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農(nóng)業(yè)用硫酸鉀主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)用硫酸鉀的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志包裝運(yùn)輸及貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于由天然硫酸鹽鉀礦為原料生產(chǎn)的硫酸鉀或用硫酸分解氯化鉀等方法制取的硫酸鉀.農(nóng)業(yè)上作為化肥使用.分子式:K2SO4分子量:174?26(按1985年國(guó)際原子量)引用標(biāo)準(zhǔn)GB191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB601化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB6284化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的通用方法重量法GB6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB8569固體化學(xué)肥料包裝技術(shù)要求3.1外觀:白色或帶顏色的結(jié)晶或顆粒.3.2農(nóng)業(yè)用硫酸鉀應(yīng)符合表1要求。表1農(nóng)業(yè)用硫酸鉀技術(shù)指標(biāo) %指標(biāo)名稱指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品氧化鉀(&0)含量50.045.033.0M1.52.5氯(€^)含量 M1.03.05.0水分含量 W0.53.0游離酸(以H2SO4計(jì))含量 M1.0堿度(以Na2O計(jì))含量 M注:合格品指標(biāo)僅適用于明磯石還原熱解法生產(chǎn)的硫酸鉀粗鹽。試驗(yàn)方法分析方法中,除特殊規(guī)定外,僅能用分析純的試劑和蒸餾水或同等純度的水。4.1氧化鉀含量測(cè)定一四苯硼酸鉀重量法本方法參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5318《肥料中鉀含量測(cè)定四苯硼酸鉀重量法》和ISO2485《工業(yè)硫酸鉀中鉀含量的測(cè)定四苯硼酸鉀重量法》。方法原理用甲醇消除試樣溶液中銨離子的干擾,加入乙二胺四乙酸鈉以絡(luò)合其他微量陽(yáng)離子,在微堿性介質(zhì)中,鉀與四苯硼酸鈉反應(yīng)生成四苯硼酸鉀沉淀。過(guò)濾、干燥并稱重沉淀。試劑和溶液氫氧化鈉(GB629):200g/L溶液;乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB1401):40g/L溶液;甲醇(GB685):約3%溶液;六水氯化鎂(GB672):100g/L溶液;四苯硼酸鈉(HG3--1164):15g/L溶液;溶解15g四苯硼酸鈉于960ml水中,加8ml氫氧化鈉溶液和20ml六水氯化鎂溶液,攪拌15min,靜置后,通過(guò)紙過(guò)濾。4.1.2.6四苯硼酸鈉洗滌液:1體積的四苯硼酸鈉溶液(4.1.2.5)用10體積水稀釋;4.1.2.7酚酞(HG3--3039):5g/L乙醇溶液。4.1.3儀器一般實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器和:燒結(jié)玻璃坩堝式濾器:4號(hào)(孔徑4?16um),容積30ml;干燥箱:能維持120±5°C。試樣溶液的制備實(shí)驗(yàn)室樣品研磨至全部通過(guò)500um篩網(wǎng);稱量約2?5g試樣(4?1?4?1),精確到0?001g,置于250ml燒杯中,加100ml水,在電爐上緩緩煮沸15min,轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中,混勻,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度。通過(guò)干燥濾紙和漏斗過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液,濾液備份析用。