放射性核素活度計(jì)量保證方案(試行)

本規(guī)范為推薦性指導(dǎo)文件。它規(guī)定了實(shí)施放射性核素活度計(jì)量保證方案進(jìn)行量值傳一。參加實(shí)驗(yàn)室可自愿申請(qǐng)參加。申請(qǐng)程序和要求詳見(jiàn)附錄1。1.1放射性核素活度計(jì)量保證方案應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理和方法，對(duì)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行統(tǒng)計(jì)控制，通過(guò)對(duì)“核查標(biāo)準(zhǔn)”和“傳遞標(biāo)準(zhǔn)”的測(cè)量，建立控制參數(shù)。可定量地確定被測(cè)量的量值相對(duì)于國(guó)家基準(zhǔn)或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的總不確定度，并驗(yàn)證總不確定度小到足以滿(mǎn)足用戶(hù)的要求，從而保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、統(tǒng)一，量值可溯源到國(guó)家基準(zhǔn)。1.2放射性核素活度計(jì)量保證方案的實(shí)施過(guò)程，實(shí)質(zhì)上是在主持實(shí)驗(yàn)室與參加實(shí)驗(yàn)室間形成一個(gè)閉環(huán)回路的量值傳遞系統(tǒng)，其過(guò)程如圖1所示。參加實(shí)驗(yàn)室以監(jiān)督源為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，建立起過(guò)程控制參數(shù)，并將測(cè)量數(shù)據(jù)報(bào)送主持實(shí)驗(yàn)室。主持實(shí)驗(yàn)室通過(guò)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析，確認(rèn)其處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，然后，主持實(shí)驗(yàn)室向參加實(shí)驗(yàn)室發(fā)放“傳遞標(biāo)準(zhǔn)”(標(biāo)準(zhǔn)源或標(biāo)準(zhǔn)活度計(jì)),參加實(shí)驗(yàn)室按要求接受量傳，并將測(cè)量結(jié)果報(bào)送主持實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)控檔案。最后，由主持實(shí)驗(yàn)室向參加實(shí)驗(yàn)室簽發(fā)計(jì)量保證方案(測(cè)量過(guò)程)“在控”(或“失控”)報(bào)告(其格式見(jiàn)附錄6)。2.1主持實(shí)驗(yàn)室的主要職責(zé)是研制、發(fā)放“傳遞標(biāo)準(zhǔn)”(標(biāo)準(zhǔn)源或標(biāo)準(zhǔn)活度計(jì)),其量值能溯源至國(guó)家基準(zhǔn)。2.2收集參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量數(shù)據(jù)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分析、審查參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果為參加實(shí)驗(yàn)室建立計(jì)量質(zhì)控檔案，提供計(jì)量保證方案(測(cè)量過(guò)程)“在控”(或“失控”)報(bào)告。22.3根據(jù)參加實(shí)驗(yàn)室的申請(qǐng)，對(duì)其參加實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備、環(huán)境條件和人員技術(shù)狀況2.4參加實(shí)驗(yàn)室的主要職責(zé)是測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)、建立過(guò)程參數(shù)、接受傳遞標(biāo)準(zhǔn)并按要求進(jìn)行測(cè)量，向主持實(shí)驗(yàn)室報(bào)告數(shù)據(jù)，根據(jù)計(jì)量保證方案(測(cè)量過(guò)程)“在控”(或“失2.5參加實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備直讀式放射性核素活度計(jì)。它由4πy電離室、電測(cè)系統(tǒng)和監(jiān)督2.6核查標(biāo)準(zhǔn)(監(jiān)督源)應(yīng)是半衰期較長(zhǎng)、活度適中的固體放射源。參加實(shí)驗(yàn)室必須3.1.1連續(xù)測(cè)量一組(10次)核查標(biāo)準(zhǔn)值，注明測(cè)量時(shí)間。3.1.3將核查標(biāo)準(zhǔn)(代號(hào)為C)放在電離室內(nèi)的測(cè)量位置上，測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)值。3.1.5測(cè)量數(shù)據(jù)記錄在重復(fù)性測(cè)量記錄表附錄3中。3.2.1一年內(nèi)測(cè)量10組核查標(biāo)準(zhǔn)值，并將測(cè)量數(shù)據(jù)記錄在長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量記錄表附錄4中。3.3.2將傳遞標(biāo)準(zhǔn)(代號(hào)為T(mén)),放在電離室內(nèi)的測(cè)量位置上，測(cè)量其活度(連續(xù)測(cè)量10次),讀數(shù)記入t?欄中。度值(連續(xù)測(cè)量10次),讀數(shù)記入C欄中。