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文檔簡(jiǎn)介
考點(diǎn)57物質(zhì)的制備和檢驗(yàn)
1復(fù)習(xí)重點(diǎn)
1.駕馭常見(jiàn)氣體的試驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方
法).
2.綜合運(yùn)用化學(xué)學(xué)問(wèn)對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無(wú)機(jī)離子)進(jìn)行分別、
提純和鑒別.
難點(diǎn)聚焦
一、常見(jiàn)氣體的試驗(yàn)室制備
1、氣體發(fā)生裝置的類型
(1)設(shè)計(jì)原則:依據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選
擇反應(yīng)裝置。
(2)裝置基本類型:
裝置類型固體反應(yīng)物(加熱)固液反應(yīng)物(不加固液反應(yīng)物(加熱)
熱)
裝置
75意圖提JX
典型氣體。2、3、4等上、2、H2s2乙煥22、、、22等
等。
(1)試管口應(yīng)稍向(1)在用簡(jiǎn)易裝置(1)檢驗(yàn)裝置的氣幾
下傾斜,以防止產(chǎn)時(shí),如用長(zhǎng)頸漏斗,密性種
生的水蒸氣在管口漏斗頸的下口應(yīng)伸(2)加熱時(shí)要預(yù)氣
操作要點(diǎn)
冷凝后倒流而引起入液面以下,否則起熱,受熱勻稱體
試管裂開(kāi)。不到液封的作用;(3)加熱易暴沸的制
(2)鐵夾應(yīng)夾在距(2)加入的液體反混合物時(shí)要加備
試管口3處。應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)。碎石,防暴沸的
(3)膠塞上的導(dǎo)管(3)塊狀固體與液(4)制乙烯時(shí)濃硫反
伸入試管里面不能體的混合物在常溫酸與乙醇可先混應(yīng)
太長(zhǎng),否則會(huì)阻礙下反應(yīng)制備氣體可合,故不必用分液原
氣體的導(dǎo)出。用啟普發(fā)生器制備。漏斗,換成溫度計(jì)理
如2H2sH2(不行限制反應(yīng)溫度10
用于C2H2)余
種
氣體的試驗(yàn)室制法:
A、
1、氧氣的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:3在2作催化劑的作用下制備或者用4干脆加熱制取
裝置類型:固體+固體(加熱)
收集方法:排水法或向上排空氣法
2、氨氣的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:4和()2固體混合加熱
裝置類型:固體+固體(加熱)
收集方法:向下排空氣法
B、
1、氫氣的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:和稀H24
2、裝置類型:固體+液體(不加熱)
收集方法:排水法或向下排空氣法
2、乙快的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:2(又稱電石)與水(或飽和食鹽水)
裝置類型:固體+液體(不加熱)(不行用啟普發(fā)生器)
收集方法:排水法
3、二氧化碳的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:3和稀反應(yīng)
裝置類型:固體+液體(不加熱)
收集方法:排水法或向上排空氣法
4、二氧化硫的試驗(yàn)試制法
反應(yīng)原理:3和稀1124的反應(yīng)
裝置類型:固體+液體(不加熱)
收集方法:排水法或向上排空氣法
5、一氧化氮的試驗(yàn)室制法:
反應(yīng)原理:和稀3混合
裝置類型:固體+液體(不加熱)
收集方法:排水法
6、二氧化氮的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:和濃3混合
裝置類型:固體+液體(不加熱)
收集方法:向上排空氣法
留意:①檢查裝置的氣密性;②裝固體的試管口略向下傾斜;③先勻稱加熱,
然后固定在放藥品的地方集中加熱;④用排水法收集集體時(shí),停止加熱前應(yīng)先
把導(dǎo)氣管撤出水面,再熄滅酒精燈;⑤運(yùn)用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)要把漏斗頸插入液面下
C、
1、氯氣的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:2和濃共熱
裝置類型:固體+液體(加熱)
收集方法:向上排空氣法或排飽和食鹽水法(尾氣用堿液汲取)
2、乙烯的試驗(yàn)室制法
反應(yīng)原理:32和濃H24(體積比1:3)快速加熱到170℃(溫度計(jì)插入液面下)
裝置類型:液體+液體(加熱)
收集方法:排水法
2、收集裝置
(1)設(shè)計(jì)原則:依據(jù)氧化的溶解性或密度
(2)裝置基本類型:
