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PAGEPAGE18PAGE探究類實(shí)驗(yàn)題熱點(diǎn)一物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證與探究思維導(dǎo)圖第1步明確實(shí)驗(yàn)干什么審題干及設(shè)問,明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。?步↓題干信息有什么審題干明確物質(zhì)的特性及其他有效信息。第3步↓思考實(shí)驗(yàn)原理是干什么根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、題干信息及已有知識(shí),設(shè)想探究、驗(yàn)證物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)原理。第4步↓問題問什么細(xì)審試題設(shè)問,斟酌命題意圖,確定答題方向。第5步↓規(guī)范解答結(jié)合第3步、第4步,用學(xué)科語言、化學(xué)用語有針對(duì)性的回答問題。方法探究1.某化學(xué)小組擬采用如下裝置(夾持和加熱儀器已略去)來電解飽和食鹽水,同時(shí)檢驗(yàn)氯氣的氧化性。若檢驗(yàn)氯氣的氧化性,則乙裝置的a瓶中溶液可以是___淀粉-KI溶液,對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象為_______溶液變?yōu)樗{(lán)色。2.高錳酸鉀是一種典型的強(qiáng)氧化劑,無論在實(shí)驗(yàn)室還是在化工生產(chǎn)中都有重要的應(yīng)用。下圖是實(shí)驗(yàn)室制備氯氣并進(jìn)行一系列相關(guān)實(shí)驗(yàn)的裝置(夾持設(shè)備已略)。設(shè)計(jì)裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性。當(dāng)向D中緩緩?fù)ㄈ胱懔柯葰鈺r(shí),可以看到無色溶液逐漸變?yōu)榧t棕色,說明氯的非金屬性大于溴。打開活塞,將D中的少量溶液加入E中,振蕩E。觀察到的現(xiàn)象是________________________________。該現(xiàn)象________(填“能”或“不能”)說明溴的非金屬性強(qiáng)于碘,原因是_________________________________________________________________________________________。解析打開活塞,將裝置D中含溴單質(zhì)的少量溶液加入含碘化鉀和苯的裝置E中,溴單質(zhì)和碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì),碘單質(zhì)溶于苯呈紫紅色。振蕩觀察到的現(xiàn)象是E中溶液分為兩層,上層(苯層)為紫紅色。但是若通入的氯氣過量,Cl2也能將I-轉(zhuǎn)化為I2:Cl2+2I-===2Cl-+I(xiàn)2,則不能說明溴的非金屬性比碘強(qiáng)。答案E中溶液分為兩層,上層(苯層)為紫紅色不能過量的Cl2也可將I-氧化為I23.根據(jù)要求完成下列實(shí)驗(yàn)過程(a、b為彈簧夾,加熱及固定裝置已略去)。(1)驗(yàn)證碳、硅非金屬性的相對(duì)強(qiáng)弱(已知酸性:亞硫酸>碳酸)。①連接儀器、________________、加藥品后,打開a、關(guān)閉b,然后滴入濃硫酸,加熱。②銅與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________________________________。裝置A中試劑是________________。③能說明碳的非金屬性比硅強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____________________________________________________________________。①檢驗(yàn)裝置氣密性②Cu+2H2SO4(濃)==CuSO4+SO2↑+2H2O酸性KMnO4溶液③A中酸性KMnO4溶液沒有完全褪色,盛有Na2SiO3溶液的試管中出現(xiàn)白色沉淀(2)驗(yàn)證SO2的氧化性、還原性和酸性氧化物的通性。①在(1)①操作后打開b,關(guān)閉a。②H2S溶液中有淺黃色渾濁出現(xiàn),化學(xué)方程式是_______________________。③BaCl2溶液中無明顯現(xiàn)象,將其分成兩份,分別滴加下列溶液,將產(chǎn)生的沉淀的化學(xué)式填入下表相應(yīng)的位置。滴加的溶液氯水氨水沉淀的化學(xué)式________
________
寫出其中SO2顯示還原性生成沉淀的離子方程式:__________________________________________。②2H2S+SO2===3S↓+2H2O③BaSO4BaSO3Cl2+SO2+2H2O+Ba2+===BaSO4↓+4H++2Cl-4.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色,熔點(diǎn)為101℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170℃以上分解。回答下列問題:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是___________________________________________________________________________________________,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_______________________________________________________________________________________。審題流程:第1步明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾骄坎菟岱纸獾漠a(chǎn)物。第2步新信息:“鈣鹽難溶于水、受熱脫水、升華、170℃以上分解”。第3步實(shí)驗(yàn)原理,第(1)問CO2能使澄清的石灰水變渾濁,注意:揮發(fā)的草酸蒸氣也可能使澄清石灰水變渾濁。第(2)問由裝置A、B出來的氣體有CO2、CO,容易想到用CO還原氧化銅,檢驗(yàn)產(chǎn)物中有CO2,注意必須先除去原產(chǎn)物中的CO2,并檢驗(yàn)是否除盡。第4步命題意圖:考查提取有效信息,并整合遷移應(yīng)用的能力,CO、CO2的性質(zhì);物質(zhì)檢驗(yàn)、除雜、實(shí)驗(yàn)裝置的連接,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析等。第5步規(guī)范解答:容易出錯(cuò)的地方有,第(1)問,C中的現(xiàn)象易漏掉“氣泡”;B裝置的作用,涉及了3處踩分點(diǎn),易忽略草酸的干擾。第(2)問,實(shí)驗(yàn)裝置的連接,易遺漏第一處D裝置,和尾氣處理裝置;驗(yàn)證CO,必須有CuO和澄清的石灰水兩方面現(xiàn)象的描述,容易漏掉一處。解析(1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗(yàn)是否有CO2氣體生成,若有CO2氣體生成,澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度,使生成的水和草酸(題給信息:受熱脫水、升華)冷凝。若草酸進(jìn)入裝置C,會(huì)生成草酸鈣沉淀,干擾CO2檢驗(yàn)。(2)檢驗(yàn)CO可通過檢驗(yàn)CO還原黑色的CuO生成的CO2進(jìn)行。因?yàn)榉纸猱a(chǎn)物中有CO2,所以先要除去CO2,可用濃NaOH溶液吸收CO2,并用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2是否除盡,再用無水氯化鈣干燥CO,然后通過灼熱的CuO,再用澄清石灰水檢驗(yàn)生成的CO2氣體,沒有反應(yīng)掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無現(xiàn)象,H中黑色的CuO變紅色,后面的澄清石灰水變渾濁,說明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。答案(1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)(2)①F、D、G、H、D、ICuO(或氧化銅)②前面D中澄清石灰水無現(xiàn)象,H中黑色粉末變紅色,其后面的D中澄清石灰水變渾濁熱點(diǎn)二“氣體制備”與綜合實(shí)驗(yàn)探究思維導(dǎo)圖1.物質(zhì)制備流程2.操作先后流程(1)裝配儀器時(shí):先下后上,先左后右。(2)加入試劑時(shí):先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí):先檢查裝置氣密性,再加藥品,然后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí):一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn):往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn):往往是最后停止通氣。3.有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)(1)爆炸:可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。(2)炸裂:玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。(3)倒吸:氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí),由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。(4)堵塞:生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。(5)空氣污染:生成的氣體有毒,缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。方法探究1.實(shí)驗(yàn)室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體,下列裝置中合理的是()解析A項(xiàng),收集裝置應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出;C項(xiàng),氣體發(fā)生裝置中長(zhǎng)頸漏斗未液封;D項(xiàng),收集裝置全密封,無法排氣。答案B2.用二氧化氯(ClO2)可制備用途廣泛的亞氯酸鈉(NaClO2),實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置(略去部分夾持儀器)制備少量的亞氯酸鈉。裝置C中發(fā)生反應(yīng):2NaClO3+SO2===2ClO2+Na2SO4(Ⅰ)裝置D中發(fā)生反應(yīng):2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+2H2O+O2(Ⅱ)(1)儀器組裝完畢,關(guān)閉兩個(gè)彈簧夾,打開A中活塞,向A中注入水可檢驗(yàn)裝置氣密性,裝置氣密性良好的現(xiàn)象是____________________________________。實(shí)驗(yàn)開始時(shí),打開A的活塞,兩個(gè)彈簧夾的開關(guān)操作是_______________,F(xiàn)中盛有的液體為__________。解析若裝置氣密性良好,水滴入的速度會(huì)越來越慢,直到最后停止滴入。