分析步驟吸取含有約40mgK2O的濾液(4.1.4.2)(K2O含量50%,吸取15.0ml;K2O含量45%,吸取20?0ml;K2O含量33%,吸取25?0ml)到200ml燒杯中,用水稀釋至50ml,加10mlEDTA溶液和5滴酚猷,逐滴加入氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)并過(guò)量1ml。然后用5ml甲醇,如果紅色褪去,則加入幾滴氫氧化鈉溶液至再出現(xiàn)紅色,置于沸水浴上加熱15min,使溶液始終保持紅。在不斷攪拌下,用滴管以每秒1~2滴的速度滴加30ML四苯酸鈉溶液(4.1.2.5),繼續(xù)攪拌1min,然后在水流下迅速冷卻至室溫,靜置15min。通過(guò)預(yù)先在120±5°C下干燥恒重的濾器(4.1.3.1)過(guò)濾上面的清夜,以四苯硼酸鈉洗滌液(4.1.2.6)用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀5~7次,每次用約洗滌液5ml,轉(zhuǎn)移沉淀到濾器中,用少量洗滌液(4.1.2.6)洗滌燒杯,最后用水洗滌燒杯兩次,每次用水約5ml。將盛有沉淀的濾器置于120±5°C的干燥箱中,待溫度達(dá)到后干燥90min,移入干燥器內(nèi)冷卻、稱重??瞻自囼?yàn)在測(cè)定的同時(shí),除不加試樣外,按同樣的操作步驟,同樣試劑、溶液和用量,進(jìn)行平行操作。分析結(jié)果計(jì)算氧化鉀(K2O)含量Z]以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:fH式申訥】——四基硼稚卸沉淀匝型謔』—空白試驗(yàn)所群四莘硼哉梆沉淀質(zhì)最諧Iffla 國(guó)林.顧*±rH|V——沉藏所取就戰(zhàn)體勇怦L.0.1314——四羊硼酸押挾算為氧化鉀履莊的矗數(shù),41-8允許誤差取平廳測(cè)定蝶果的算末平均值蚱為測(cè)定站果j平行劇定站果的絕.時(shí)茬值車大丁-Q39%j科』實(shí)驗(yàn)室初定妹果的絕對(duì)差值不太T。?花%?4.2叛含窒割定——汞置法本方法等效果用國(guó)豚標(biāo)撩ISO隊(duì)強(qiáng)I-I腮硬酸野氯含童部定——旌法,4*1方法原理IEpH2-3的蒂髓中.用強(qiáng)電離的硝酸汞(J)溶腹梧氯商子轉(zhuǎn)北為甥電離的制化汞<I),過(guò)量汞離子與二莘基號(hào)巴蹤反曲.生成紫虹皆含物.為維點(diǎn),4£』試劑和溶液42.21寰化汞(I)Chgfi^>442,22硝釀(GH嵌肘gOlNQDS1blgI/L溶街星牧lOmL琦酸于l(WmL容蛆瓶中.用水稀釋至.射度「胞勻*4.2直.*塹氧化鈉QB醞時(shí)E舊叫H)&(u皿1/L酵液,溶輒4,g氛芯化鈉丁水中,常警至I頗皿,混勻.42.24新化鉀(GE64fi>^準(zhǔn)參若落值J荔最ifcwa^4wr:時(shí)干燥至慎重的靠(t鉀,精確到血的】g,辮辟后轉(zhuǎn)寤到imaL容史瓶中,稀釐至刻度,涅勻.該懈詼ImL含4J66niB氯.4.2.2-S硬酸束◎。叭:]mOfimal/b薪量&43g氧化汞□”精確到0LO1勤溫于LQ皿硝酸中?轉(zhuǎn)牌到lOCOaL容量瓶,用水稀釋至刻度,棍勻?吸取iC-Gmlj筑化神株推參老溶液"妄4-2L55}析步驟準(zhǔn)確標(biāo)定硝酸汞(D溶被波度.42.23混WO慌①奇3-1224)巡隊(duì)山蝦%乙醇蒂酸]42*271,4二苯基卡巴蹤01聲河叫,就=冗0.霸)點(diǎn)甌舶林乙前溶;知42-J技器?骰實(shí)驗(yàn)室技璃伎器和,42N,1電磁攪群器]<2.3.2釀式榆建管tiOfBir苻r(nóng)rxra】g&A怨*+2-4試樣帽液的制備42.4.1實(shí)驗(yàn)室樣品研磨至全部通過(guò)GOOpd篩網(wǎng),42皿2株量幼”試樣0尢4】)枝確到俱001既置T25DmL燒桿中,抑爵100inL水忑爆加熱至沸.維蟾煮曜16血8掙知至室沮*轉(zhuǎn)暮潞湛到6。。mL客量戚中,稀釋至刻度,榻勻■,通過(guò)干椽旅器或?yàn)V紙H濾、奔去最刮的部分濾波.4,2.6分折步驟吸晦1DD.0inL--it£M(i£4.2}T250ml 中,如5倘浪酎藍(lán)指示前'如果溶拔戳色呈藍(lán)色.連通地也入殆酸落波呈額色堡成黃色,然后世如址垃SBd的硝酸溶波卜加果漠既蕊指示利11入后溶波就色呈黃色技|闊婀1LJ思真化鈉溶液至顫色變成藍(lán)也,然后滴加硝稽溶液到甑色變成黃色,冉現(xiàn)過(guò)ftO.EmL的硝聘潛液.接暗加滴L忐二弟基卡凹瞟指示札在電磁攪拌器I■.用硝償汞(■}洋波漁定至搟油由黃色變波紫村色為緡點(diǎn)。42B分析結(jié)果計(jì)算氯?)合旦勺以匝置百靜成30或示,技式藤)才算.10X^Xd.7£G

