土壤中有機(jī)質(zhì)的測定方法匯總

土壤中有機(jī)質(zhì)的測定1.定義測定原理I.測定CO2法（經(jīng)典方法）原理：將土樣中有機(jī)碳高溫氧化后，測定釋放出的CO2的量。濕燒法原理：土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)（碳）與鉻酸、磷酸溶液在160°C下進(jìn)行消煮，氧化有機(jī)碳所產(chǎn)生的二氧化碳，被連接在燒瓶上的截流裝置中的氫氧化鉀所吸收，形成的碳酸鹽用氯化鋇溶液沉淀之，過量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸回滴，即可從消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀量求出土壤有機(jī)碳含量。高溫灼燒法原理：風(fēng)干土壤樣品在燃燒爐中加熱至900C以上，樣品中有機(jī)碳被氧化為二氧化碳，產(chǎn)生的二氧化碳用過量的氫氧化鋇溶液吸收生成碳酸鋇沉淀，反應(yīng)后剩余的氫氧化鋇用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由空白滴定和樣品滴定消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積差計(jì)算二氧化碳產(chǎn)生，根據(jù)二氧化碳產(chǎn)生量計(jì)算土壤中的有機(jī)碳含量。測定原理II.氧化劑法（容量法）

原理：在外加熱條件下用一定濃度的過量的 K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化土壤碳，過量的K2Cr2O7用標(biāo)準(zhǔn)FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定，從所消耗的K2Cr2O7的量來計(jì)算有機(jī)碳的含量。III.氧化劑法（比色法）原理：在一定溫度下用重鉻酸鉀氧化土壤中有機(jī)碳，部分Cr6+被還原成綠色的Cr3+,用比色法測定Cr3+的吸光質(zhì)，其含量與樣品中有機(jī)碳的含量成正比，根據(jù)三價(jià)鉻（Cr3+）的含量計(jì)算有機(jī)碳含量。W.直接灼燒法原理:高溫（350-400°C）灼燒計(jì)算土壤重量損失。適合于砂性土壤。2.測定原理HJ658-2013（有機(jī)碳燃燒氧化-滴定法）HJ658-2013（有機(jī)碳燃燒氧化-滴定法）?-風(fēng)干土壤樣品在燃燒爐中加熱至900OC以上，樣品中有機(jī)碳被氧化為二氧化碳，產(chǎn)生的二氧化碳用過量的氫氧化鋇溶液吸收生成碳酸鋇沉淀，反應(yīng)后剩余的氫氧化鋇用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由空白滴定和樣品滴定消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積差計(jì)算二氧化碳產(chǎn)生，根據(jù)二氧化碳產(chǎn)生量計(jì)算土壤中的有機(jī)碳含量。HJ695-2014（有機(jī)碳燃燒氧化-非色散紅外法）HJ695-2014（有機(jī)碳燃燒氧化-非色散紅外法）?-風(fēng)干土壤樣品在富含氧氣的載氣中加熱至680C以上，樣品中有機(jī)碳被氧化為二氧化碳，產(chǎn)生的二氧化碳導(dǎo)入非分散紅外檢測器，在一定濃度范圍內(nèi)，二氧化碳的紅外線吸收強(qiáng)度與其濃度成正比，根據(jù)二氧化碳產(chǎn)生量計(jì)算土壤中的有機(jī)碳含量。

HJ761-2015（有機(jī)質(zhì)灼燒減量法）：?■固體廢物中的有機(jī)質(zhì)可視為烘干試樣在（600±20）C灼燒的失重量。NY/T1121.6-2006:?-在加熱條件下，用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數(shù)計(jì)算出有機(jī)碳量（OC），再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)含量（OM）。LY/T1237-1999:?-重鉻酸鉀氧化-外加熱法是利用油浴加熱消煮的方法來加速有機(jī)質(zhì)的氧化，使土壤有機(jī)質(zhì)中的碳氧化成二氧化碳，而重鉻酸離子被還原成三價(jià)鉻離子，剩余的重鉻酸鉀用二價(jià)鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的變化，就可算出有機(jī)碳或有機(jī)質(zhì)的含HJ615-2011:?-在加熱條件下，土壤樣品中的有機(jī)碳被過量重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化，重鉻酸鉀中的六價(jià)銘（Cr6+）被還原為三價(jià)鉻（Cr3+）,其含量與樣品中有機(jī)碳的含量成正比，于585nm波長處測定吸光度，根據(jù)三價(jià)鉻（Cr3+）的含量計(jì)算有機(jī)碳含量。試樣的制備