彈簧夾甲打開后的作用是調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓與大氣壓平衡,彈簧夾乙打開后,可以使裝置F中的NaOH溶液吸收尾氣。(2)裝置B中進(jìn)行的是用硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫的反應(yīng),該處使用的是70%~80%的硫酸,而不是98%的濃硫酸或極稀的硫酸,原因是___________________________________________。解析硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫的反應(yīng)為離子反應(yīng),70%~80%的硫酸能提供該反應(yīng)所需的足夠的H+。(3)裝置C的作用是______________________________________________,裝置E的作用是____________________。解析裝置C的作用是制備ClO2氣體,并可通過觀察氣泡判斷反應(yīng)的快慢,由此可調(diào)節(jié)反應(yīng)進(jìn)行的快慢;裝置E可起到安全瓶的作用,即防止液體倒吸入裝置D中。(4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定,所以裝置D中應(yīng)維持NaOH稍過量,判斷NaOH是否過量所需要的試劑是___。a.稀鹽酸b.品紅溶液c.石蕊溶液d.酚酞溶液解析檢驗(yàn)堿液的存在可用酸堿指示劑。(5)一次實(shí)驗(yàn)制備中,通過檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3,出現(xiàn)這些雜質(zhì)的可能原因是__________________________________。檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有Na2SO3雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______________________________________________________________________________________。(供選擇的試劑有:Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品紅溶液、H2SO4溶液)解析過量的SO2和過量的NaOH反應(yīng)生成Na2SO3;Na2SO3與Ba(OH)2反應(yīng)生成白色沉淀BaSO3,滴加稀鹽酸,有無色刺激性氣體產(chǎn)生。3.納米碳酸鈣廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、化學(xué)建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得納米級(jí)碳酸鈣。某校學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置制取該產(chǎn)品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉,圖中夾持裝置已略去。可選用的藥品有a.石灰石b.飽和氯化鈣溶液c.6mol·L-1鹽酸d.氯化銨固體e.氫氧化鈣固體(1)A中制備氣體時(shí),所需的藥品是____(填字母)。解析由圖可知,A制備的氣體為CO2,所以選擇藥品為石灰石和6mol·L-1鹽酸。(2)B中盛有____________溶液,其作用是________________。解析制出的CO2中不能有HCl,否則會(huì)在C中與NH3反應(yīng),除去HCl應(yīng)該用飽和NaHCO3溶液。(3)寫出制取氨氣的化學(xué)方程式:__________________________________________。(4)在實(shí)驗(yàn)過程中,向C中通入氣體是有先后順序的,應(yīng)先通入的氣體是______(寫化學(xué)式)。解析NH3的溶解度大于CO2,所以先通入NH3使溶液呈堿性,CO2才能被充分的吸收參與反應(yīng)。(5)檢驗(yàn)D出口處是否有氨氣逸出的方法是___________________________________________________________________________________________________。解析檢驗(yàn)NH3時(shí)將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在D出口處,若試紙變藍(lán),則證明有氨氣逸出;如果試紙不變藍(lán),則證明沒有氨氣逸出。(6)寫出制納米級(jí)碳酸鈣的化學(xué)方程式:_CaCl2+CO2+H2O+2NH3===2NH4Cl+CaCO3↓。4.工業(yè)上,向500~600℃的鐵屑中通入氯氣生產(chǎn)無水氯化鐵;向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產(chǎn)無水氯化亞鐵?,F(xiàn)用如圖所示的裝置模擬上述過程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?;卮鹣铝袉栴}:(1)制取無水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中,A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________,裝置B中加入的試劑是________。解析根據(jù)裝置示意圖,制取無水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中,裝置A為制取氯氣的實(shí)驗(yàn)裝置,發(fā)生反應(yīng)為二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水;裝置B的作用是除去混雜在氯氣中的水蒸氣,故B中加入的試劑為濃硫酸。(2)制取無水氯化亞鐵的實(shí)驗(yàn)中,裝置A用來制取______。尾氣的成分是_________。若仍用D裝置進(jìn)行尾氣處理,存在的問題是_________、______________。解析根據(jù)題給信息,在制取無水氯化亞鐵實(shí)驗(yàn)中,裝置A是用于制取HCl氣體;經(jīng)濃H2SO4干燥后,在硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應(yīng):Fe+2HCl===FeCl2+H2,則尾氣的成分是氯化氫和氫氣;若仍用D裝置進(jìn)行尾氣處理,則因氯化氫極易溶于水,故會(huì)產(chǎn)生倒吸,且氫氣與NaOH溶液不反應(yīng),可燃性氣體氫氣也不能被吸收。(3)若操作不當(dāng),制得的FeCl2會(huì)含有少量FeCl3,檢驗(yàn)FeCl3常用的試劑是__________。欲制得純凈的FeCl2,在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先__________________________________,再________________。解析檢驗(yàn)氯化鐵溶液常用的試劑是KSCN溶液;欲制得純凈的氯化亞鐵,應(yīng)防止裝置中氧氣的干擾,在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈,利用產(chǎn)生的氯化氫氣體排出裝置中的空氣,再點(diǎn)燃C處的酒精燈。5.工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。(1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若________________,則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是_________。裝置E中為_______________溶液。解析若裝置不漏氣,則長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱并且液柱高度保持不變;裝置D為安全瓶,可防止倒吸;裝置E是尾氣處理裝置,用來吸收過量的SO2,故所盛溶液可以是NaOH溶液等。(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_____。解析若生成3molNa2S2O3,根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要3molS和3molNa2SO3;生成3molS需2molH2S;而生成2molH2S需2molNa2S且同時(shí)生成2molNa2SO3;故需要的Na2S為2mol、Na2SO3為1mol,其物質(zhì)的量之比為2∶1。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇________。a.蒸餾水 b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中,為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是____________________。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶解析裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾水能溶解SO2;Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng):SO2+Na2SO3+H2O===2NaHSO3;NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng):NaHCO3+SO2===CO2+NaHSO3。為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,應(yīng)使生成SO2的速率減慢,可通過控制滴加硫酸的速度來實(shí)現(xiàn);因反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢,C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完,現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng),試管是小型玻璃儀器,加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng);燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。答案c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡(jiǎn)要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:_____________________________________________________________________________________________________________________。供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案:取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可)熱點(diǎn)三“化工流程”與綜合實(shí)驗(yàn)探究思維導(dǎo)圖化工流程的命題來源很廣,與各個(gè)知識(shí)模塊的結(jié)合點(diǎn)較多,因此分析工業(yè)生產(chǎn)化工流程題時(shí),應(yīng)將流程路線、試題設(shè)問和理論知識(shí)有機(jī)結(jié)合起來,它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)問題,可以說它是無機(jī)框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有:①操作流程;②物質(zhì)變化流程;③裝置流程。