2022年化驗(yàn)員培訓(xùn)教程-化驗(yàn)員崗位培訓(xùn)內(nèi)容

化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義

第一局部根本常識

第一章允許差

一、準(zhǔn)確度和誤差

1.準(zhǔn)確度系指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

2.誤差系指測得結(jié)果與真實(shí)值之差。

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測得的結(jié)果與平均值之差。

三、誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差(或用平均值代

替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差)。

四、絕對偏差和相對偏差

絕對偏差=測得值一平均值

絕對偏差

相對偏差=------------x100%

平均值

假設(shè)兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，那么其相對偏差如下式計(jì)算：

A-平均值A(chǔ)-(A+B)/2A-B

相對偏差(％)=------------X100%=-------------------X100%=------------X100%

平均值(A+B)/2A+B

五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。

假設(shè)設(shè)供試品的測定值為Xi,那么其平均值為X,且有n個測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)

Sx=

V--

2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)

Sx

RSD=^^>X100%

X

六、最大相對偏差

相對偏差是用來表示測定結(jié)果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值(也稱允許

差)。

七、誤差限度

誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。

第二章有效數(shù)字的處理

一、有效數(shù)字

1.在分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。

2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。

二、有效數(shù)字修約規(guī)那么

用“四舍六入五成雙〃規(guī)那么舍去過多的數(shù)字。

即當(dāng)尾數(shù)W4時(shí)，那么舍；尾數(shù)26時(shí)，那么入；尾數(shù)等于5時(shí)，假設(shè)5前面為偶數(shù)那么舍，為奇數(shù)時(shí)那

么入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。

例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324-2.322.325-2.322.326-2.332.335-2.342.32501-2.33

三、有效數(shù)字運(yùn)算法那么

1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保存，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)

準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相

當(dāng)。

例如：2.0375+0.0745+39.54=

39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為土0.01,所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其

它兩個數(shù)字亦要保存小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：

2.04+0.07+39.54=41.65

2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保存，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。

在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。

例如：13.92X0.0112X1.9723=

0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：

13.9X0.0112X1.97=0.307

3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。

4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。

第三章藥典'行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度

1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98?100℃；

2.熱水系指70?80℃；

3.微溫或溫水系指40?50℃；

4.室溫系指10~30℃；

5.冷水系指2?10℃；

6.冰浴系指約0℃；

7.放冷系指放冷至室溫。

二、取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或"量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有

效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06~0.14g；稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5?

2.5g；稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95?2.05g；稱取“2.00g",系指稱取重量可為1.995?2.005g。

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

6.取用量為“約”假設(shè)干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。

三、試驗(yàn)精密度

1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次枯燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；枯燥至

恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)枯燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼

續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按枯燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)枯燥（或未去

水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的枯燥失重（或水分，或溶劑）

扣除。

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的

結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正"，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試

驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。

4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度上下對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外,

應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。

四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。

五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。

六、液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。

七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用

“XXX滴定液（YYYmol/L）"表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液"表

示，以示區(qū)別。

八、限度

1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及

中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不管是百還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。

試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保存一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)那么進(jìn)舍至

規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)那么進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)

中規(guī)定的限度數(shù)值比擬，以判斷是否符合規(guī)定的限度。

2.原料藥的含量（％）,除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)

定的分析方法測定時(shí)可能到達(dá)的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限

時(shí)，系指不超過101.0%。

九、溶解度試驗(yàn)法：

除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25七±2℃一定容量的溶劑中，每隔

5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。

十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份

合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測定。

T-一、記錄復(fù)核

檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯誤，

復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯誤復(fù)核人無責(zé)任。

第四章取樣方法

一、進(jìn)廠原料取樣

對進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。

假設(shè)設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n,那么當(dāng)nW3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3VnW300時(shí)，按6+1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n

>300時(shí)，按亞+1取樣量隨機(jī)取樣。

2

二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。

假設(shè)設(shè)總包裝單位為n,那么當(dāng)nW3時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng)3<nW300時(shí)，按冊+1取樣量隨機(jī)取樣;

當(dāng)n>300時(shí)，按亞+1取樣量隨機(jī)取樣。

2

三、對成品按批取樣。

假設(shè)設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n,那么當(dāng)nW3時(shí)，逐件取樣：當(dāng)3<nW300時(shí)，按薪