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ffl*D*^]式中*Ki——Ift-OmL覿化鉀標(biāo)推警告籍液棋當(dāng)于硝酸汞〔■)溶檢的體明imL,Ki—摘定用去殖曜汞[,)溶液您枳>mLjan 試樣甌堂歸卜D——吸取忒液獨(dú)根與試肆溶兼電排觀之比F4?一每至』?氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)蓼考搭液含CJ瓦電,叫.4£-7允許誤差取平西割定結(jié)果的算術(shù)平均恒作弟測(cè)定結(jié)臬步平行免定站果的絕對(duì)差"大亍0-】&%*不間實(shí)驗(yàn)空溜定蜻果的箜封差值不太于壯矗昭。注.含汞庶強(qiáng)批型療活商下古格律獲也想于皆百】L方苧初L當(dāng)成禳達(dá)手1U1L左布葉,帝次如入4網(wǎng)K1L4D乾丁"迭料化弟鏘袱.L網(wǎng)目?jī)S*船敝7?8?心打握律均習(xí).Wnln匚博能&%4網(wǎng)皿都代化&浴澈,利化泣■割詞化瞞[防北束快寺摭■1七韌施摳式拇繇,史寸流音?段置*th忘捋卜既清諼'I氏.瑾小十,垣淀物(埔化汞又帛匠松■不解亍木,材人體無(wú)吉}轉(zhuǎn)丸羊睿辭中1叵西.5水分測(cè)定——苴童法本方法蓼照來(lái)用國(guó)際標(biāo)虐軍。2?5?「“疑會(huì)鉀水會(huì)到定>?4E1方法原理也樣在13fr±2t干燥始內(nèi)干燥,然后瀏電或樣凝夕的皿星.4.S.2瞄-般實(shí)驗(yàn)室枚器利*+12-1稱呈瓶市互牌卜皿「尚3皿,坦商口跋瑁志j4&么2干燥箱[能第拮13吐Z席-4£3分折眷驟4.,%1試樣稱星根攜硫椎段的水分金星,碓定肝件的稱旦,水分含里,帆 試樣禰魚40.1^-1.0 10—56-144.5分析站.果計(jì)算酸度隊(duì)以硅推小蜀5)溟里有孫?。ィ┍硎尽词絈)計(jì)算IH?FX。0帽04V?5 。■丁X4順2j= XIUU= mimiimninmiui式中51—稱兵瓶及試樣在干燥前質(zhì)ru—稱包麻及試株在干燥后質(zhì)星,gJm—試樣干燥前原魚,8.4-3-5允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果?平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值*HQ% 允許差值■%TOC\o"1-5"\h\z<1.0 0.101.0—5.0 0.20不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的坦對(duì)?差值:HQ% 允許差值「%VL0 0.151.0~6.0 0.304.4游離想度測(cè)定一容堂法4.41方法原理試祥溶液以甲基紅?亞甲基蕊為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液演定酸度.由就紅色變成灰綠色為終?「己Q4.4.2試劑和溶液4.4.2-1不含二氧化碳的水,按GB603方法制備,4.4.2-2狙氧化鈉(GE629)8tN2H)n0.1md/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB601方法配制和標(biāo)定j4.4,2.3甲基紅(HG168),2g/L95%乙醇溶液.4.4.2.4亞甲基藍(lán)(HGB—3394):1g/L95%乙醇溶液j4?4.2.5甲基紅-W甲里藍(lán)混合指示劑』伸積甲基紐溶液和1傅積亞甲基藍(lán)溶液混勻.4.4.3儀器般實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器和I4-4.5.1電磁攬拌器84.43-2彼式滴定管*25皿和50mL.符<?JJO196,A級(jí).4-44分折步霹稱扭5?10&未研磨過(guò)的實(shí)撿室耳品,精確劃0.0018(滸離酸Q5%,稱堂10g試樣■游高酸3.0%,稱量6g試樣),宜丁400mL燒杯中.加200mL水,小心煮沸并雅持緩緩煮沸5mii,稍冷,過(guò)濾?用少星不含二氧化碳的水洗滌燒杯和濾紙各三次,洗滌液與濾液合并起.在濾液中加3液挹?合指示劑,如果溶液呈綠色,則試岸無(wú)酸性?