3.3.4取出核查標(biāo)準(zhǔn)(C),將傳遞標(biāo)準(zhǔn)(T)再次放在電離室的測(cè)量位置上，測(cè)量其活度值(連續(xù)測(cè)量10次),讀數(shù)記入t?欄中。3.3.6以上測(cè)量結(jié)果均記錄在“T-C-T程序測(cè)量用連續(xù)測(cè)得的一組核查標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s。是表征對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量過(guò)程的短3期隨機(jī)誤差項(xiàng)，即表征短期測(cè)量的重復(fù)性。應(yīng)用3.1中重復(fù)性測(cè)量測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算：C.—核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量組內(nèi)平均值；n——重復(fù)測(cè)量次數(shù)；4.2組間標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)組間標(biāo)準(zhǔn)偏差s,表示測(cè)量過(guò)程的長(zhǎng)期變動(dòng)性，是長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)測(cè)量出的許多組核查標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算出的許多組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差的方和根值。以組間標(biāo)準(zhǔn)偏差表示長(zhǎng)期穩(wěn)定性。應(yīng)用3.2中長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算：組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差與組間標(biāo)準(zhǔn)偏差的合成稱(chēng)合成標(biāo)準(zhǔn)偏差s。sp——測(cè)量值組間方差；s,——m個(gè)組內(nèi)方差的合并均方差。4.4建立控制限并給出控制圖長(zhǎng)期對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，可得測(cè)量值的合成標(biāo)準(zhǔn)偏差s。,控制限為±3s。,測(cè)量值的變動(dòng)范圍上限為C,+3s。,下限為C,-3s?？刂茍D如圖2:4.5測(cè)量過(guò)程的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)設(shè)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)量為t4得到測(cè)量值與傳遞標(biāo)準(zhǔn)值的偏差△,其值為：結(jié)果T?>7%時(shí)，測(cè)量結(jié)果失控，必須進(jìn)行修正，其修正方法為：(1)修正系數(shù)法(2)校正法量結(jié)果的總不確定度，并簽發(fā)計(jì)量保證方案(測(cè)量過(guò)程)“在控”(或“失控”)報(bào)告。參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量過(guò)程處于“失控”情況時(shí)，應(yīng)立即查找原因之后重新建立過(guò)程參5申請(qǐng)的程序和要求1.1要求采用計(jì)量保證方案的參加實(shí)驗(yàn)室按本規(guī)范附錄2的要求填報(bào)申請(qǐng)表一式4份。1.2主持實(shí)驗(yàn)室初審技術(shù)報(bào)告后，在申請(qǐng)表中提出是否能參加計(jì)量保證方案的初審意1.3承擔(dān)考核單位，在3份申請(qǐng)表中簽署意見(jiàn)后報(bào)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司，并按本規(guī)6附錄2計(jì)量保證方案參加實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)表7計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具測(cè)量范圍主要配套設(shè)備計(jì)量檢定人員文化程度申請(qǐng)傳遞范圍申請(qǐng)單位申請(qǐng)單位主管主持考核8重復(fù)性測(cè)量記錄表時(shí)間次數(shù)1234567899長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量記錄表日期次數(shù)123456789T-C-T程序測(cè)量記錄表C△X23456789附錄6計(jì)量保證方案(測(cè)量過(guò)程)“在控”(或“失控”)報(bào)告1.初始測(cè)量過(guò)程參數(shù)3.t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)結(jié)果4.“在控(或“失控”)結(jié)論及其原因1.本計(jì)量保證方案(測(cè)量過(guò)程)“在控”(或“失控”)報(bào)告，只作能否利用計(jì)量保證方案進(jìn)行量值傳遞的憑證，不作它用。2.經(jīng)主持實(shí)驗(yàn)室審查處于統(tǒng)計(jì)“在控”狀態(tài)，參加實(shí)驗(yàn)室得到審核單位簽發(fā)的“在控”報(bào)告后，方能開(kāi)展計(jì)量檢定，進(jìn)行量值傳遞。3.經(jīng)主持實(shí)驗(yàn)室審查處于統(tǒng)計(jì)“失控”狀態(tài)，主持實(shí)驗(yàn)室只能出具計(jì)量保證方