解題時(shí)首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品),即箭頭進(jìn)出方向,其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理,緊扣信息,搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然,弄清有關(guān)反應(yīng)原理,明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)——知其所以然,最后聯(lián)系儲(chǔ)存的知識(shí),有效地進(jìn)行信息的利用,準(zhǔn)確表述和工整書寫。由于化工流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測(cè)定等基本操作有機(jī)結(jié)合起來,所以只有復(fù)習(xí)時(shí)牢固掌握實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí),才能有效結(jié)合題中的信息,準(zhǔn)確答題。方法探究1.某化學(xué)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液中含有Fe3+、Cu2+、Ba2+、Cl-四種離子,現(xiàn)設(shè)計(jì)下列方案對(duì)廢液進(jìn)行處理,以回收金屬并制備氯化鋇、氯化鐵晶體。(1)沉淀1中含有的金屬單質(zhì)是________。解析加入過量鐵屑,置換出銅單質(zhì)。(2)氧化時(shí)加入H2O2溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。解析2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O(3)下列物質(zhì)中,可以作為試劑X的是____(填字母)。A.BaCl2 B.BaCO3C.NaOH D.Ba(OH)2解析加入X,目的是調(diào)pH,并且不能引入新的雜質(zhì)。(4)檢驗(yàn)沉淀2洗滌是否完全的方法是______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析檢驗(yàn)沉淀2洗滌是否完全的方法是取最后一次洗滌液少許,滴入1~2滴硫酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色渾濁,表明已洗滌完全。(或取最后一次洗滌液少許,滴入1~2滴硝酸銀溶液,若不出現(xiàn)白色渾濁,表明已洗滌完全)(5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量,其目的是__________________________。解析制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量,其目的是抑制Fe3+水解。2.某實(shí)驗(yàn)小組用工業(yè)上廢棄固體(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗銅和Fe2(SO4)3晶體,設(shè)計(jì)的操作流程如下:(1)③④操作中會(huì)有一種氣體生成,若在實(shí)驗(yàn)室制備該氣體,可選擇下列哪些裝置_cd__(填字母)。(2)溶液B在空氣中放置有可能變質(zhì),如何檢驗(yàn)溶液B是否變質(zhì):___溶液B于試管中,加入幾滴KSCN溶液,如果變?yōu)檠t色則證明存在Fe3+,即原溶液已變質(zhì)_________。(3)溶液B加稀硫酸酸化后加強(qiáng)氧化劑X,試劑X最好選擇下列哪種試劑_b__(填字母)。a.Cl2b.H2O2c.KMnO4(4)由溶液C經(jīng)______蒸發(fā)濃縮___、______冷卻結(jié)晶___、過濾等操作得Fe2(SO4)3晶體。(5)某同學(xué)用實(shí)驗(yàn)制得的Fe2(SO4)3晶體配制0.1mol·L-1的Fe2(SO4)3溶液,在稱量出Fe2(SO4)3晶體后,溶解該晶體的具體操作為_____將稱量好的晶體放于燒杯中,加入適量的稀硫酸和蒸餾水,用玻璃棒攪拌________________________________________________。3.氯化亞銅(CuCl)為白色晶體,微溶于水,能溶于氨水、濃鹽酸,并生成配合物,不溶于硫酸、稀硝酸和醇,在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。工業(yè)上制取氯化亞銅的工藝流程如下:實(shí)驗(yàn)藥品:銅絲20g、氯化銨20g、65%硝酸10mL、36%鹽酸15mL、水。(1)反應(yīng)①的化學(xué)方程式為____________________________,用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是_______________________________________________________(寫出一條即可)。解析注意反應(yīng)①的反應(yīng)物和生成物,即可確定該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4[CuCl2]===CuCl↓+NH4Cl。用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分,減小CuCl的溶解損失,同時(shí)可以加快固體的干燥。(2)工業(yè)化生產(chǎn)時(shí),95%乙醇可通過_____的方法回收并循環(huán)利用,而NH4Cl、______(填化學(xué)式)可直接循環(huán)利用。解析將乙醇與水分離的操作是蒸餾,根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知,可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。(3)實(shí)驗(yàn)室用右圖裝置制備CuCl。①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入O2的速率不宜過大,為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率,最宜選擇下列裝置中的________(填字母)。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí),溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫,主要原因是___________________________________________________________________。電爐加熱升溫至50℃時(shí)停止加熱,反應(yīng)快速進(jìn)行,燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色,從環(huán)保角度考慮,當(dāng)____________________時(shí)才能停止通入氧氣;待冷卻至室溫后,再打開瓶塞,沿________(填字母)口傾出棕色反應(yīng)液于1000mL大燒杯中,加水500mL,即有大量白色沉淀析出。解析在題給三個(gè)裝置中,能觀察到產(chǎn)生O2速率的只有B。實(shí)驗(yàn)開始時(shí),溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫的主要原因是氯化銨溶于水時(shí)吸熱,造成反應(yīng)液溫度降低。為使反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化物完全轉(zhuǎn)化為硝酸,消除氮氧化物對(duì)環(huán)境的影響,因此需到燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色時(shí)才能停止通入氧氣。將三頸瓶中液體倒出時(shí)利用左口或右口,即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。答案①B②氯化銨溶于水吸收大量熱,造成反應(yīng)液溫度降低燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色a(或c)4.明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料,明礬石的組成和明礬相似,此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實(shí)驗(yàn)流程如下:請(qǐng)回答下列問題:(1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是___________________。解析操作1是過濾,過濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。(2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為____________________________________。解析經(jīng)氨水浸泡,過濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體,再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過濾,得到溶液3偏鋁酸鈉溶液,最后通入CO2得到氫氧化鋁。(3)明礬石焙燒時(shí)產(chǎn)生SO2,請(qǐng)你寫出能驗(yàn)證SO2具有還原性且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的化學(xué)方程式:________________________________________________。解析檢驗(yàn)SO2的還原性方法較多,可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來檢驗(yàn)SO2具有還原性。(4)請(qǐng)你寫出驗(yàn)證溶液1中有NH4+的實(shí)驗(yàn)過程:_____________________________________________________________________________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)室用Fe2O3與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe。①請(qǐng)按氣流由左到右的方向連接下列各裝置,順序?yàn)锳→________。②檢查裝置A氣密性的方法是__________________________________。③在點(diǎn)燃B處的酒精燈前,應(yīng)進(jìn)行的操作是__________________。④裝置C的作用是________________________________________。解析先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質(zhì),再通過堿石灰吸收水蒸氣,再通過B中紅熱的氧化鐵,再通過NaOH溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)生的CO2,最后點(diǎn)燃未反應(yīng)的CO。答案①E→B→C→D②將導(dǎo)氣管插入水槽中,關(guān)閉彈簧夾a和活塞b,微熱圓底燒瓶,導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生,撤去熱源,導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱③檢查CO的純度④除去CO中的CO2,有利于點(diǎn)燃CO5.