裝置類排水(液)集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法
型
裝置
不意圖稀
適用范不溶于水(液)的氣密度大于空氣的氣密度小于空氣的氣
圍體體體
典型氣乩、。2、、、4、2、、2、2、H2sH2>3、4
體2=2、=
3、凈化與干燥裝置
(1)設(shè)計(jì)原則:依據(jù)凈化藥品的狀態(tài)與條件
(2)裝置基本類型:
裝置類液體除雜劑(不加固體除雜劑(不加固體除雜劑(加熱)
型熱)熱)
適用范
圍
裝置1,1
示意圖1r心JAL
(3)氣體的凈化劑的選擇
選擇氣體汲取劑應(yīng)依據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定,所選用的汲取劑只
能汲取氣體中的雜質(zhì),而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般狀況下:①易溶于水
的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)汲??;②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)汲?。虎蹓A性雜質(zhì)可用酸
性物質(zhì)汲?。虎芩挚捎酶稍飫﹣?lái)汲?。虎菽芘c雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)
的物質(zhì)也可作為汲取劑。
(4)氣體干燥劑的類型與選擇
常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:
①酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性
或中性的氣體,如2、2、2、、4、2、0八4等氣體。
②堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性
或中性的氣體,如3、£、。2、4等氣體。
③中性干燥劑,如無(wú)水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性、堿性氣體,如0八
七、4等。
在選用干燥劑時(shí),顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選
用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的
物質(zhì)不能選作干燥劑,如不能用2來(lái)干燥3(因生成2?&),不能用濃心干燥3、
H2s、、等。
氣體凈化與干燥留意事項(xiàng)
一般狀況下,若采納溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采納加熱除
去雜質(zhì),則是先干燥后加熱。
對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必需用適當(dāng)?shù)娜芤杭右约橙。ɑ螯c(diǎn)燃),使它們
變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣2、2、2(蒸氣)等可用溶液汲取;尾
氣H2s可用4或溶液汲取;尾氣可用點(diǎn)燃法,將它轉(zhuǎn)化為2氣體。
4、氣體試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)
(1)裝置依次:制氣裝置一凈扮裝置一反應(yīng)或收集裝置一除尾氣裝置
(2)安裝依次:由下向上,由左向右
(3)操作依次:裝配儀器f檢驗(yàn)氣密性~加入藥品
二、常見(jiàn)物質(zhì)的分別、提純和鑒別
1、化學(xué)方法分別和提純物質(zhì)
對(duì)物質(zhì)的分別可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理,然后再依據(jù)混合物的
特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆謩e方法(見(jiàn)化學(xué)基本操作)進(jìn)行分別。
用化學(xué)方法分別和提純物質(zhì)時(shí)要留意:
①最好不引入新的雜質(zhì);
②不能損耗或削減被提純物質(zhì)的質(zhì)量
③試驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便,不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí),要使被分
別的物質(zhì)或離子盡可能除凈,須要加入過(guò)量的分別試劑,在多步分別過(guò)程中,
后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無(wú)關(guān)物質(zhì)或離子除去。
對(duì)于無(wú)機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分別和提純:
(1)生成沉淀法例如溶液里混有少量的2雜質(zhì),可加入過(guò)量的溶液,