+1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n>300時(shí)，按亞+1取樣量隨機(jī)取樣。

2

第二局部化學(xué)分析法

第一章化驗(yàn)室常用玻璃儀器

一、常用玻璃儀器的主要用途、使用考前須知一覽表

名稱主要用途使用考前須知

加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可

燒杯配制溶液、溶解樣品等

燒干

除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要翻開

錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定

塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞

碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的

碘瓶同上

定量分析

圓（平）底

加熱及蒸儲液體一般防止直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱

燒瓶

圓底蒸儲燒蒸儲；也可作少量氣體發(fā)生反響

同上

瓶器

凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人

裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗

洗瓶

滌沉淀

不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘

量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用

烤，操作時(shí)要沿壁參加或倒出溶液

配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能

量瓶

溶液在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱

滴定管(25容量分析滴定操作；分酸式、堿活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長

50100ml)式期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液

微量滴定管

12345微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余考前須知同上

10ml

自動滴定；可用于滴定液需隔絕除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保

自動滴定管

空氣的操作管，另外，要配打氣用雙連球

移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破

刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上

矮形用作測定枯燥失重或在烘箱

稱量瓶中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配

準(zhǔn)物、樣品

試劑瓶：細(xì)細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱

口瓶、廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使

瓶、下口瓶存放見光易分解的試劑用橡皮塞，以免日久打不開

滴瓶裝需滴加的試劑同上

長頸漏斗用于定量分析，過濾沉

漏斗

淀；短頸漏斗用作一般過濾

分開兩種互不相溶的液體；用于

分液漏斗：

萃取別離和富集（多用梨形）；制

滴液球形磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。

備反響中加液體〔多用球形及滴

梨形筒形

液漏斗）

試管：普通定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可

硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚

試管、離心在離心機(jī)中借離心作用別離溶液

冷；離心管只能水浴加熱

試管和沉淀

（納氏）比不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持

比色、比濁分析

色管管壁透明，不可用去污粉刷洗

冷凝管：直用于冷卻蒸儲出的液體，蛇形管

形球形蛇適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空

不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水

形空氣冷氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以

凝管上的液體蒸汽

抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱

外表皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器

研磨固體試劑及試樣等用；不能

研缽不能撞擊；不能烘烤

研磨與玻璃作用的物質(zhì)

底部放變色硅膠或其它枯燥劑，蓋磨口處涂適量凡

保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的枯

枯燥器士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后

燥；也可枯燥少量制備的產(chǎn)品

要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子

垂熔玻璃漏必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；

過濾

斗用畢立即洗掙

垂熔玻璃甜

重量分析中烘干需稱量的沉淀同上

煙

標(biāo)準(zhǔn)磨口組有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要

合儀器備及別離按所需裝置配齊購置

二、玻璃儀器的洗滌方法

1.潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。

肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)

要求的玻璃儀器。

肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒

瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。

2.洗液的配制及說明

鋁酸清潔液的配制：

處方1處方2

重銘酸鉀(鈉)10g200g

純化水10ml100ml（或適量）

濃硫酸100ml1500ml

制法：稱取處方量之重銘酸鉀，于枯燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉參加盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，

攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)參加，不斷攪拌，勿使溫度過高，

容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。

說明：(1)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反響，故須等重鋸酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩參加，邊加邊

攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。

(2)清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重

鋁酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的銘酎：

K2CrO,+H2SO1-H￡rOT+K2soi

I

2Cr03+H20-Cr203+3[0]

濃硫酸是一個含氧酸，在高濃度時(shí)具有氧化作用，加熱時(shí)作用更為顯著：

HSOLHQ+SOZ+[0]

A

K2Cr07+3S02+H2S0,-Cr2(SOJ3+K2SO4+H2O

(3)鋁酸的清潔效力之大小，決定于反響中產(chǎn)生銘酢(CrO；))的多少及硫酸濃度之大小。銘酢越多，

酸越濃，清潔效力越好。

(4)用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大局部有機(jī)物，盡可能儀器空干，這

樣可減少清潔液消耗和防止稀釋而降效。

(5)本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢參加高銃酸鉀粉末，每升約6?8g,至反響完畢，溶液呈

棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再參

加適量濃硫酸，混勻，使析出的重格酸鉀溶解，備用。

(6)硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。

(7)用鈉酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反響的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，

一般放置過夜(根據(jù)情況)；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的時(shí)機(jī)。

3.洗滌玻璃儀器的方法與要求

（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，

再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

（2〕精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗

后，瀝干，再用倍酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。

（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。

（4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。

二、玻璃儀器的枯燥

（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然枯燥。

（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器枯燥（溫度在60?70℃為宜）。

（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃儀器的保管

要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞

間墊一張紙片，以免日久粘住。

第二章分析天平與稱量

一、天平室規(guī)章制度

L操作者工作時(shí)穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。

2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，防止因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)

確度或損傷天平某些部件。

3.所用分析天平，其感量應(yīng)到達(dá)0.Img（或O.Olmg）,其精度級別不應(yīng)低于四級（或三級）。每年由市

計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保

證部報(bào)告，并做好記錄。

4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。

二、操作程序

L使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否適宜，祛碼是否齊全。

2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸

濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。

3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否那么會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得

的質(zhì)量不準(zhǔn)確。

4.取放稱量物或祛碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條

捏取。

5.啟閉升降樞鈕須用左手，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及祛碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托

起，以免損傷刀口。

6.稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加祛碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減祛碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止

到lOmg內(nèi)的讀數(shù)為止。

7.全機(jī)械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減祛碼時(shí)，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈祛碼跳落

或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g祛碼時(shí)；微量天平加lOOmg以上至20g祛碼時(shí)，一定要用專用

鏡子由祛碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。

8.物體及大祛碼要放在天平盤的中央，小祛碼應(yīng)依順序放在大祛碼周圍。

9.每架天平固定一副祛碼，不得換用。祛碼只允許放在祛碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座

或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和祛碼，以抵消由于天平和祛碼造成的誤差。

10.對于全機(jī)械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對于半機(jī)械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕

指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡祛碼值。對微量天平，lOOmg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機(jī)械

加碼的旋扭來增減圈祛碼；超過100mg的重量時(shí)，須以祛碼盒內(nèi)祛碼來進(jìn)行比擬。

11.記錄平衡祛碼值時(shí)，先關(guān)閉天平，根據(jù)祛碼盒中的空位記下法碼的質(zhì)量，取回祛碼時(shí)，再核對一

遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。

12.稱量完畢，及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把祛碼放在祛碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉

電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。

13.天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。

14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。

三、維護(hù)與保養(yǎng)

1.天平應(yīng)放在水泥臺上或堅(jiān)實(shí)不易振動的臺上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。

2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)防止日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17?23C范圍為宜；室內(nèi)要枯

燥，保持濕度55?75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。

3.天平室應(yīng)保持清潔枯燥0天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠枯燥劑。如發(fā)現(xiàn)局部硅

膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。

4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動。必須搬動時(shí)?，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨

意拆下。

5移動天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用。

第三章重量法

一、定義

根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法

二、原理

采用不同方法別離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計(jì)算其含量。按別離方法不同，重量分析分

為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

（一）原理

被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，計(jì)算該成分在樣品

中的含量。

（二）計(jì)算公式

稱量形式質(zhì)量（g）X換算因素

供試品含量⑻=-----------------------------X100%

供試品質(zhì)量（g）

被測成分的相對原子量或相對分子量

式中：換算因素=---------------------------------

稱量形式的相對分子量

（三）舉例測定某供試品中硫（S）的含量

1.原理把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO/）,再把硫酸根沉淀為硫酸鋼（BaSO,）,如果灼燒

后硫酸鋼的質(zhì)量為A（g）。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。

2.計(jì)算

S的相對原子量32

換算因素=------------------=-------=0.1374

BaSO,的相對分子量233.43

AX0.1374

供試品含量（％）=---------X100%

B

四、考前須知

1.沉淀法測定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取

樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。

2.不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量20?30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽

效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。

3.參加沉淀劑時(shí)要緩慢，使生成較大顆粒。

4.沉淀的過濾和洗滌，采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量屢次洗滌。

5.沉淀的枯燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘

干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量?？菰餃囟扰c沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān),