工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下:完成下列填空:(1)粗鹽水中加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)(沉淀劑A來源于石灰窯廠),寫出A、B的化學(xué)式:A________Ca(OH)2或CaO_____,B___Na2CO3_____。(2)實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、_____、沉淀、_____、__________、冷卻結(jié)晶、______、烘干。(3)工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中,碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是______________________。碳酸化時(shí)沒有析出碳酸鈉晶體,其原因是___________________________。(4)碳酸化后過濾,濾液D最主要的成分是_______(填寫化學(xué)式),檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是___________________________________________________________________________________________。(5)氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的,為此,濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水時(shí)所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為_______________________。熱點(diǎn)四有機(jī)物的制備與基本操作的融合方法點(diǎn)撥1.溫度計(jì)水銀球的位置:若要控制反應(yīng)溫度,應(yīng)插入反應(yīng)液中,若要選擇收集某溫度下的餾分,則應(yīng)放在支管口附近。2.冷凝管的選擇:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。3.冷凝管的進(jìn)出水方向,下進(jìn)上出。4.加熱方法的選擇(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。(2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。5.防暴沸:加碎瓷片,防止溶液暴沸,若開始忘加沸石,需冷卻后補(bǔ)加。解法探究1.苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示:
熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g·cm-3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇-9764.30.79互溶苯甲酸甲酯-12.3199.61.09不溶請(qǐng)回答下列問題:(1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是____________________________________________________________________________________________,在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于理論上物質(zhì)的量之比,目的是__________________________________________________________________________________________________________________________。裝置C中除加入甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要加入________。解析混合試劑的過程中,固體試劑通常是最先放入相應(yīng)的容器中,當(dāng)涉及濃硫酸與液體有機(jī)物的混合時(shí),應(yīng)將濃硫酸緩慢加入到液體有機(jī)物中。因苯甲酸在常溫下是固體,濃硫酸的密度又比甲醇的大,故應(yīng)先將苯甲酸放入燒瓶中,再加入甲醇,最后向燒瓶中加入濃硫酸。為防止暴沸,還需要加沸石或碎瓷片。甲醇過量,可提高苯甲酸的利用率。答案先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中,然后再加入甲醇,最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)C裝置上部的冷凝管的主要作用是_________,冷卻劑在冷凝管中的流動(dòng)方向是___________________。解析甲醇沸點(diǎn)較低,易汽化,C中冷凝管的作用是冷凝回流,避免造成試劑的損失,其中冷卻劑應(yīng)從d口進(jìn)入、c口流出。(3)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序?yàn)開_______(填裝置字母代號(hào))。(4)A中Na2CO3的作用是_________________________;D裝置的作用是_______________________;當(dāng)C裝置中溫度計(jì)顯示________℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯。解析反應(yīng)完成后,取下冷凝管,向蒸餾燒瓶中加入水使反應(yīng)液冷卻,然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進(jìn)行萃取(主要是除去甲醇)、分液,有機(jī)層密度較大,分液時(shí)進(jìn)入錐形瓶中,其中沒有反應(yīng)完的苯甲酸與Na2CO3反應(yīng),沒有反應(yīng)完的Na2CO3再通過過濾的方法(利用D裝置)除去,最后通過蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯,蒸餾時(shí)溫度達(dá)到苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)時(shí)即可開始收集。2.在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
水中溶解性密度(g·cm-3)沸點(diǎn)相對(duì)分子質(zhì)量乙酸溶于水1.049
211860正丁醇微溶于水0.809
8117.774乙酸正丁酯微溶于水0.882
4126.5116實(shí)驗(yàn)步驟:Ⅰ.乙酸正丁酯的制備在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸,再加入數(shù)滴濃硫酸,搖勻,放入1~2顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置,并在分水器中預(yù)先加入水,使水面略低于分水器的支管口,通入冷凝水,緩慢加熱A。在反應(yīng)過程中,通過分水器下部的旋塞分出生成的水,保持分水器中水層液面的高度不變,使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后,停止加熱,記錄分出水的體積。Ⅱ.產(chǎn)品的精制把分水器中的酯層和A中反應(yīng)液倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體,靜置后過濾,將產(chǎn)物常壓蒸餾,收集124~126℃的餾分,得到5.8g產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問題:(1)冷水應(yīng)從冷凝管的___(填“a”或“b”)口通入。解析冷凝管從下管口進(jìn)水,上管口出水,使水充滿冷凝管,提高冷凝效果。(2)產(chǎn)品的精制過程中,第一次水洗的目的是____________________________,第二次水洗的目的是______________,洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的_____(填“上口”或“下口”)轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。解析由于反應(yīng)可逆,硫酸作催化劑,產(chǎn)品中有乙酸、硫酸殘留,第一次水洗除去大部分乙酸、硫酸;第二次水洗除去未反應(yīng)的Na2CO3和生成的鈉鹽;酯的密度小于水,在水的上層,從分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。(3)本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是________________________________________________。解析根據(jù)化學(xué)平衡移動(dòng)原理,分離出生成物能促進(jìn)平衡正向移動(dòng),提高產(chǎn)率。(4)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是_______________________。解析乙酸和正丁醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸正丁酯和水,分離器中的水層會(huì)不斷上升,當(dāng)分離器中的水面高度保持不變時(shí),表明該酯化反應(yīng)已經(jīng)完成。(5)該實(shí)驗(yàn)過程中,生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是_____。解析理論上生成乙酸正丁酯11.6g,則產(chǎn)率為5.8g÷11.6g×100%=50%。3.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性異戊醇880.812
3131微溶乙酸601.049
2118溶乙酸異戊酯1300.867
0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟:在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143℃餾分,得乙酸異戊酯3.9g?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是__________________________________________,第二次水洗的主要目的是___________________________________________________。(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后_____(填標(biāo)號(hào))。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是__________________________________________________________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是_________________________。(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是______(填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。a.30% b.40%c.60% d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130℃開始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”),其原因是______________________________。