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實驗七7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷的制備一、實驗目的1.學習掌握二氯卡賓與烯烴的加成反響及原理。2.掌握相轉(zhuǎn)移催化反響的原理。3.練習并掌握電動攪拌裝置的安裝及使用。二、實驗原理
精選課件該反響為兩相反響,氯仿和環(huán)己烯不溶于氫氧化鈉溶液,兩者只能在接觸面之間反響,嚴重地影響了反響速度。TEBA作為相轉(zhuǎn)移催化劑,能夠把水中的OH-轉(zhuǎn)移到有機相中,再與CHCl3反響生成:CCl2,季銨堿變成季銨鹽,再轉(zhuǎn)移到水相中與NaOH作用。在有機相中,生成的二氯卡賓進一步與環(huán)己烯發(fā)生烯烴發(fā)生加成反響,生成產(chǎn)物7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷。充分地電動攪拌可以加速兩相之間的離子轉(zhuǎn)移,加快反響的進行。精選課件三、藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)環(huán)己烯82.157.5ml(0.075mol)83.00.8102不溶于水氯仿119.3820ml(0.25mol)61.71.483不溶于水TEBA227.280.33g2391.08易溶于水產(chǎn)品198不溶于水NaOH4012g2.130易溶于水其它藥品16ml氯仿、無水氯化鈣精選課件三、實驗裝置圖精選課件五、實驗流程圖精選課件六、實驗本卷須知1、本次實驗的量是在書上的量根底上擴大二分之一。2、為了節(jié)省時間,50%NaOH溶液事先配好,滴時間縮小到5-10分鐘。3、改水浴加熱為石棉網(wǎng)加熱,保持緩慢回流即可。4、萃取時,如果乳化嚴重,可在枯燥前減壓
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