結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行枯燥。

灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的用煙中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高?/p>

灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入枯燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。

五、適用范圍

重量法可測定某些無機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行枯燥失重、

熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測定等。

六、允許差

本法的相對偏差不得超過0.5%（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。

第四章滴定分析法〔容量分析法〕概述

一、滴定分析法的原理與種類

1.原理

滴定分析法是將一種準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按

化學(xué)計(jì)量定量反響為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測物質(zhì)的含量。

這種準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。

將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。

當(dāng)參加滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反響完成時(shí)，反響到達(dá)了計(jì)量點(diǎn)。

在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。

滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。

適合滴定分析的化學(xué)反響應(yīng)該具備以下幾個條件：

(1)反響必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的根底。

(2)反響能夠迅速地完成(有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反響)。

(3)共存物質(zhì)不干擾主要反響，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。

(4)有比擬簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)〔指示滴定終點(diǎn))。

2.滴定分析的種類

(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。

(2)間接滴定法直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來測定：

a置換法利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反響產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。

銅鹽測定：Cu2'+2KI-Cu+2K

I用Na2s滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn)

I_____________________________________________

b回滴定法(剩余滴定法)用定量過量的滴定液和被測物反響完全后，再用另一種滴定液來滴定剩

余的前一種滴定液。

二、滴定液

滴定液系指準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液(YYYmol/L)"

表示。

(-)配制

1.直接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至

一定的體積.

如配制滴定液的物質(zhì)很純(基準(zhǔn)物質(zhì))，且有恒定的分子式，稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配

制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。

2.間接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定,

計(jì)算滴定液的濃度。

有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。

(-)標(biāo)定

標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測定。

(三)標(biāo)定份數(shù)

標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作

下進(jìn)行測定的份數(shù)。不得少于3份。

(四)復(fù)標(biāo)

復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。

(五)誤差限度

1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo)標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對偏差均不得超過0.1%?

2.結(jié)果以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測得值，計(jì)算二者的相對偏差，不得超

過0.15%。否那么應(yīng)重新標(biāo)定。

3.結(jié)果計(jì)算如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，那么將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。

(六)使用期限

滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常

情況必須重新標(biāo)定。

(七)范圍

滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，假設(shè)不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的±5%之間。

(A)有關(guān)根本概念及公式

物質(zhì)的質(zhì)量m(g)

1.物質(zhì)的量n(mol)=-----------------------

物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M(g/mol)

物質(zhì)的量n(mol)

2.物質(zhì)的摩爾濃度C(mol/L)=---------------

溶液的體積V(D

3.在容量分析中，從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)反響計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定根本單元，使反

響物與生成物的特定根本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1,如此就可到達(dá)各物質(zhì)的特定根本單元均以“等物

質(zhì)的量"進(jìn)行化學(xué)反響。亦即滴定液中特定根本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定根本單元物質(zhì)的量。就有：

m被

C標(biāo)V標(biāo)二C被V被C標(biāo)丫標(biāo)二-----

M被

(九)配制滴定液時(shí)的計(jì)算

舉例：

例1配制高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/L)2022ml,應(yīng)取KMnOi多少克

解:m=CKMnO4VKNnOlMKMnO4=0.02X2022/1000X158.03=6.321g

例2：稱取純2CnO70.1275g,標(biāo)化Na2s2O3滴定液,用去22.85mL試計(jì)算Na2s2O3的濃度。

解：根據(jù)化學(xué)反響計(jì)量式，其計(jì)量關(guān)系為：

ImolNa2s2O3=Imol(1/2L)=Imol(1/6LCmO?)

