農(nóng)藥篩析試驗方法 編制說明

1《農(nóng)藥篩析試驗方法》修訂編制說明本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位為遼寧宇悅生物科技有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、浙江新安化工集團(tuán)有限公司、安徽華辰檢測技術(shù)研究標(biāo)準(zhǔn)制定過程主要由沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、深遼寧宇悅生物科技有限公司等單位的人員參與資料收集、文本完成、市場2作接到國家標(biāo)準(zhǔn)修訂的任務(wù)后，起草單位查閱了國內(nèi)、外有關(guān)資料和分析方法。了解了各生產(chǎn)企業(yè)原標(biāo)準(zhǔn)使用過程中的問題，提出32023年4月，在安徽省安慶市召開工作方案會，制定工作方案，調(diào)查了各生產(chǎn)企業(yè)使用干篩實驗和濕篩試驗標(biāo)準(zhǔn)的情況，原國標(biāo)《GB/T16150-1995農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法》的適用范圍過窄，致使懸浮劑、水分散粒劑、微囊懸浮劑和種子處理懸浮劑等劑型的濕篩試驗沒有標(biāo)準(zhǔn)可依據(jù)。和與會代表們就現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了認(rèn)真熱烈的討論，主要溝通了濕篩試驗和干篩實驗的分析方法，并討論了在本標(biāo)準(zhǔn)中增加粒度分布實驗。進(jìn)行了樣品收集，在分析方法上達(dá)成初步共識，并制定了具體的工作方案，落實劑的類型，選取了懸浮劑、種子處理懸浮劑、微囊懸浮劑、水分散粒劑和可濕性粉劑進(jìn)行濕篩試驗；選取了種子處理干粉劑和粉劑進(jìn)行干篩試驗的測定；選取顆粒劑進(jìn)行了粒度分布試驗，并與現(xiàn)有方生產(chǎn)企業(yè)（涵蓋國有企業(yè)、民營企業(yè)、中外合資、中外合作或外方求意見具有廣泛性，覆蓋了標(biāo)準(zhǔn)利益各相關(guān)方。進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)征求意見4標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“先進(jìn)性、實用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國際接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的通用性、適用性、配套性和可操作標(biāo)準(zhǔn)制定過程中嚴(yán)格遵守國家有關(guān)方針、政策、法規(guī)和規(guī)章，嚴(yán)格執(zhí)行強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。與同體系標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)的各種基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)以及配套使用的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相銜接，遵循政策和進(jìn)行編寫。篩析試驗?zāi)康氖怯煤Y子對樣品中固體顆粒進(jìn)行篩分，防止產(chǎn)品中出現(xiàn)過大顆粒而影響農(nóng)藥產(chǎn)品的使用?？蓾裥苑蹌┖退稚⒘┑裙腆w制劑中若出現(xiàn)過大顆粒會造成藥械噴嘴堵塞，懸浮劑等液體制劑在貯存過程中若由于絮凝現(xiàn)象而產(chǎn)生較大顆粒，也會造成施藥5我國農(nóng)藥制劑種類繁多，需要進(jìn)行篩析測定的產(chǎn)品眾多，需要進(jìn)行濕篩試驗測定的有以下劑型：可分散片劑、可溶片劑、可濕性粉劑、乳粉劑、乳粒劑、水分散粒劑、可分散液劑、可分散油懸浮劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-水乳劑、微囊懸浮-懸浮劑、微囊懸浮-懸乳劑、懸浮劑、懸乳劑、種子處理可分散粉劑、種子處理懸浮劑；需要進(jìn)行干篩試驗測定的有粉劑和種子處理干粉劑；需要進(jìn)行篩析試驗是測定樣品中是否有固體顆粒的重要指標(biāo)之一。原國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T16150-1995農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法》中適用范圍僅為粉劑和可濕性粉劑，適用范圍較窄，致使種子處理干粉劑、可分散片劑、可溶片劑、乳粉劑、乳粒劑、水分散粒劑、可分散液劑、可分散油懸浮劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮水乳劑、微囊懸浮懸浮劑、微囊懸浮懸乳劑、懸浮劑、懸乳劑、懸浮種衣劑、種子處理可分散粉劑、種子處理懸浮劑等大量需要進(jìn)行篩析試驗的產(chǎn)品檢測無標(biāo)準(zhǔn)可依；且原標(biāo)準(zhǔn)中濕篩試驗的方法與CIPAC方法也不一致，檢測的結(jié)果不適用于國際貿(mào)易，因此急需對《農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