新鮮土壤試樣對(duì)新采回的水稻土或長期處于漬水條件下的土壤，必須在土壤晾干壓碎后，平攤成薄層，每天翻動(dòng)一次，在空氣中暴露一周左右后才能磨樣。風(fēng)干土壤試樣選取有代表性風(fēng)干土壤樣品，用鑷子挑除植物根葉等有機(jī)殘?bào)w，然后用木棍把土塊壓強(qiáng)，使之通過1mm篩。充分混勻后，從中取出試樣10-20g，磨細(xì)，并全部通過0.25mm（60目）篩，裝入磨口瓶中備用。試樣的測定（容量法）試劑0.4mol/L■鉻酸鉀-硫酸溶液：稱取重鉻酸鉀39.23g，溶于600-800mL蒸餾水中，待完全溶解后加水稀釋至1L，將溶液移入3L大燒杯中；另取1L比重為1.84的濃硫酸，慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液內(nèi)，不斷攪動(dòng)，為避免溶急劇升溫，每加約100mL硫酸后稍停片刻，并把大燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi)冷卻，待溶液的溫度試降到不燙手時(shí)再加另一份硫酸，直到全部加完為止。■鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)130°C烘1.5h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀9.807g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶內(nèi)，加水定容。此溶液濃度c（1/6K2Cr2O7）=0.2000mol/L。硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱取硫酸亞鐵56g，溶于600-800mL水中，加濃硫酸20mL,攪拌均勻，加水定溶至1L（必要時(shí)過濾），貯于棕色瓶中保存。此溶液易受空氣氧化，使用時(shí)必須每天標(biāo)定一次準(zhǔn)確濃度。硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，放入150mL三角瓶中，加濃硫酸3mL和鄰菲羅琳指示劑3-5滴，用硫酸亞鐵溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量，計(jì)算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)容液濃度C2。4.試樣的測定（容量法）測定.?有機(jī)質(zhì)含量的規(guī)定稱取制備好的風(fēng)干試樣0.05-0.5g，精確到0.0001g。置入150mL三角瓶中，加粉末狀的硫酸銀0.1g，然后用自動(dòng)調(diào)零滴定管準(zhǔn)確加入0.4mol/L■鉻酸鉀-硫酸溶液10mL搖勻。??將盛有試樣的三角瓶裝一簡易空氣冷凝管，移置已預(yù)熱到200-230的電砂浴上加熱。??當(dāng)簡易空氣冷凝管下端落下第一滴冷凝液，開始記時(shí)，消煮5±0?5min。?-消煮完畢后，將三角瓶從電砂浴上取下，冷卻片刻，用水沖洗冷凝管內(nèi)壁及其底端外壁，使洗滌液流入原三角瓶，瓶內(nèi)溶液的總體積應(yīng)控制在60-80mL為宜，加3-5滴鄰菲羅琳指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變?yōu)樗{(lán)綠，再變?yōu)樽丶t，即達(dá)終點(diǎn)。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)

溶液的毫升數(shù)不到空白標(biāo)定所耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的1/3時(shí)，則應(yīng)減少土壤稱樣量，重新測定。?■每批試樣測定必須同時(shí)做2-3個(gè)空白標(biāo)定。?■取0.500g粉末狀二氧化硅代替試樣，其他步驟與試樣測定相同，取其平均值。結(jié)果計(jì)算（容■法）土壤有機(jī)質(zhì)含量X（按烘干土計(jì)算），由式計(jì)算：注意事項(xiàng)（容■法）（1） 土壤中Cl-可使有機(jī)質(zhì)測定結(jié)果偏高6C1-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3Cl2+7H2O避免干擾的方法:土壤中Cl-含量較少時(shí)，可加少量的Ag2SO4，Ag2SO4的作用：i生成AgCl沉淀，從而除去Cl-,ii促進(jìn)有機(jī)質(zhì)的分解土壤中Cl-含量較多時(shí)，需要測定土壤中Cl-含量，并對(duì)土壤有機(jī)碳含量進(jìn)行校正。或者，可改用濕燒法測定。（2） 土壤（水稻土、沼澤土等）中還原性物質(zhì)（如Fe2+、Mn2+）等較多時(shí)，測定結(jié)果偏高6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