使"離子轉(zhuǎn)化為沉淀(但引入新的雜質(zhì)一),過(guò)濾除去()2,然后加入適量鹽酸,
調(diào)整為中性。
(2)生成氣體法例如2,溶液中混有少量23,為了不引入新的雜質(zhì)并
增加廣,可加入適量的稀電,將3?-轉(zhuǎn)化為2氣體而除去。
(3)氧化還原法例如在3溶液里含有少量2雜質(zhì),可通入適量的2
氣將2氧化為3。若在2溶液里含有少量3,可加入適量的鐵粉而將其除去。
(4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法例如在23固體中含有少量3雜質(zhì),
可將固體加熱,使3分解生成23,而除去雜質(zhì)。若在3溶液中混有少量23雜質(zhì),
可向溶液里通入足量2,使23轉(zhuǎn)化為3。
(5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)例如在2。3里混有少量的◎雜質(zhì),可
利用2。3是兩性氧化物,能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng),往試樣里加入足量的溶液,使其
中2。3轉(zhuǎn)化為可溶性2,然后過(guò)濾,洗滌難溶物,即為純凈的2。3。
2
(6)離子交換法例如用磺化煤()做陽(yáng)離子交換劑,與硬水里的\
2+進(jìn)行交換,而使硬水軟化。
2、物質(zhì)的鑒別
物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類,它們的共同點(diǎn)是:依據(jù)物質(zhì)的特
殊性質(zhì)和特征反應(yīng),選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǎ_視察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象,如
顏色的改變、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等,進(jìn)行推
斷、推理。
鑒定通常是指對(duì)于某一種物質(zhì)的定性檢驗(yàn),依據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性,分別檢出
陽(yáng)離子、陰離子,鑒別通常是指對(duì)分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進(jìn)行定性
分辨,可依據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)分于另一種,也可依據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、
溶解性、溶解時(shí)的熱效應(yīng)等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)分。推斷是通過(guò)已知試驗(yàn)事
實(shí),依據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗(yàn)物質(zhì)的組成和名稱。我們要綜合運(yùn)用化學(xué)學(xué)問(wèn)
對(duì)常見(jiàn)物質(zhì)進(jìn)行鑒別和推斷。
1.常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)
常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法
氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰,混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲,生
成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲;可點(diǎn)燃的氣體不肯定是氫
氣
氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃
氯氣黃綠色,能使潮濕的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)(。3、2也能使潮濕的碘化鉀
淀粉試紙變藍(lán))
氯化氫無(wú)色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧,能使潮濕的藍(lán)
色石藍(lán)試紙變紅;用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙;將氣體通入
3溶液時(shí)有白色沉淀生成。
二氧化硫無(wú)色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色,加熱后又顯紅色。
能使酸性高鋅酸鉀溶液褪色。
硫化氫無(wú)色有具雞蛋氣味的氣體。能使Q)2或4溶液產(chǎn)生黑色沉淀,或使