解題流程:第1步,明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹_定實(shí)驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)室里用異戊醇()與乙酸在濃H2SO4的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸異戊酯。反應(yīng)特點(diǎn)是可逆反應(yīng)。第2步,依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件,選擇反應(yīng)裝置并控制合適的反應(yīng)溫度。用裝置A制備乙酸異戊酯,而提純乙酸異戊酯需要用蒸餾的方法,蒸餾時(shí)要求溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處,球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸餾回收產(chǎn)品,故蒸餾操作應(yīng)選擇b。第3步,根據(jù)有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機(jī)副反應(yīng)較多的特點(diǎn),預(yù)測(cè)產(chǎn)品中可能的雜質(zhì),結(jié)合產(chǎn)品及可能雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn),選擇除雜試劑、裝置以及步驟等。產(chǎn)品乙酸異戊酯中含有的雜質(zhì)為乙酸、異戊醇、硫酸,先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸,再用飽和NaHCO3溶液洗去殘留的乙酸。然后再用水除去乙酸異戊酯中的NaHCO3,再用MgSO4進(jìn)行吸水干燥,最后通過蒸餾除去異戊醇而得到純度較高的產(chǎn)品。第4步,利用方程式或關(guān)系式進(jìn)行產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算實(shí)驗(yàn)過程中乙酸過量,從而使平衡正移,以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。利用異戊醇(0.05mol)可以計(jì)算出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量,用實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值可以得到本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇高三化學(xué)復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)【考綱要求】1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和各使用方法。3.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí),了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。4.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器,反應(yīng)原理和收集方法)。5.能對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純,能根據(jù)要求配制溶液。6.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求,做到:設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案;了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法;分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論;繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。7.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用?!局R(shí)要點(diǎn)】一、常用儀器的使用l.能加熱的儀器(l)試管用來盛放少量藥品、常溫或加熱情況下進(jìn)行少量試劑反應(yīng)的容器,可用于制取或收集少量氣體。使用注意事項(xiàng):①可直接加熱,用試管夾夾在距試管口1/3處。②放在試管內(nèi)的液體,不加熱時(shí)不超過試管容積的l/2,加熱時(shí)不超過l/3。③加熱后不能驟冷,防止炸裂。④加熱時(shí)試管口不應(yīng)對(duì)著任何人;給固體加熱時(shí),試管要橫放,管口略向下傾斜。(2)燒杯用作配制溶液和較大量試劑的反應(yīng)容器,在常溫或加熱時(shí)使用。使用注意事項(xiàng):①加熱時(shí)應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上,使受熱均勻。②溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時(shí),不能觸及杯壁或杯底。(3)燒瓶用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器,可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點(diǎn)不同的物質(zhì)。使用注意事項(xiàng):①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱,加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng),也可用于其他熱浴(如水浴加熱等)。②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2。(4)蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)液體或濃縮溶液。使用注意事項(xiàng):①可直接加熱,但不能驟冷。②盛液量不應(yīng)超過蒸發(fā)皿容積的2/3。③取、放蒸發(fā)皿應(yīng)使用坩堝鉗。(5)坩堝主要用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。使用注意事項(xiàng):①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。②取、放坩堝時(shí)應(yīng)用坩堝鉗。(6)酒精燈化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)常用的加熱熱源。使用注意事項(xiàng):①酒精燈的燈芯要平整。②添加酒精時(shí),不超過酒精燈容積的2/3;酒精不少于l/4。③絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火。④絕對(duì)禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。⑤用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,應(yīng)立即用濕布撲蓋。2.分離物質(zhì)的儀器(1)漏斗分普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于過濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體。長(zhǎng)頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的不同液體,也可用于向反應(yīng)器中隨時(shí)加液。也用于萃取分離。(2)洗氣瓶中學(xué)一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶?jī)?nèi)盛放的液體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì)。使用時(shí)要注意氣體的流向,一般為“長(zhǎng)進(jìn)短出”。(3)干燥管干燥管內(nèi)盛放的固體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì),也可以使用U型管。3.計(jì)量?jī)x器(l)托盤天平用于精密度要求不高的稱量,能稱準(zhǔn)到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時(shí)衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。使用注意事項(xiàng):①稱量前天平要放平穩(wěn),游碼放在刻度尺的零處,調(diào)節(jié)天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。②稱量時(shí)把稱量物放在左盤,砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取,先加質(zhì)量大的砝碼,再加質(zhì)量小的砝碼。③稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在在紙上稱量。④易潮解、有腐蝕性的藥品(如氫氧化鈉),必須放在玻璃器皿里稱量。⑤稱量完畢后,應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中,把游碼移回零處。(2)量筒用來量度液體體積,精確度不高。使用注意事項(xiàng):①不能加熱和量取熱的液體,不能作反應(yīng)容器,不能在量筒里稀釋溶液。②量液時(shí),量簡(jiǎn)必須放平,視線要跟量簡(jiǎn)內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平,再讀出液體體積。3.沒有“0”刻度線。4.精確到0.1ml(3)容量瓶用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶。使用注意事項(xiàng):①只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。②容量瓶的容積是在20℃時(shí)標(biāo)定的,轉(zhuǎn)移到瓶中的溶液的溫度應(yīng)在20℃左右。(4)滴定管用于準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管,帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。使用注意事項(xiàng):①酸式、堿式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估計(jì)讀數(shù)為±0.01mL。③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,并要用待裝的溶液潤(rùn)洗滴定管。④調(diào)整液面時(shí),應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)保持水平。(5)量氣裝置可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水的體積,即是該溫度、壓強(qiáng)下所產(chǎn)生的氣體的體積。適用于測(cè)量難溶于水的氣體體積。4.其它儀器鐵架臺(tái)(鐵夾、鐵圈)坩堝鉗燃燒匙藥匙玻璃棒溫度計(jì)冷凝管表面皿集氣瓶廣口瓶細(xì)口瓶滴瓶滴管水槽研缽試管架三角架干燥器二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作1、儀器的洗滌玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是:內(nèi)壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。