0.1275

=

Cxa2s203X22.85/1000=CNU2S2O30.1138mol/L

1/6X294.18

例3：配制鹽酸液(Imol/L)1000ml,應(yīng)取相對密度為L18,含HC137.0%(g/g)的鹽酸多少毫升M

HCI=36.46g/mol

解：

1.18X1000X37.0%

CHCI=----------------------------=11.97mol/L

36.46

11.97XV=1X1000

V=83.5ml

例4：稱取0.2275g純Na2c0：；標(biāo)定未知濃度的I1C1液，用去22.35ml,試計(jì)算該HC1液的濃度。

解：化學(xué)計(jì)量反響式為：

Na2CO3+2HCl-2NaCl+H20+C02t

1/2Na2C0：!+HCl-NaCl+l/2H20+l/2C02t

m跖2co30.2275

Cnci=------------=-----------------------=0.1921mol/L

VwiXMI-OB22.35/1000X106.00/2

例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液(0.1056mol/L)中,才能得到氫氧化鈉液(0.1000mol/L)

設(shè)X為所加水的ml數(shù)

0.1056X1000/1000=0.1000X(1000/1000+X)

X=0.056L=56.0ml

例6：稱取基準(zhǔn)物三氧化二碑0.1546g,標(biāo)定碘液(約0.Imol/L),試計(jì)算消耗本液多少毫升

解：化學(xué)計(jì)量反響式為：

AS2O3+6NaOH-2NaJ\s0:(+3H-0

Na3AsO3+I2+H20-Na3As04+H++2r

選取l/4As2(h和l/2h為其特定根本單元，那么：

MI/4AS2O3=197.82/4=49.45g/mol

m,\s203-Cl/212XV1/212XM1/4AS2O3

0.1546

Vi/2i2==0.032L=32ml

0.1X49.45

三、滴定度(T)

1.含義

每1ml滴定液所相當(dāng)被測物質(zhì)的質(zhì)量，常以TMB表示，A為滴定液，B為被測物質(zhì)的化學(xué)式，單位為

g/mlo

2.計(jì)算公式

由公式3得nte=CAVAMBVVA=1,...mB=CM

由此得TA/B=CAXMB

式中nte為被測物質(zhì)的質(zhì)量；

V,\為滴定液的體積；

CA為滴定液的濃度；

MB被測物質(zhì)特定根本單元的摩爾質(zhì)量。

3.藥典含量測定項(xiàng)下所謂“每1mlXXX滴定液(XXXmol/L)相當(dāng)于XXXmg的XXX”的描述

就是滴定度。

4.舉例

試計(jì)算用硫酸滴定液(0.Imol/L)滴定氫氧化鈉時(shí)的滴定度。

2NaOH+H￡0lNa2s0,+2H20

2：1

NaOH+1/2H60L1/2岫$0"+HQ

1：1

選取NaOH和1/2H2soi作為特定根本單元。

40.00X2

T|/2H2S<M/NaOH-C1/2II2SOIXMN?OH-0.1000X—0.008(g/dll)—8.OOlHg/lIll

1000

四、校正因子IF)

1.含義

校正因子是表示滴定液的實(shí)測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。

由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來計(jì)算的，而在實(shí)際工作中所用滴定液的實(shí)測濃度不一定與

規(guī)定濃度恰恰符合。所以在計(jì)算含量時(shí)，必須用校正因子(F)將滴定液的規(guī)定濃度時(shí)的滴定度校正為實(shí)

測濃度時(shí)的滴定度。

2.計(jì)算公式

滴定液的實(shí)測濃度(mol/L)

F=-------------------------

滴定液的規(guī)定濃度(mol/L)

五、含量計(jì)算公式

1.直接滴定法

VXFXT

供試品(%)=--------X100%

ms

(V樣一V空〕XFXT

供試品(%)=-------------------X100%

IDs

2.剩余滴定法

(V空-V樣)XFXT

供試品(％)=-------------------X100%

ms

(V1F1-V2F2)XT

或供試品(%)=----------------X100%

ms

六、標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計(jì)算

測得的含量

標(biāo)示量%=---------X100%

標(biāo)示量(規(guī)格)

1.片劑標(biāo)示量%計(jì)算

VXFXTX平均片重

標(biāo)示量%=X100%

供試品的重量/稀釋倍數(shù)X標(biāo)示量

2.針劑標(biāo)示量%的計(jì)算

VXFXT

標(biāo)示量為=---------------------------------------X100%

供試品的ml數(shù)/稀釋倍數(shù)X每ml的標(biāo)示量

3.片重及膠囊裝量確實(shí)定

VXFXT

半成品含量%=---------------------X100%

供試品的重量/稀釋倍數(shù)