潮濕的醋酸鉛試紙變黑。
氨氣無(wú)色有刺激性氣味,能使潮濕的紅色石蕊試紙變藍(lán),用蘸有濃鹽
酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。
二氧化氮紅棕色氣體,通入水中生成無(wú)色的溶液并產(chǎn)生無(wú)色氣體,水溶液
顯酸性。
一氧化氮無(wú)色氣體,在空氣中馬上變成紅棕色
二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁;能使燃著的木條熄滅。2氣體也能使澄清的
石灰水變混濁,帥等氣體也能使燃著的木條熄滅。
一氧化碳可燃燒,火焰呈淡藍(lán)色,燃燒后只生成2;能使灼熱的由黑色變成
紅色。
甲烷無(wú)色氣體,可燃,淡藍(lán)色火焰,生成水和2;不能使高缽酸鉀溶液、
濱水褪色。
乙烯無(wú)色氣體、可燃,燃燒時(shí)有光明的火焰和黑煙,生成水和2。能使
高鋅酸鉀溶液、溟水褪色。
乙烘無(wú)色無(wú)臭氣體,可燃,燃燒時(shí)有光明的火焰和濃煙,生成水和2,
能使高鋸酸鉀溶液、浪水褪色。
2.幾種重要陽(yáng)離子的檢驗(yàn)
(1)能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。
(2)、用焰色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)時(shí),它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過(guò)鉆玻
片)。
(3)2+能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色4沉淀,且沉淀不溶于
稀硝酸。
(4)2+能與溶液反應(yīng)生成白色()2沉淀,該沉淀能溶于4溶液。
(5)"能與適量的溶液反應(yīng)生成白色()3絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽酸
或過(guò)量的溶液。
(6)能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng),生成白色沉淀,不溶于稀3,但
溶于氨水,生成
(7);鉉鹽(或濃溶液)與濃溶液反應(yīng),并加熱,放出訪潮濕的紅色石
藍(lán)試紙變藍(lán)的有刺激性氣味3氣體。
(8)加能與少量溶液反應(yīng),先生成白色()2沉淀,快速變成灰綠色,最
終變成紅褐色()3沉淀?;蛳騺嗚F鹽的溶液里加入溶液,不顯紅色,加入少量新
23
制的氯水后,馬上顯紅色。22=22-
(9)”能與溶液反應(yīng),變成血紅色()3溶液,能與溶液反應(yīng),生成紅
褐色()3沉淀。
(10)2+藍(lán)色水溶液(濃的2溶液顯綠色),能與溶液反應(yīng),生成藍(lán)色的
()2沉淀,加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏某恋?。?'溶液能與、片等反應(yīng),在金屬片上
有紅色的銅生成。
3.幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)
(1)~能使無(wú)色酚猷;、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、
藍(lán)色、黃色。
(2)-能與硝酸銀反應(yīng),生成白色的沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于
氨水,生成[(,成
(3)能與硝酸銀反應(yīng),生成淡黃色沉淀,不溶于稀硝酸。
(4)r能與硝酸銀反應(yīng),生成黃色沉淀,不溶于稀硝酸;也能與氯水
反應(yīng),生成L使淀粉溶液變藍(lán)。
(5)產(chǎn)能與含"溶液反應(yīng),生成白色4沉淀,不溶于硝酸。
2
(6)3-濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng),產(chǎn)生無(wú)色有刺激性氣味的2氣體,該氣體
能使品紅溶液褪色。能與2溶液反應(yīng),生成白色3沉淀,該沉淀溶于鹽酸,生成
無(wú)色有刺激性氣味的2氣體。
2-
(7)S能與(3)2溶液反應(yīng),生成黑色的沉淀。
(8)/-能與2溶液反應(yīng),生成白色的3沉淀,該沉淀溶于硝酸(或鹽酸),
生成無(wú)色無(wú)味、能使澄清石灰水變渾濁的2氣體。
(9)3-取含「鹽溶液煮沸,放出無(wú)色無(wú)味2氣體,氣體能使澄清石灰水
變渾濁?;蛳?-鹽酸溶液里加入稀4溶液,無(wú)現(xiàn)象,加熱煮沸,有白色沉淀3
生成,同時(shí)放出2氣體。
(10)含磷酸根的中性溶液,能與3反應(yīng),生成黃色34沉淀,該沉淀溶
于硝酸。
(11)3-濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱,放出紅棕色氣體。
4.幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)
