電子顯微鏡講義TEM

回想：電子與固體的相互作用a.背散射電子〔backscatteringelectron〕

二次電子(secondaryelectron)

a.背散射電子b.二次電子f.俄歇電子e.特征X射線g.陰極發(fā)光d.透射電子c.吸收電子c.吸收電子試樣電子束一、背散射電子和二次電子

Mg入射電子二次電子KL背散射電子背散射電子背散射電子和二次電子的區(qū)別：性能背散射電子二次電子來源不同：能量不同：測試深度不同：分辨率不同：與原子系數(shù)的關系：圖像信息不同：圖像陰影：反射的入射電子激發(fā)出來的試樣電子數(shù)千ev至數(shù)萬ev不超越50ev，普通幾ev200-300nm小于10nm200-300nm小于10nm有沒有形貌及成分分布形貌有無第三節(jié)

透射電子顯微鏡構造和運用透射電子顯微鏡的定義：透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦，經(jīng)過電子透過成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。透射電子顯微鏡的分類〔一〕根據(jù)電鏡的功能：1.普通電鏡2.高分辨電鏡〔HRTEM〕3.掃描透射電鏡〔STEM〕4.分析型電鏡〔AEM〕等等。掃描透射電鏡SEM中電子射線作用于樣品后，其中一部分電子可透過樣品成為透射電子，將透過樣品的透射電子和散射電子用檢測器接納成像，即成為掃描透射電鏡。這種電鏡普通用場發(fā)射電子槍，兼有TEM、SEM和分析電鏡的特點，能察看較厚的樣品，分辨身手和成像質量都很好，是近年來電鏡技術的最大改良之一。分析電鏡分析電鏡是利用電子射線轟擊樣品所產生的X射線或俄歇電子對樣品元素進展分析的一類電鏡。其特點是能在察看超微構造的同時，對樣品中一個極微小的區(qū)域進展化學分析，從而在超微構造程度上測定各種細胞構造的化學成分及其變化規(guī)律。1〕分析TEM。在TEM上配備X射線能譜儀后即成為分析TEM，目前很多100KV和200KVTEM都可以裝上X射線檢測附件，進展樣品的元素分析。2〕分析SEM。在SEM上配備X射線能譜儀后，便可兼有電子探針分析樣品化學成分的功能。3〕掃描俄歇電鏡。把SEM與俄歇電子能量分析儀相結合，即成為掃描俄歇電鏡，它能對樣品外表進展微區(qū)元素分析，是一種外表微觀分析電鏡。1.3.2根據(jù)加速電壓的大小分為以下3種：〔1〕普通TEM。最常用的是100KV電鏡。這種電鏡分辨率高〔點0.3nm，晶格0.14nm〕，但穿透身手小，察看樣品必需很薄，約為30～100nm，如細胞和組織的超薄切片、復型膜和負染樣品等。相當普及。我校有這樣的設備，分辨率到達0.2nm?！?〕高壓TEM。目前常用的是200KV或300KV電鏡。這種電鏡對樣品的穿透身手約為100KV電鏡的1.6倍以上，可以在察看較厚樣品時獲得很好的分辨身手，從而可以對樣品的構造進展三維察看，200KV分辨率可到達0.19nm?！?〕超高壓TEM。目前已有500KV、1000KV和3000KV的超高壓TEM。這類電鏡具有穿透身手強、輻射損傷小、可以配備環(huán)境樣品室及進展各種動態(tài)察看等優(yōu)點，1000KV分辨率也已到達0.1nm。常規(guī)透射電鏡:<120kV〔<200KV〕；測試樣品厚度小于100nm；低超高壓電鏡：200-500kV；測試樣品厚度大于200nm；超高壓電鏡：500-1000kV；測試樣品厚度到達7微米；高超高壓電鏡：大于1000kV。透射電子顯微鏡的構造透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。主要包括以下幾個部分:電子光學系統(tǒng)〔鏡筒〕是其中心，它的光路圖與透射光學顯微鏡類似.2.1.1照明系統(tǒng)①組成：由電子槍、聚光鏡〔1、2級〕和相應的平移對中、傾斜調理安裝組成。②作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需求，照明束可在2°-3°范圍內傾斜。

柵極的作用：限制和穩(wěn)定電流。從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相關性差，平行度差，為此，需進一步會聚成近似平行的照明束，這個義務由聚光鏡實現(xiàn)，通常有兩級聚光鏡來聚焦。1.電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會聚成交叉點。目前電子顯微鏡運用的電子源有兩類：1熱電子源——加熱時產生電子，W絲，LaB62場發(fā)射源——在強電場作用下產生電子，場發(fā)射電鏡〔FE〕熱陰極電子源電子槍的構造如下圖，構成自偏壓回路，柵極和陰極之間存在數(shù)百伏的電位差。電子束在柵極和陽極間會聚為尺寸為d0的交叉點，通常為幾十um。2.聚光鏡聚光鏡的作用是會聚電子槍發(fā)射出的電子束，調理照明強度、孔徑角和束斑大小。普通采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如下圖。1.為了調整束斑大小，在C2聚光鏡下裝一個聚光鏡光欄。通常經(jīng)二級聚光后可獲得幾um的電子束斑；2.為了減小像散，在C2下還要裝一個消像散器，以校正磁場成軸對稱性的.電子槍光斑第一聚光鏡M=0.1-0.021μm第二聚光鏡M=2分析附件光瀾2μm50μm透射電子2.1.2.成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡〔1、2〕和投影鏡組成1.物鏡a