Ⅰ普通法:可向容器中加水,選擇合適毛刷,配合去污粉或一般洗滌劑反復(fù)洗滌,然后用水沖洗干凈。Ⅱ特殊法:容器內(nèi)附有普通法不能洗去的特殊物質(zhì),可選用特殊的試劑,利用有機(jī)溶劑或化學(xué)反應(yīng)將其洗滌。2、藥品取用(1)實(shí)驗(yàn)室里所用的藥品,很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時(shí)一定要嚴(yán)格遵照有關(guān)規(guī)定和操作規(guī)程,保證安全。不能用手接觸藥品,不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何藥品的味道。注意節(jié)約藥品,嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的用量取用藥品。如果沒有說明用量,一般應(yīng)按最少量取用:液體l-2mL,固體只需要蓋滿試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的藥品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實(shí)驗(yàn)室,要放人指定的容器內(nèi)。(2)固體藥品的取用取用固體藥品一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí),為避免藥品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有藥品的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然后使試管直立起來,讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。(3)液體藥品的取用取用很少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法:取用細(xì)口瓶里的藥液時(shí),先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(標(biāo)簽應(yīng)對(duì)著手心)瓶、口要緊挨著試管口,使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來,腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí),應(yīng)用玻璃棒引流。3、試紙的使用試紙種類應(yīng)用使用方法注意石蕊試紙檢驗(yàn)酸堿性(定性)①檢驗(yàn)液體:取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測(cè)液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部,觀察顏色變化。②檢驗(yàn)氣體:一般先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口(注意不要接觸),觀察顏色變化。①試紙不可伸入溶液中,也不能與管口接觸。②測(cè)溶液pH時(shí),pH試紙不能先潤(rùn)濕,因?yàn)檫@相當(dāng)于將原溶液稀釋了。pH試紙檢驗(yàn)酸、堿性的強(qiáng)弱(定量)品紅試紙檢驗(yàn)SO2等漂白性物質(zhì)KI-淀粉試紙檢驗(yàn)Cl2等有氧化性物質(zhì)4、溶液的配制(l)配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液計(jì)算:算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時(shí),要算出液體的體積。稱量:用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量;用量簡(jiǎn)量取所需液體、水的體積。溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解.(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液計(jì)算:算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。稱量:用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量,用量簡(jiǎn)量取所需液體溶質(zhì)的體積。溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里。洗滌(轉(zhuǎn)移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶。振蕩,使溶液混合均勻。定容:繼續(xù)往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻。5、過濾過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。過濾時(shí)應(yīng)注意:①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤(rùn)濕,使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。②二低:濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。③三靠:向漏斗中傾倒液體時(shí),燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應(yīng)和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸;漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸,例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。6、中和滴定準(zhǔn)備過程①查滴定管是否漏水;②洗滌滴定管及錐形瓶;③用少量標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管及用待測(cè)液潤(rùn)洗量取待測(cè)液的滴定管;④裝液體、排氣泡、調(diào)零點(diǎn)并記錄初始讀數(shù)。滴定過程姿態(tài):左手控制活塞或小球,右手搖動(dòng)錐形瓶,眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化及滴速。滴速:逐滴滴入,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴一搖。終點(diǎn):最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時(shí)即為終點(diǎn)。記錄讀數(shù)。7、蒸發(fā)和結(jié)晶蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程,可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)、要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液,防止由于局部溫度過高,造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí),即停止加熱,例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。8、蒸餾蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離,叫分餾。操作時(shí)要注意:①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于l/3。④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),從上口出。⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn),例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。9、分液和萃取分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑,并且溶劑易揮發(fā)。在萃取過程中要注意:①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子進(jìn)行振蕩。②振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部,并用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時(shí)用手指控制活塞,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。③然后將分液漏斗靜置,待液體分層后進(jìn)行分液,分液時(shí)下層液體從漏斗口放出,上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。10、升華升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性,將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來,例如加熱使碘升華,來分離I2和SiO2的混合物。11、滲析利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。三、物質(zhì)的存放和事故處理1.試劑保存化學(xué)藥品因見光、受熱、受潮、氧化等可能使其變質(zhì),有些因其揮發(fā)性或吸水性等改變濃度。故藥品的貯存方法與其化學(xué)、物理性質(zhì)有關(guān)。(1)試劑瓶選用原則:藥品狀態(tài)定口徑——固體廣口、液體細(xì)口瓶塞取決酸堿性(注意:盛放液)避光存放棕色瓶保存方法原因物質(zhì)廣口瓶或細(xì)口瓶便于取用溴水、NaCl瓶塞用橡皮塞防腐蝕不能放HNO3、液Br2用玻璃塞防粘不能放NaOH、Na2CO3、Na2S塑料瓶SiO2與HF反應(yīng)NH4F、HF棕色瓶見光分解HNO3、氯水、液封水封防氧化、揮發(fā)P4、液Br2煤油封防氧化Na、K石蠟油封防氧化Li密封防揮發(fā)HCl、HNO3、NH3.H2O防氧化Na2SO3、H2S、Fe2+、防吸水、CO2漂白粉、堿石灰防吸水CaC2、CaCl2、P2O5、濃H2SO41.空氣中易變質(zhì)的試劑:這類試劑應(yīng)隔絕空氣或密封保存,有些試劑的保存還要采取特殊的措施。被氧化的試劑:亞鐵鹽,活潑金屬單質(zhì)、白磷、氫硫酸、苯酚、Na2SO3等。易吸收CO2的試劑:CaO,NaOH,Ca(OH)2,Na2O2等。易吸濕的試劑:P2O5、CaC2、CaO、NaOH、無水CaCl2、濃H2SO4、無水CuSO4、FeCl3·6H2O等。易風(fēng)化的試劑:Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O等。2.見光或受熱易分解的試劑:應(yīng)用棕色瓶盛放且置于冷、暗處。如氨水,雙氧水,AgNO3、HNO3等。3.易揮發(fā)或升華的試劑:這類試劑應(yīng)置于冷,暗處密封保存。易揮發(fā)的試劑:濃氨水、濃鹽酸、濃硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。易升華的試劑:碘、萘等。4.危險(xiǎn)品:這類試劑應(yīng)分類存放并遠(yuǎn)離火源。易燃試劑:遇明火即可燃燒的有汽油、苯、乙醇、酯類物質(zhì)等有機(jī)溶劑和紅磷、硫、鎂、硝酸纖維等。能自燃的有白磷。本身不可燃但與可燃物接觸后有危險(xiǎn)的試劑有:高錳酸鉀、氯酸鉀、硝酸鉀、過氧化鈉等。易爆試劑:有硝酸纖維、硝酸銨等。劇毒試劑:氰化物、汞鹽、黃磷、氯化鋇、硝基苯等。