì)算：ωFe—樣品中鐵（Fe）的含