(1)苯能與純澳、鐵屑反應(yīng),產(chǎn)生白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合
物反應(yīng),生成黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大于1)難溶于水的硝基苯。
(2)乙醇能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng),使其表面上黑色變?yōu)楣饬恋你~,
并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng),將生成的
氣體通入飽和23溶液,有透亮油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。
(3)苯酚能與濃澳水反應(yīng)生成白色的三澳苯酚沉淀。能與3溶液反應(yīng),
生成紫色溶液。
(4)乙醛能發(fā)生銀鏡反應(yīng),或能與新制的藍(lán)色Oz加熱反應(yīng),生成紅色
的2。沉淀。
5.用一種試劑或不用試劑鑒別物質(zhì)
用一種試劑來(lái)鑒別多種物質(zhì)時(shí),所選用的試劑必需能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)
能發(fā)生反應(yīng),而且能產(chǎn)生不同的試驗(yàn)現(xiàn)象。常用的鑒別試劑有3溶液、溶液、23
溶液、稀H”、()2懸濁液等。
不用其他試劑來(lái)鑒別一組物質(zhì),一般狀況從兩個(gè)方面考慮:
①利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)(如顏色、氣味、溶解性等),首先鑒別出來(lái),
然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。
②采納一種試劑與其他物質(zhì)相互反應(yīng)的現(xiàn)象不同,進(jìn)行綜合分析鑒別。
化學(xué)定量試驗(yàn)
復(fù)習(xí)要求
駕馭物質(zhì)的量濃度溶液的配制、硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定,中和滴
定的試驗(yàn)原理、操作方法,中和熱的測(cè)定,以與鹽的溶解度的測(cè)定,試驗(yàn)數(shù)據(jù)
處理和誤差分析方法等。
一、配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液
物質(zhì)的量是化學(xué)上的重要物理量,是把宏觀物質(zhì)與微觀粒子數(shù)聯(lián)系起來(lái)的
橋梁。物質(zhì)的量濃度是以單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量來(lái)表示溶液組成
的物理量。
試驗(yàn)儀器:燒杯、酸式滴定管、容量瓶(100)、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、
藥匙、濾紙、托盤天平。
試驗(yàn)步驟:
⑴、配制1002.0溶液
①計(jì)算計(jì)算配制1002.0溶液所需固體的質(zhì)量
②稱量在托盤天平上稱量出所需的固體
③配制溶液
把稱好的氯化鈉固體放入燒杯中,再向燒杯中加入40蒸儲(chǔ)水,用玻璃棒攪
拌,使氯化鈉固體完全溶解。
將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用少量蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯2~3次,
并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。輕輕搖動(dòng)容量瓶,使溶液混合勻稱。
接著向容量瓶中加入蒸儲(chǔ)水,直到液面在刻度線以下12時(shí),改用膠頭滴管
逐滴加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。蓋好容量瓶瓶塞,反復(fù)顛倒、搖勻。
④將配制好的溶液倒入細(xì)口試劑瓶中,貼好標(biāo)簽。
(2)用2.0溶液配制1000.5溶液
①計(jì)算計(jì)算所需2.0溶液的體積
②量取用酸式滴定管將所需體積的2.0溶液注入到燒杯中
③配制溶液向盛有2.0溶液的燒杯中加入約20蒸儲(chǔ)水,用玻璃棒漸
漸攪動(dòng),使其混合勻稱。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中。用少量蒸
儲(chǔ)水洗滌燒杯和玻璃棒2%次,并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,然后加水
至刻度。蓋好容量瓶瓶塞。反復(fù)顛倒、搖勻。
④將配制好的1000.5溶液倒入指定的容器中。
誤差分析:下列操作對(duì)所配制溶液的物質(zhì)的量濃度有何影響?
