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文檔簡介
1/1酯化反應除水-工程科技
問題:酯化反應如何除去水
類型:求助(懸賞分:3分)
提問:ziwei
等級:▲
版塊:有機化學問題(方無憂,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信譽:47%
回復:30
閱讀:1682
時間:2023-07-2514:25:55編輯加入/取消保藏訂制/取消短消息舉報該貼
,“大分子醇和小分子的酸反應”,這種酯化反應的反應產物水有什么簡便的方法除去,不加有機溶劑共沸行嗎?只加一個分水器行嗎?望各位不吝賜教
回復人:generalsss,▲時間:2023-07-2514:48:17編輯1樓
油水分別器理論上是可以的。不過要看你的東西的密度了!
回復人:edwin,★★(寶劍鋒從磨礪出,梅花香自苦寒來)時間:2023-07-2514:52:36編輯2樓
這要看詳細狀況了.由于你是大分子的醇,所以我估量沸點肯定很高,不用考慮它.而小分子酸,假如用蒸餾法帶水,很簡單蒸出,而且小分子酸一般都能溶于水,用分水器是不行的.象你這種狀況,我認為最好是用酸酐去反應,反應速度快,而且副反應也少.由于小分子酸的酸酐是比較簡單得到的
回復人:gljfun,▲時間:2023-07-2514:55:14編輯3樓
對于微量反應如毫克級的,不能用油水分別器,由于產生的水太少了??梢杂锰紒喍?,如DCC、EDC等既作催化劑又作縛水劑。
回復人:ziwei,▲()時間:2023-07-2516:15:30編輯4樓
感謝各位伴侶!我的酯是小于水的密度的,我用的是甲基丙烯酸,沸點為185。edwin伴侶,用酸酐反應也會產生水,是不是也要用分水器?還有什么高招嗎?沒有有機溶劑做帶水劑行不行?我做的到不是微量級的,gljfun伴侶,是不是可以用分水器?
回復人:wanghong,★(自己太年輕~~)時間:2023-07-2517:32:39編輯5樓
加點三氯化鋁試試
回復人:p401,▲(對有機化學很感愛好)時間:2023-07-2517:47:12編輯6樓
用甲苯共沸帶水,是可以的,沸點比你的物質小,但要看你的物質穩(wěn)定性如何?會不會分解。
加入DCCd等也是可以的,溫度低,易操作
回復人:為了一切,▲▲(從事中間體研發(fā))時間:2023-07-2521:10:34編輯7樓
做成酰氯再和醇反應,這不要分水,試試!
回復人:seaword,▲▲▲▲(人生合成,合成人生)時間:2023-07-2521:50:13編輯8樓
直接加分水器啊,應當可以達到目的,我記得以前我們就爭論
過,其實現(xiàn)在的脂化要得到高產率而且污染少一點后處理不用那么麻煩我建議用超強酸或者固體超強酸,詳細的制備請參考有關論文,許多報道
回復人:tengfei168,▲▲時間:2023-07-2609:24:58編輯9樓
用濃硫酸
回復人:曹強,
▲(游覽化學!)時間:2023-07-2610:06:43編輯10樓
可以用環(huán)己烷或苯等作為帶水劑,通過分水器分別去除反應過程中的水,粗酯中的水可以用綠化鈣干燥.