強(qiáng)腐蝕性試劑:強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、液溴、甲醇、苯酚、氫氟酸、醋酸等。5.有些試劑不宜長(zhǎng)久防置,應(yīng)隨用隨配。如硫酸亞鐵溶液、氯水、氫硫酸、銀氨溶液等。2.常見事故的處理事故處理方法酒精及其它易燃有機(jī)物小面積失火立即用濕布撲蓋鈉、磷等失火迅速用砂覆蓋少量酸(或堿)滴到桌上立即用濕布擦凈,再用水沖洗較多量酸(或堿)流到桌上立即用適量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,后用水沖洗酸沾到皮膚或衣物上先用抹布擦試,后用水沖洗,再用NaHCO3稀溶液沖洗堿液沾到皮膚上先用較多水沖洗,再用硼酸溶液洗酸、堿濺在眼中立即用水反復(fù)沖洗,并不斷眨眼苯酚沾到皮膚上用酒精擦洗后用水沖洗白磷沾到皮膚上用CuSO4溶液洗傷口,后用稀KMnO4溶液濕敷溴滴到皮膚上應(yīng)立即擦去,再用稀酒精等無毒有機(jī)溶濟(jì)洗去,后涂硼酸、凡士林誤食重金屬鹽應(yīng)立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上應(yīng)立即撒上硫粉四、氣體的發(fā)生裝置(1)裝置順序:制氣裝置→凈化裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置(2)安裝順序:由下向上,由左向右(3)操作順序:裝配儀器→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品1、氣體發(fā)生裝置的類型(1)設(shè)計(jì)原則:根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選擇反應(yīng)裝置。(2)裝置基本類型:裝置類型固體反應(yīng)物(加熱)固液反應(yīng)物(不加熱)固液反應(yīng)物(加熱)裝置示意圖主要儀器典型氣體O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等Cl2、HCl、CH2=CH2操作要點(diǎn)(l)試管口應(yīng)稍向下傾斜,以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。(2)鐵夾應(yīng)夾在距試管口l/3處。(3)膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng),否則會(huì)妨礙氣體的導(dǎo)出。(1)在用簡(jiǎn)易裝置時(shí),如用長(zhǎng)頸漏斗,漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下,否則起不到液封的作用;(2)加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)。(3)塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。(1)先把固體藥品加入燒瓶,然后加入液體藥品。(2)要正確使用分液漏斗。幾種氣體制備的反應(yīng)原理1、O22KClO32KCl+3O2↑2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑2H2O22H2O+O2↑2、NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2ONH3·H2ONH3↑+H2O3、CH4CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑4、H2Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑5、CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O6、SO2Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O7、NO2Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O8、NO3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O9、C2H2CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑10、Cl2MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O11、C2H4C2H5OHCH2=CH2↑+H2O12、N2NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O2、收集裝置選用收集方法的主要依據(jù)是氣體的密度和水溶性。由氯氣的物理性質(zhì)得,用向上排空氣法收集氯氣,因氯氣難溶于飽和食鹽水,也可用排飽和食鹽水收集。(1)設(shè)計(jì)原則:根據(jù)氧化的溶解性或密度(2)裝置基本類型:裝置類型排水(液)集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍不溶于水(液)的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體典型氣體H2、O2、NO、CO、CH4、CH2=CH2、CH≡CHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH43、凈化與干燥裝置尾氣吸收處理裝置:有三種:①用倒扣漏斗極易溶于水的氣體;②玻璃管能溶于水或溶于溶液的氣體的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2);③點(diǎn)燃法處理CO。(1)設(shè)計(jì)原則:根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件(2)裝置基本類型:裝置類型液體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(加熱)適用范圍裝置示意圖(3)氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定,所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì),而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下:①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收;②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收;③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收;④水分可用干燥劑來吸收;⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。(4)氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:①酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等氣體。②堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體,如NH3、H2、O2、CH4等氣體。③中性干燥劑,如無水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性、堿性氣體,如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時(shí),顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑,如不能用CaCI2來干燥NH3(因生成CaCl2·8NH3),不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。氣體凈化與干燥注意事項(xiàng)一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質(zhì),則是先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃),使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收;尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾氣CO可用點(diǎn)燃法,將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。五、常見物質(zhì)的分離、提純和鑒別1.常用的物理方法——根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)上差異來分離。混合物的物理分離方法方法適用范圍主要儀器注意點(diǎn)實(shí)例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒①不斷攪拌;②最后用余熱加熱;③液體不超過容積2/3NaCl(H2O)固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶質(zhì)分開NaCl(NaNO3)升華能升華固體與不升華物分開酒精燈I2(NaCl)固+液過濾易溶物與難溶物分開漏斗、燒杯①一角、二低、三碰;②沉淀要洗滌;③定量實(shí)驗(yàn)要“無損”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里,溶解度的不同,把溶質(zhì)分離出來分液漏斗①先查漏;②對(duì)萃取劑的要求;③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點(diǎn)不同混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管①溫度計(jì)水銀球位于支管處;②冷凝水從下口通入;③加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽,使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長(zhǎng)進(jìn)短出CO2(HCl)液化沸點(diǎn)不同氣分開U形管常用冰水NO2(N2O4)2、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)對(duì)物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理,然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法(見化學(xué)基本操作)進(jìn)行分離。用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時(shí)要注意:①最好不引入新的雜質(zhì);②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量③實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便,不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí),要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈,需要加入過量的分離試劑,在多步分離過程中,后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。