如果溶液呈箴紅色,用氫弟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶波顏色白袤tr色變成灰綠色為終點(diǎn)。式中]y——ift定用去氫■化機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶跋體積C——盈瓦化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶被液也trnfll/sm □'>2上■-tE?aWW 與^&J±OH>=LmnuHfLI.OOj&L 液相當(dāng)?shù)牧蛩嵬勘?4A13允許謖差暇十行制定夢(mèng)果的B末平均值作為郵定括果1平宥測(cè)定皓果的泡.付差值不太丁小舊實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕時(shí)差值不^r?-16^.45諼壤烈定——容是法丈M1方法源■理bU羊溶她以好基紅-叩平基藍(lán)為指示制?陰硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶戒浦定硼度卞由械色變成虹色-些點(diǎn).^5.2武劑和溶強(qiáng)4&就I平含二氧化碳的水■同4.42.,45.2-2磕酸SB瞄)姓1WWL1件I幾標(biāo)準(zhǔn)溶戒,櫥601方法配制和標(biāo)定,45*2.1甲座虹-叩甲基藍(lán)握合指示劑4金我儀器,般實(shí)驗(yàn)室亶璃仗器.刊,4XS.1電確攪拌器f+5-3-2酸式漓皂管;1。皿「符合JJQI跚,A裁.45M會(huì)析步驟禰置約"末醐蘑過(guò)的實(shí)驗(yàn)室樣品,埼墉劃&宜于顧JmL燒杯中,加大或,小心克詞并維持畿纓擊房B皿,精冷,過(guò)酒「用少垣F含二國(guó)化碳的術(shù)洗探燧杯和渡堆備二次'洗滌液與濾浪舍并一起.在謔族中加35#混■臺(tái)指示劑,用硫酸標(biāo)椎溶液滴定溫流顏色由綠色斐成紅色為在黑4ES分析紡果計(jì)算堿度也以軻化鈉伊3〉所參有分?jǐn)?shù)(%)成示,按式(5〉計(jì)算._#-KXG.0302S,_a-FX3.MSNt nt式Mv—滴定用去硫陵標(biāo)準(zhǔn)落泄伸積心lur一酸誨維溶祓濃度*mo1/Lr醒 』.L1=.*B*B翊一-cC-|hjSOJ=1.COGmd/L的LOOmL疏酸溶液相當(dāng)?shù)难b化鈉質(zhì)最血4&&允許詼差應(yīng)平有剽定靖果的翼術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果j平行測(cè)定靖果的泡荷差值不大于0i】0%j不何實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的始時(shí)差值不大F”16%.S檢驗(yàn)岫5檢驗(yàn)規(guī)則61琉酸鉀疑由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢.強(qiáng)都門址行檢疊*生,叮成保證所仃出廠的產(chǎn)品都祥有本標(biāo)推蜜束卜每批出廠的產(chǎn)品酣購(gòu)N打r定格式的匝宣證明?亂由容包括】生產(chǎn)廠竹舔、產(chǎn)品名稱,等緘.批號(hào)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈堇、產(chǎn)黑成星利本標(biāo)推瑞號(hào)?由z使用單位有版按即在標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,對(duì)所收到的硫植鉀屆置進(jìn)行險(xiǎn)驗(yàn),檢驗(yàn)K指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要相3砥柬鉀挨批檢驗(yàn),辱批里盡不起址6業(yè),戒表W隨機(jī)版祥,q髓酸鉀扭理援疑每枇墻敷眼杵裳數(shù)1—LCJ色哥:衰致11?姆1164枇12BE~B1覆14LGW~1Z615124—3911617LB2—2LfiLB217-354266-296£0397—3433W-30422396^460iS34tna5tM)技,臨式也)計(jì)算取樣袋知取樣袋數(shù)=,x” (e>式中#n——毒批盧品.袋數(shù)』& 4用不鐫鋼取樺囂夜悠口邊斜屆至底邊巍深的3/4姓取樣,取由不少FIDO也的樣是.,每

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