。運(yùn)用托盤天平稱2.3g溶質(zhì)固體時(shí),左碼右物(1g以下用游碼)
。配制溶液時(shí)固體在紙上稱量
O容量瓶在轉(zhuǎn)入溶液前有蒸儲(chǔ)水
O配制溶液時(shí),在轉(zhuǎn)入溶液前,容量瓶中有少量溶液
O燒杯玻璃棒沒(méi)有洗滌,或洗滌液沒(méi)有轉(zhuǎn)入容量瓶
。定容時(shí)溶液凹液面超過(guò)刻度線
。定容振蕩搖勻后,發(fā)覺(jué)液面低于刻度線,再加水至刻度線
。用量筒量取濃硫酸后,用水洗滌量筒2~3次,洗滌液轉(zhuǎn)入燒杯中
O配制稀硫酸溶液時(shí),用量筒量取5.5濃硫酸,結(jié)束時(shí)仰視
。定容時(shí),俯視刻度線
二、中和滴定
滴定的操作過(guò)程大致是:首先稱取肯定質(zhì)量的試樣制成溶液(或者取肯定體
積的試樣溶液),然后通過(guò)滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測(cè)溶液中去,依
據(jù)指示劑顏色的改變而終止滴定。最終,可通過(guò)有關(guān)溶液的濃度和所用體積算
出被測(cè)試樣的含量或被測(cè)溶液的濃度。滴定包括中和滴定、氧化還原滴定等。
酸堿中和滴定,是利用酸堿中和反應(yīng)的原理用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或
堿)來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法。
試驗(yàn)步驟:(以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液為例)
①儀器的洗滌
將滴定需用的滴定管、移液管和錐形瓶均洗滌干凈,并用蒸儲(chǔ)水洗2?3次。
滴定管、移液管再用少量要盛的溶液潤(rùn)洗2?3次,備用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸,使尖嘴部分充溢溶液且無(wú)氣泡后,調(diào)整管
內(nèi)液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,記錄起始讀數(shù)。
用堿式滴定管或移液管量取肯定體積的未知濃度的溶液,放入錐形瓶中,
并加入少量適當(dāng)?shù)乃釅A指示劑(例如2?3滴無(wú)色酚獻(xiàn)試液),振蕩、搖勻。
滴定時(shí),在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管,右手不斷振蕩錐形瓶,
眼睛凝視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的改變,余光初奏扁赧施度。確比蒲定會(huì)盅;需用
的簡(jiǎn)潔》法息:以勵(lì)直力指關(guān)劑血鹽酸滴定溶液時(shí),粉紅色變無(wú)色;若以酚儆
為指示劑用溶液滴定鹽酸時(shí),出現(xiàn)粉紅色并在半分鐘內(nèi)出底木做;即達(dá)滴定終
點(diǎn)。滴定后觀測(cè)、記錄滴定管疵而而刻度畏藪;
③把錐形瓶里的溶液倒掉,用蒸儲(chǔ)水洗滌干凈。按上述操作重復(fù)一次。
④取兩次測(cè)定數(shù)值的平均值,計(jì)算待測(cè)溶液的物質(zhì)的量濃度。
留意事項(xiàng):
①滴定管不能漏水,酸式滴定管的活塞應(yīng)當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)敏捷。滴定管中加入液體
后,應(yīng)當(dāng)從下面放出液體,調(diào)整到尖嘴部分充溢溶液,并使滴定管內(nèi)部沒(méi)有氣
泡,再把起始時(shí)液面的讀數(shù)記錄下來(lái)。
②滴定過(guò)程中,要當(dāng)心搖動(dòng)錐形瓶,確保全部滴加的液體進(jìn)入瓶?jī)?nèi)溶液,
不能有任何的溶液從瓶?jī)?nèi)濺出。
③要恰當(dāng)?shù)剡x擇酸堿指示劑。各種酸堿指示劑都有肯定的變色范圍。
④滴定操作,應(yīng)重復(fù)2~3次。取兩次或多次測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值去計(jì)算待測(cè)
試樣的含量或待測(cè)溶液的濃度。
誤差分析:下列操作對(duì)待測(cè)液濃度有何影響?
。量取待測(cè)液的滴定管未用待測(cè)液潤(rùn)洗
。在搖動(dòng)錐形瓶時(shí),不慎將瓶?jī)?nèi)液體濺出少量
。滴定至終點(diǎn)后用俯視法讀取終點(diǎn)刻度
。錐形瓶未用待測(cè)液潤(rùn)洗
。盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未趕盡氣泡就起先滴定
三、硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定
通過(guò)實(shí)際稱量硫酸銅晶體的質(zhì)量、這些晶體受熱完全失去結(jié)晶水后的質(zhì)量,