回復人:leo532,▲▲▲(Pd/C--Pt/C--H2--HydrideMedicalOrganicSynthesis)時間:2023-07-2610:32:41編輯11樓
同意9樓的,用濃硫酸邊反應邊脫水,我做過三氟乙酸乙酯,用的就這東西,原料是三氟乙酸和無水乙醇,不過費弄濃硫酸估量不是很好處理
回復人:小銀,▲(創(chuàng)新自我!)時間:2023-07-2611:44:14編輯12樓
你可以試試用SOCl2先做成酰氯阿
回復人:gljfun,▲時間:2023-07-2613:20:29編輯13樓
一個大分子的醇(是一級醇吧?)和一個甲基丙烯酸反應生成酯,我認為沒必要做成酸酐或酰氯,由于在酸催化下,他們直接酯化不是很困難,建議酸過量,由于直接酯化是可逆反應,等摩爾量狀況下平衡常數(shù)很小。另外生成的水最好移走,雖然酸跟水互溶,但酸的沸點180度,估量在反應溫度條件下不會被蒸出來(當然不管什么溫度都會有肯定的蒸氣壓),所以直接用分水器應當可以了,水出不來的話(反應物很極性),可以考慮用苯等試劑把水帶出來,后處理就麻煩一些。
回復人:jasonvchem,▲(a)時間:2023-07-2614:31:09編輯14樓
假如要求不高,我建議直接用好的無水硫酸鎂就可以.以前我做過,效果還不錯,反應結束直接過濾掉.簡潔有用,好運
回復人:ywl520,▲時間:2023-07-2614:52:01編輯15樓
想帶水,直接用甲醇
回復人:hjc,▲(研發(fā)工程師)時間:2023-07-2717:28:59編輯16樓
濃硫酸帶水會使物料顏色變黃,脫色和用量都不能把握,用苯帶水減壓蒸餾時間很長,可以考慮催化劑(如磷鎢酸);
甲醇雖然可以考慮不妥,不與形成共沸物,而且其比較活潑,易帶來副反應,分水器可以考慮!
回復人:clmbryy,▲▲(敢想、敢說、敢做,嚴厲?、嚴密、嚴格)時間:2023-07-2809:12:36編輯17樓
連續(xù)學習
回復人:暖和的心,▲▲▲▲時間:2023-07-2813:29:53編輯18樓
直接加點干燥劑吸水就可以(像硫酸鎂或是硫酸鈉的)
或者是先將酸與氯化亞砜或者是草酰氯反應做成酰氯,然后再與醇反應,在二氯甲烷溶劑中,加三乙胺作堿,效果會更好反應速度快
回復人:ziyan,▲(共同溝通,共同進
步!)時間:2023-07-2912:34:45編輯19樓
建議在反應的時候避開有水的生成,酯化用酸做催化劑,不妨試試用氯化亞砜,它既可做催化劑,遇水立刻分解,只要稍過量,基本上沒水殘留。做過氨基酸酯化反應,多用氯化亞砜做催化劑,效果很好。不妨試試。
回復人
:weijianmin,▲(aaa)時間:2023-07-2913:15:34編輯20樓
假如酸和醇的沸點都高于150度,可以在減壓的狀況下在100度左右反應,生成的水就簡單蒸出來了,再用分水器分水.
回復人:sgd1101,▲▲▲(我與農藥有關)時間:2023-07-3020:29:43編輯21樓
假如醇的沸點比較低,可以用酸和過量許多的醇直接回流反應,加酸催化.假如沸點比較高,可以用甲苯或環(huán)己烷脫水反應
回復人:ziwei,▲()時間:2023-07-3111:19:27編輯22樓
感謝各位的參加,我想給加分,可不知如何加
回復人:ziwei,▲()時間:2023-07-3111:33:36編輯23樓
還要請教各位:我這幾天還在作試驗,是長鏈的脂肪醇和甲基丙烯酸反應,反應溫度定在120,催化劑為對甲苯磺酸,阻聚劑是對苯二酚,反應完成后下部總會有象嚼過的口香糖一樣的物質,棕色,是不是阻聚劑的量不夠?。?/p>
回復人:ziwei,▲()時間:2023-07-3111:41:19編輯24樓
我只加了分水器,是不是量太少,分水器內一點水也沒有,理論計算值反應生成水量應當為3.6克水。還有我通過用0.1摩爾的堿滴定反應總是到不了終點,我想是不是水沒除去,后期反應平衡了?后期連續(xù)升溫會不會有作用?
回復人:ziwei,▲()時間:2023-07-3111:47:16編輯25樓
干燥劑怎么用???直接加到燒瓶里?減壓用真空泵嗎?以上是幾點疑問望各位不吝賜教
回復人:passage,▲時間:2023-08-0103:35:05編輯26樓
往釜底鼓氮氣或微真空不行以嗎?
回復人:passage,▲時間:2023-08-0103:39:59編輯27樓
還有我通過
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