日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性的測定方法

1日用陶瓷器翻面耐化學腐蝕性的測定方法本文件描述了室溫及加熱條件下以色差ΔEab*表征的日用陶瓷器種面耐化學腐蝕性能測定方法和性能評價。本文件適用于日用陶瓷器種面耐化學腐蝕性能的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T物體色的測量方法GB/T日用陶瓷名詞術語GB/T顏色術語GB/T分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T用于色度和光度測量的標準白板3術語和定義GB/T5000、GB/T5698界定的術語和定義適用于本文件。3.1色差定量表示的色知覺差別。用ΔE表示。［來源：GB/T5698—2001,4.62]在不同溫度條件下，日用陶瓷器試樣種面經(jīng)化學試液腐蝕一定時間后，顏色將發(fā)生不同程度的變化，應用儀器對試樣受蝕前后的種面色差進行測定；并根據(jù)國際公認的顏色差異判定準則對腐蝕周期內(nèi)種面色差最大值ΔEab(max)進行評價，可得出待測試樣種面耐化學腐蝕性能的等級。5試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑及以上。5.1水，GB/T6682,三級。5.2檸檬酸溶液，100g/L。25.4氫氧化鈉溶液，50g/L。5.5次氯酸鈉溶液，有效氯不小于5%（質量分數(shù)）。5.6氯化鈉溶液，85g/L。5.8亞甲基藍溶液，12g/L。5.11氫氧化鈉溶液，30g/L。5.12焦磷酸鈉溶液，4g/L。5.13硅膠干燥器：內(nèi)徑大于200mm。5.14L棒。5.15蓋子：內(nèi)徑約90mm,聚乙燎或玻璃材質的表面皿。5.16毛巾：白色棉制品或亞麻制品。6儀器設備采用CIE1964補充標準色度系統(tǒng)，分光測色儀的技術條件應符合GB/T3979規(guī)定。儀器探頭測試區(qū)域的直徑范圍應為4mm~8mm。采用CIE標準照明體D65,幾何條件為0/d（垂直／漫射）或d/06.2陶瓷標準白板應符合GB/T9086規(guī)定。6.3加熱試驗設備加熱試驗設備結構示意圖見圖1。標引序號說明：1—氮氣管；2—進水口；3—冷凝液收集器，換熱部分長度應大于400mm,帶標準磨口；4—冷凝管；5—溫度傳感器，控溫精度應不大于0.2℃;6—平底反應瓶，容積應不小于2000mL,瓶口尺寸應大于測試試樣的尺寸；7—電熱圈，應達到100℃±5℃;8—出水口；9—溫度計，量程為50℃~100℃,分度值為0.2℃。圖1加熱試驗設備結構示意圖6.4電熱鼓風干燥箱溫度范圍為0℃~150℃,溫控范圍為±5℃。量程為1mL~5mL,精度為±0.1mL。6.6游標卡尺6.7計時裝置精度為1min。4應為同一生產(chǎn)批次、同一種面、無彩飾、表面無缺陷的日用陶瓷器。7.2室溫試驗試樣共7組，每組3個試樣，3個試樣應取自3個不同的樣品。(50±2)mm×(50±2)mm,對于非平面樣品，應確保試樣待測面的平面面積不小于4mm×7.3加熱試驗試樣共4組，每組3個試樣，3個試樣應取自3個不同的樣品。(60±2)mm×(60±2)mm,對于非平面樣品，應確保試樣待測面的平面面積不小于4mm×7.4試驗前處理用中性洗滌劑清洗試樣，分別用自來水和蒸餾水（見5.1)沖洗干凈，并用毛巾將試樣表面的水分吸干。放入溫度為100℃±5℃的干燥箱內(nèi)烘烤60min后，移入硅膠干燥器中冷卻至少2h。8試驗步驟8.1.1在每個試樣上選取5個測點，測點位置見圖2,對于非平面試樣，在待測面任選5個測點，記錄各測點位置。8.1.2用分光測色儀分別測定5個測點的色差值，每個點測3次，記錄并得到每個點的平均值。8.1.3用移液槍移取3.0mL±0.3mL檸檬酸溶液等7種試劑（見5.2~5.8),分別滴加于7組試樣的待測面上，用L棒將溶液涂抹均勻，確保溶液覆蓋所有測點，然后蓋上蓋子。8.1.4每隔2h±2min移除蓋子，用水（見5.1)將試樣沖洗干凈并用無氣濾紙吸干，按7.4的方法對試樣進行干燥處理，用分光測色儀分別測定5個測點的色差值ΔEab*并記錄。~8.1.4的步驟，試驗時間達到12h±10min時停止試驗。8.1.6試驗期間應保持環(huán)境溫度22℃±2℃、相對濕度不大于75%,并滿足遮光要求（采用窗簾或遮5標引符號說明：A—位于試樣幾何中心；B—位于試樣表面對角線長度的四分之一處（右上C—位于試樣表面對角線長度的四分之一處（左上D—位于試樣表面對角線長度的四分之一處（左下E—位于試樣表面對角線長度的四分之一處（右下）。圖2試樣表面測點位置分布圖8.2加熱試驗~8.1.2。8.2.2按圖1連接加熱試驗設備，加入自來水，將1組試樣放入平底反應瓶底部，確保待測面朝上。8.2.3將1000mL乙酸溶液（見5.9)注入平底反應瓶中，使溶液充分浸沒試樣；調(diào)整溫度計，確保水銀球處于溶液液面高度一半的位置，并密封試驗設備。8.2.4接通電熱圈電源，溶液溫度達到100℃±5℃時開始計時，每隔2h±2min停止加熱和計時，并用橡膠塞將反應瓶的測溫孔密封。8.2.5溶液冷卻至室溫后，用長柄夾取出試樣，用水（見5.1)充分沖洗并用濾紙吸干水分，按7.4的方法對試樣進行干燥處理，用分光測色儀分別測定5個測點的色差值ΔEab*并記錄。8.2.6重復8.2.4~8.2.5的步驟，重復5次后停止試驗。8.2.7依次更換試驗試劑（見5.10~5.12),并重復8.2.1~8.2.6的試驗步驟。8.2.8試驗期間，溶液溫度應始終保持在100℃±5℃,冷凝液收集器的收集速度應保持在8mL/3min~10mL/3min。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1試樣的種面色差值ΔEab*由儀器直接讀取。9.2選取每個試樣的種面色差最大值ΔEab(max)*，求取3個試樣種面色差最大值的算術平均值ΔEab(max)*作為該樣品耐某種試劑化學腐蝕性能的評價指標。9.3當某個試樣的ΔEab(max)*大于本組試樣ΔEab(max)*的10%時，應選取新的一組試樣重新進行試驗；計算這兩組的ΔEab(max)*，當某個試樣ΔEab(max)*大于這兩組ΔEab(max)*的10%,舍棄該試樣ΔEab(max)*；取剩余試樣的ΔEab(max)*作為評價指標。10性能評價指標等級劃分耐化學腐蝕性能的評價指標分級見表1。6表1耐化學腐蝕性能