，以促進(jìn)企業(yè)技術(shù)進(jìn)步，三、主要試驗（或驗證）的分析、綜合報告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)6類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況，或與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)制定了農(nóng)藥篩析試驗方法CIPACMT170和MT185；聯(lián)本文件制定和起草過程中主要參考和依據(jù)CIPACMT170和MT185，結(jié)合我國農(nóng)藥生產(chǎn)和質(zhì)量管理實際情況而制定，在充分考慮我國國情下盡量與國際接軌，制定了合理的農(nóng)藥篩析試驗方法。本與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)是協(xié)調(diào)配套的，沒無重大分歧意見。標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明完成后，標(biāo)準(zhǔn)項目負(fù)責(zé)人將征求意見稿發(fā)送至社會各界征求意見，對一般性意見建議進(jìn)行分析匯總，提出解決意見并完成了意見匯總處理表和審定意7本標(biāo)準(zhǔn)為農(nóng)藥方法標(biāo)準(zhǔn)，并不涉及有關(guān)國家安全、保護(hù)人體健康和人身財產(chǎn)安全、環(huán)境質(zhì)量要求等有關(guān)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或強(qiáng)制性條文42120230101-120230102-120230103-1123456789/%本文件中濕篩試驗適用于農(nóng)藥母藥和制劑中濕用于農(nóng)藥粉劑和種子處理干粉劑中干篩試驗的測將稱好的試樣，置于燒杯中潤濕、攪拌，倒入試驗篩中，用平緩的自來水流直接沖洗，將篩中殘余物轉(zhuǎn)移至燒杯中，干燥殘將漿液轉(zhuǎn)移到篩中并用自來水（5~15℃)沖洗。用內(nèi)徑為10mm的橡皮管導(dǎo)出的平緩自來水沖洗篩上的被試物，水流用水將殘余物引至篩網(wǎng)中心，用洗瓶中去離子水將篩中殘余物轉(zhuǎn)移至已稱重的表面皿中，于70℃（或根據(jù)產(chǎn)品的物化性能、采用其他適當(dāng)?shù)臏囟龋┖嫦渲泻嬖嚇拥耐ㄟ^率按式(1)計算： w—試樣濕篩試驗的通過率，%;m—被試物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—殘余物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)在0.5%以內(nèi)，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。稱取一定量的試樣，用適當(dāng)孔徑的試驗篩篩分至終點，根據(jù)通過試驗篩的樣品質(zhì)量，計算通過率。2.2.2振篩機(jī)(僅振篩機(jī)法需要):托盤直徑或邊長不小于20cm,振幅4mm,振動頻率300轉(zhuǎn)/分。2.2.3分析天平：精度為0.01g。2.2.4刷子：2.5cm軟平刷。2.2.6鐵架臺(僅手篩法需要)。2.2.7金屬棒(僅手篩法需要):直徑1cm,長度10cm。2.2.8硬橡膠板(僅手篩法需要):20×20cm2,硬度為35~40BS硬度，或其他將選定孔徑的篩子安裝于振篩機(jī)上。稱量一定質(zhì)量的樣品(m,建議為20g,精確至0.01g),置于與接收盤相吻合的最大孔徑的試驗篩中。振蕩5min,關(guān)閉振篩機(jī)，讓粉塵沉降2min后揭開篩蓋，將接收盤中試樣全部轉(zhuǎn)移至光滑紙中，并稱量質(zhì)量m?(精確至0.01g)作為試樣的質(zhì)量。稱取一定質(zhì)量的試樣(m,精確至0.01g,建議為20g)試樣，置于與接收盤相吻合的某孔徑的試驗篩中，蓋上蓋子。將裝有試樣的篩子、接收盤和蓋子放于鐵架臺中，并提起，使篩子能自由落下1cm,用金屬桿將此位置固定，此將接收盤中試樣全部轉(zhuǎn)移至光滑紙中，并稱量質(zhì)量m?(精確至0.01g)作手篩法裝置圖見圖1。2.4通過率計算樣品的通過率按下式(2)計算：…m——試樣在篩子上的通過率，%;稱取試樣，用適當(dāng)孔徑的試驗篩篩分至篩上殘余物不再變化，分別稱量篩3.2.3振篩機(jī)（僅振篩機(jī)法需要托盤直徑或邊長不小于20cm，振幅43.2.8硬橡膠板（僅手篩法需要）20×20cm2，硬度為35~40BS硬度，或其他將篩子按照孔徑從大到小的順序安裝于振篩機(jī)上。稱量一定質(zhì)量的樣品m（m=篩子數(shù)×20，精確至0.01g置于與接收盤相吻合的最大孔徑的試驗篩徑的試驗篩中，蓋上蓋子。將裝有試樣的篩子、接收盤和蓋子放于鐵架臺中，并提起，使篩子能自由落下1cm,用金屬桿將此位置固定，此過程重復(fù)25用刷子清掃堵塞篩眼的物料，將篩子上的樣品轉(zhuǎn)移并稱量，記錄其質(zhì)量mx(精確至0.01g)。其他孔徑的篩子也重復(fù)此操作。手篩法裝置圖見圖1。粒度范圍[xi,x?]根據(jù)總殘留率計算得出，總殘留率ws≥90%篩子的孔徑為x1,總殘留率ws≤10%篩子的孔徑為x?。振篩機(jī)法測定的總殘留率按式(3)計算，手篩法測定的總殘留率按式(3’)計算： w:——試樣在篩子孔徑不小于x上的總殘留率，%;w——試樣在篩子孔徑不小于x上的