求出晶體中含結(jié)晶水的質(zhì)量和結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù),最終可以確定硫酸銅晶體的
化學(xué)式。此試驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)里學(xué)生實(shí)際操作以確定物質(zhì)組成與化學(xué)式的重要代
表性試驗(yàn)。
試驗(yàn)儀器:托盤天平(帶祛碼),研缽,玻璃棒,三腳架,泥三角,瓷生煙,
珀煙鉗,干燥器,酒精燈
試驗(yàn)步驟:
①稱量一一用天平精確稱量一干燥瓷珀煙的質(zhì)量,并用此垣堪稱取2g研碎
了的硫酸銅晶體。
②加熱一一漸漸加熱盛有硫酸銅晶體的地?zé)煟钡搅蛩徙~晶體完全變白,
不再逸出水蒸氣為止。然后將用煙放在干燥器里冷卻。
③稱量一一稱量冷卻后的生煙,登記瓷堵煙和無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量。
④加熱再稱量,至質(zhì)量不再變一一把盛有無(wú)水硫酸銅的生煙再加熱,放在
干燥器里冷卻后再稱量,登記質(zhì)量,至兩次稱量的質(zhì)量相差不超過(guò)0.1g為止。
⑤計(jì)算
結(jié)晶水質(zhì)量=硫酸銅晶體和瓷用煙的質(zhì)量-無(wú)水硫酸銅和瓷垣煙質(zhì)量
留意事項(xiàng):
①托盤天平只能用于粗略的稱量,只能稱準(zhǔn)到o.1g。若用托盤天平稱量(即
使“精確稱量”),必定存在儀器誤差,這就確定本試驗(yàn)只能粗略地測(cè)得結(jié)晶水
質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近似值。
②為了削減誤差,應(yīng)當(dāng)盡可能使硫酸銅晶體充分地受熱,硫酸銅晶體事先
應(yīng)盡量研成細(xì)小顆粒,盡可能使失水反應(yīng)進(jìn)行充分。整個(gè)稱量過(guò)程,特殊是稱
量無(wú)水硫酸銅和瓷生煙的質(zhì)量,最好蓋嚴(yán)瓷坨煙蓋,削減稱量時(shí)間。
若因操作不慎,加熱時(shí)固體濺失多,會(huì)引起很大誤差,測(cè)得的數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)棄
去不用,整個(gè)試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)重做。
誤差分析:下列操作對(duì)測(cè)得結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有何影響?
O晶體研得不細(xì),加熱溫度高時(shí)晶體暴裂濺出生煙外
O加熱溫度過(guò)高少量硫酸銅分解生成氧化銅和三氧化硫氣體
。玻璃棒上沾走少量無(wú)水鹽,未全部轉(zhuǎn)移到生蝸中
O晶體中含有有分解雜質(zhì)
O加熱溫度較低,晶體未完全分解
O未放入干燥器中干燥,冷卻時(shí)又汲取了空氣中的水分
四、中和熱的測(cè)定
試驗(yàn)用品:大燒杯(500)、小燒杯(100)、溫度計(jì)、量筒(50)兩個(gè)、
泡沫塑料或紙條、泡沫塑料板或硬紙板(中心有兩個(gè)小孔)、環(huán)形玻璃攪拌棒。
0.50鹽酸、0.55溶液
試驗(yàn)步驟:
①在大燒杯底部墊泡沫塑料(或紙條),使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯
口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿泡沫塑料(或紙條),大燒杯上用泡沫
塑料板(或硬紙板)作蓋板,在板中間開(kāi)兩個(gè)小孔,正好使溫度計(jì)和環(huán)形玻璃
棒通過(guò),以達(dá)到保溫、隔熱、削減試驗(yàn)過(guò)程中熱量損失的目的,如圖所示。
②用一個(gè)量筒量取500.50鹽酸,倒入小燒杯中,并用溫度計(jì)測(cè)量鹽酸的
溫度,記入下表。然后把溫度計(jì)上的酸用水沖洗干凈。
③用另一個(gè)量筒量取500.55溶液,并用溫
度計(jì)測(cè)量溶液的溫度,記入下表。/?
④把溫度計(jì)和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小-環(huán)形玻璃攪拌棒燒杯
的鹽酸中,并把量筒中的溶液一次倒入小燒溫度計(jì)杯(留
意不要灑到外面)。用環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕攪動(dòng)
溶液,并精確讀取混合液的最高溫度,記為^1--終止
溫度,記入下表。
⑤重復(fù)試驗(yàn)兩次,取測(cè)量所得數(shù)據(jù)的平均值
作為計(jì)算依據(jù)。
⑥依據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算中和熱
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