對(duì)于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純:(1)生成沉淀法(2)生成氣體法(3)氧化還原法(4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法(5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)(6)離子交換法常見物質(zhì)除雜方法序號(hào)原物所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法1N2O2灼熱的銅絲網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體2CO2H2SCuSO4溶液洗氣3COCO2NaOH溶液洗氣4CO2CO灼熱CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體5CO2HCI飽和的NaHCO3洗氣6H2SHCI飽和的NaHS洗氣7SO2HCI飽和的NaHSO3洗氣8CI2HCI飽和的食鹽水洗氣9CO2SO2飽和的NaHCO3洗氣10炭粉MnO2濃鹽酸(需加熱)過濾11MnO2C加熱灼燒12炭粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過濾13AI2O3Fe2O3NaOH(過量),CO2過濾14Fe2O3AI2O3NaOH溶液過濾15AI2O3SiO2鹽酸`氨水過濾16SiO2ZnOHCI溶液過濾,17BaSO4BaCO3HCI或稀H2SO4過濾18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉(zhuǎn)化法19NaCI溶液NaHCO3HCI加酸轉(zhuǎn)化法20FeCI3溶液FeCI2CI2加氧化劑轉(zhuǎn)化法21FeCI3溶液CuCI2Fe、CI2過濾22FeCI2溶液FeCI3Fe加還原劑轉(zhuǎn)化法23CuOFe(磁鐵)吸附24Fe(OH)3膠體FeCI3蒸餾水滲析25CuSFeS稀鹽酸過濾26I2晶體NaCI加熱升華27NaCI晶體NH4CL加熱分解28KNO3晶體NaCI蒸餾水重結(jié)晶.29乙烯SO2、H20堿石灰加固體轉(zhuǎn)化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗氣31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33己醛乙酸飽和Na2CO3蒸餾34乙醇水(少量)新制CaO蒸餾35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液3、物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類,它們的共同點(diǎn)是:依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng),選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒?,?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象,如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等,進(jìn)行判斷、推理。檢驗(yàn)類型鑒別利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異,通過實(shí)驗(yàn),將它們區(qū)別開來。鑒定根據(jù)物質(zhì)的特性,通過實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分,確定它是否是這種物質(zhì)。推斷根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象,分析判斷,確定被檢的是什么物質(zhì),并指出可能存在什么,不可能存在什么。檢驗(yàn)方法①若是固體,一般應(yīng)先用蒸餾水溶解②若同時(shí)檢驗(yàn)多種物質(zhì),應(yīng)將試管編號(hào)③要取少量溶液放在試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),絕不能在原試劑瓶中進(jìn)行檢驗(yàn)④敘述順序應(yīng)是:實(shí)驗(yàn)(操作)→現(xiàn)象→結(jié)論→原理(寫方程式)①常見氣體的檢驗(yàn)常見氣體檢驗(yàn)方法氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰,混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲,生成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲;可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃氯氣黃綠色,能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)(O3、NO2也能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán))氯化氫無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧,能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石藍(lán)試紙變紅;用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙;將氣體通入AgNO3溶液時(shí)有白色沉淀生成。二氧化硫無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色,加熱后又顯紅色。能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。硫化氫無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀,或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。氨氣無色有刺激性氣味,能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán),用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。二氧化氮紅棕色氣體,通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體,水溶液顯酸性。一氧化氮無色氣體,在空氣中立即變成紅棕色二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁;能使燃著的木條熄滅。SO2氣體也能使澄清的石灰水變混濁,N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。一氧化碳可燃燒,火焰呈淡藍(lán)色,燃燒后只生成CO2;能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。甲烷無色氣體,可燃,淡藍(lán)色火焰,生成水和CO2;不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。乙烯無色氣體、可燃,燃燒時(shí)有明亮的火焰和黑煙,生成水和CO2。能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。乙炔無色無臭氣體,可燃,燃燒時(shí)有明亮的火焰和濃煙,生成水和CO2,能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。②幾種重要陽離子的檢驗(yàn)(l)H+能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。(2)Na+、K+用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時(shí),它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過鈷玻片)。(3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。(4)Mg2+能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀,該沉淀能溶于NH4Cl溶液。(5)Al3+能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色Al(OH)3絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液。(6)Ag+能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng),生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。(7)NH4+銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng),并加熱,放出使?jié)駶?rùn)的紅色石藍(lán)試紙變藍(lán)的有刺激性氣味NH3氣體。(8)Fe2+能與少量NaOH溶液反應(yīng),先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速變成灰綠色,最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀?;蛳騺嗚F鹽的溶液里加入KSCN溶液,不顯紅色,加入少量新制的氯水后,立即顯紅色。2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-(9)Fe3+能與KSCN溶液反應(yīng),變成血紅色Fe(SCN)3溶液,能與NaOH溶液反應(yīng),生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。(10)Cu2+藍(lán)色水溶液(濃的CuCl2溶液顯綠色),能與NaOH溶液反應(yīng),生成藍(lán)色的Cu(OH)2沉淀,加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反應(yīng),在金屬片上有紅色的銅生成。③幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)(1)OH-能使無色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色。(2)Cl-能與硝酸銀反應(yīng),生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。(3)Br-能與硝酸銀反應(yīng),生成淡黃色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。(4)I-能與硝酸銀反應(yīng),生成黃色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能與氯水反應(yīng),生成I2,使淀粉溶液變藍(lán)。(5)SO42-能與含Ba2+溶液反應(yīng),生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。(6)SO32-濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng),產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體,該氣體能使品紅溶液褪色。能與BaCl2溶液反應(yīng),生成白色BaSO3沉淀,該沉淀溶于鹽酸,生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。(7)S2-能與Pb(NO3)2溶液反應(yīng),生成黑色的PbS沉淀。(8)CO32-能與BaCl2溶液反應(yīng),生成白色的BaCO3沉淀,該沉淀溶于硝酸(或鹽酸),生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。(9)HCO3-取含
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