標(biāo)示量（規(guī)格）X1OO96

片重（裝量）=--------------------

含量外

七、化學(xué)試劑等級

L一級品即優(yōu)級純，又稱保證試劑（符號G.R.）,我國產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志，這種試劑純度很

高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。

2.二級品即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.）,我國產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級品略

差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。

3.三級品即化學(xué)純，（符號C.P.）,我國產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較二級品相差較多，適用于

工礦日常生產(chǎn)分析。

4.四級品即實(shí)驗(yàn)試劑（符號L.R.〕，雜質(zhì)含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生

或吸收氣體，配制洗液等）。

5.基準(zhǔn)試劑它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試

劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。

6.光譜純試劑（符號S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于

光譜分析中。

7.色譜純試劑用于色譜分析。

8.生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。

9.超純試劑又稱高純試劑。

八、容量儀器的使用方法

（一）滴定管的使用方法

1.滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度

（1）構(gòu)造滴定管是容量分析中最根本的測量儀器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長玻璃管及開關(guān)組成。

滴定管是容量分析中最根本的測量儀器，是在滴定時(shí)用來測定自管內(nèi)流出溶液的體積。

（2）準(zhǔn)確度

a常量分析用的滴定管為50ml或25ml,刻度小至0.1ml,讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml,一般有±0.02ml

的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，假設(shè)滴定所用體積過小，那么滴定管刻度讀

數(shù)誤差影響增大。

例如：所用體積為10ml,讀數(shù)誤差為±0.02ml,那么其相對誤差達(dá)±0.02/10X100%=±0.2%,如所用

體積為20ml,那么其相對誤差即減小至±0.1九

b10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.1、0.05mL用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml,可以估計(jì)讀到

0.005mlo

C在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量為1?5ml,刻度區(qū)分小至0.01ml,可估計(jì)讀到0.002ml。

d在容量分析滴定時(shí)，假設(shè)消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml

滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時(shí)體積測量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用50ml

滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。

2.滴定管的種類

（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常

是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，

頂緊，旋轉(zhuǎn)兒下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林

不要涂得太多，否那么易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動，故堿性滴定

液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。

（2）堿式滴定管

堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確

度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用

的溶液，如高鋸酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻

璃珠大小是否適宜，無滲漏后才可使用。

（3）使用前的準(zhǔn)備

a在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，

（每次約5?10ml）,除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

b滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時(shí)滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否那么將造成

體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，那么可將橡皮管彎曲

向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。

c最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。

（4）操作考前須知

a滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季

影響尤大）?手持滴定管時(shí)，也要防止手心緊握裝有溶液局部的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）

而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。

b使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在

管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上

頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住,

這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。

c每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。

d在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置1?2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零,

才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出3?4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)

一滴一滴逐滴參加（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等1?2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴

定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。

e滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意

眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否那么將會引起誤差。

讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初

讀〃與“終讀〃應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

f為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4X1.5cm白紙）或用一張

黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反

射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩

側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。假設(shè)所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇

一點(diǎn)的尖點(diǎn)，可直接讀取尖頭所在處的刻度。

g滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高鐳酸鉀滴定液、

亞硝酸鈉滴定液、浪滴定液等），需用棕色滴定管。

（-）量瓶的使用方法

1.量瓶具有細(xì)長的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號配套或用繩子相連接，以免條

錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。

2.向量瓶中參加溶液時(shí)，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液

面和刻度同水平面上，否那么會引起測量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。

3.量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯

存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。

（三）移液管的使用方法

移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸，下部的管頸拉尖,

上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。

1.使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。

2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸

入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球

（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而

下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液

管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面

與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。

3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立,

然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。

4.注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出。

（四）刻度吸管的使用方法

L刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要

十分準(zhǔn)確的溶液。

2.刻度吸管有“吹"、"快"兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管

內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。

3.量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀

數(shù)的方法與移液管相同）。

（五）容量儀器使用的考前須知

1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。

2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容

量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干

凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干

后，再用重銘酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。

3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個或多

個移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。

4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃

的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸

得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。

5.容量儀器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測量體積的準(zhǔn)確性。

第五章水溶液酸堿中和法〔中和法〕

一、定義