防止干擾的方法:充分風(fēng)干土壤"吏還原物質(zhì)氧化?；蛘?，可改用濕燒法測定土壤有機(jī)質(zhì)。⑶消煮溫度和時(shí)間對(duì)分析結(jié)果的影響較大預(yù)熱溫度在天氣較冷時(shí)可稍高些；沸騰時(shí)間要準(zhǔn)確記錄，沸騰標(biāo)準(zhǔn)要盡可能一致。油浴后的溶液顏色，一般應(yīng)為黃色或黃中稍帶綠色如果以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)增加其用量或減少稱樣量。測定結(jié)果中不包括高度縮合的有機(jī)碳和碳酸鹽形式的無機(jī)碳。試樣的制備(分光光度法)風(fēng)干土壤試樣?■將土壤樣品置于潔凈白色搪瓷托盤中，平攤成2~3cm厚的薄層。先剔除植物、昆蟲、石塊等殘?bào)w,用木棰壓碎土塊，自然風(fēng)干，風(fēng)干時(shí)每天翻動(dòng)幾次。?■充分混勻風(fēng)干土壤，采用四分法，取其兩份，一份留存，一份通過2mm土壤篩用于干物質(zhì)含量測定。?-在過2mm篩的樣品中取出10~20g進(jìn)一步細(xì)磨，并通過60目(0.25mm)土壤篩，裝入棕色具塞玻璃瓶中，待測。

試劑?-硫酸:p(H2S04)=1.84g/mL?-硫酸汞?-重鉻酸鉀溶液:c(K2Cr2O7)=0.27mol/L。?-稱取80.00g重鉻酸鉀溶于適量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，搖勻。該溶液貯存于試劑瓶中，4C下保存。?-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:p(C6H12O6)=10.00g/L。?-稱取10.00g葡萄糖溶于適量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，搖勻。該溶液貯存于試劑瓶中，有效期為一個(gè)月校準(zhǔn)曲線的繪制?-分別量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液于100ml具塞消解玻璃管中，其對(duì)應(yīng)有機(jī)碳質(zhì)量分別為0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。?-分別加入0.1g硫酸汞和5.00ml重鉻酸鉀溶液，搖勻。再緩慢加入7.5ml(硫酸)，輕輕搖勻。?-開啟恒溫加熱器，設(shè)置溫度為135°C。當(dāng)溫度升至接近100°C時(shí)，將上述具塞消解玻璃管開塞放入恒溫加熱器的加熱孔中似儀器溫度顯示135°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，加熱30min。然后關(guān)掉恒溫加熱器開關(guān)，取出具塞消解玻璃管水浴冷卻至室溫。向每個(gè)具塞消解玻璃管中緩慢加入約50ml水，繼續(xù)冷卻至室溫。再用水定容至100ml刻線，加塞搖勻。

?-于波長585nm處，用10mm比色皿，以水為參比，分別測量吸光度。?■以零濃度校正吸光度為縱坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的有機(jī)碳質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。測定?-準(zhǔn)確稱取適量試樣（7.2），小心加入到100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。?-分別加入0.1g硫酸汞和5.00ml重鉻酸鉀溶液，搖勻。再緩慢加入7.5ml（硫酸），輕輕搖勻。?-按照標(biāo)準(zhǔn)曲線條件進(jìn)行消解、冷卻、定容。?■將定容后試液靜置1h，取約80ml上清液至離心管中以2000r/min離心分離10min,再靜置至澄清；或在具塞消解玻璃管內(nèi)直接靜置至澄清。?-最后取上清液按標(biāo)準(zhǔn)曲線條件測量吸光度