用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必需盡能夠降低像差。b物鏡通常為強勵磁、短焦透鏡〔f=1-3mm〕,放大倍數(shù)100—300倍，目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1nm。c物鏡的分辨率主要決議于極靴的外形和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。d

為進一步減小物鏡球差，在物鏡后焦面上安放物鏡光闌。2.物鏡光闌裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成〔Pt、Mo等)作用：a

提高像襯度b

減小孔徑角，從而減小像差c

進展暗場成像3.選區(qū)光欄裝在物鏡像平面上，直徑20-400um作用：對樣品進展微區(qū)衍射分析。4.中間鏡中間鏡是一個弱勵磁、長焦距、變倍率透鏡，放大倍數(shù)可調理0—20倍作用1

控制電鏡總放大倍數(shù)2

成像/衍射方式選擇任務原理見圖5.投影鏡短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡,孔徑角很小。放大倍數(shù)100萬倍。小孔徑角有兩個特點：景深大，改動中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖像明晰度焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴厲位置要求。留意：目前，普通電鏡裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉角成像系統(tǒng)的兩個根本操作：a衍射操作方式b

成像操作方式2.1.3察看記錄系統(tǒng)察看和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機構。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和察看。照相機構是一個裝在熒光屏下面，可以自動換片的照相暗盒。膠片是一種對電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片，為紅色盲片，曝光時間很短，普通只需幾秒鐘。

新型電鏡均采用電磁快門，與熒光屏聯(lián)動。有的裝有自動曝光安裝。

現(xiàn)代電鏡已開場裝有電子數(shù)碼照相安裝，即CCD相機。2.2主要部件的構造與任務原理2.2.1樣品平移與傾斜安裝〔樣品臺〕電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，約0.075mm，見圖。

樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品在物鏡極靴孔內平移、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進展察看分析。平移是樣品臺的根本動作，平移最大值±1mm。傾斜安裝用的最普遍的是“側插〞式傾斜安裝，如下圖。

.2.2電子束傾斜與平移安裝新式電鏡都帶有電磁偏轉器，使入射電子束平移和傾轉，其原理見圖，上、下兩線圈聯(lián)動的。利用電子束原位傾斜可以進展中心暗場成像操作。

2.2.3消像散器用來消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋轉對稱磁場的安裝。消像散器分為機械式和電磁式兩類。機械式：電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調理的導磁體來吸引部分磁場。電磁式：經(jīng)過電磁極間的吸引和排斥來校正磁場，如下圖，兩組四對電磁體陳列在透鏡磁場外圍，每對電磁體同極相對安頓。經(jīng)過改動兩組電磁體的勵磁強度和磁場的方向實現(xiàn)校正磁場。消像散器普通安裝在透鏡的上、下極靴之間。2.2.4光闌透射電鏡有三種主要光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。1.

聚光鏡光闌作用：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。光闌孔直徑：20-400um，普通分析用光陰闌孔直徑用200-300um，作微束分析時，采用小孔徑光闌。2.

物鏡光闌也稱襯度光闌，安裝于物鏡的后焦面。光闌孔直徑20-120um功能與作用：a

提高像襯度b

減小孔徑角，從而減小像差c

進展暗場成像由無磁金屬制成〔Pt、Mo等)制造。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，構造如圖所示。光闌孔周圍開口，電子束照射后熱量不易散出，處于高溫形狀，污染物不易堆積。光闌常做成四個一組的光闌孔，安裝在光闌桿的支架上。運用時，經(jīng)過光闌桿的分檔機構按需求依次插入。3.

選區(qū)光闌為了分析樣品上的微區(qū)，應在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，對該微區(qū)進展衍射分析叫做選取衍射。該光闌是選區(qū)光闌，也稱限場光闌或視場光闌。由于要分析的微區(qū)很小，普通數(shù)微米量級，要做這樣小的光闌孔在技術上有難度，也很容易污染，因此選取光闌都放置在物鏡的像平面位置?？梢缘竭_放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。

假設物鏡的放大倍數(shù)是50，那么一個直徑為50um的光闌可以選擇樣品上1um的微區(qū)。選取光闌由無磁性金屬資料制成，光闌孔徑范圍20-400um，大小不同的四孔一組，由光闌支架分檔推入。2.3透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定2.3.1

主要性能參數(shù)分辨率、放大倍數(shù)、加速電壓2.3.2

分辨率及其測定：分為點分辨率和晶格分辨率1.點分辨率透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心間隔。測定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜〔火棉膠、碳膜〕上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應的點分辨率，如下圖。2.晶格分辨率當電子束射入樣品后，經(jīng)過樣品的透射束和衍射束間存在位向差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間經(jīng)過動力學干涉在相平面上構成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像，如下圖。留意：晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實踐分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實踐是晶面間距的比例圖像。TEM圖像的成像及運用TEM發(fā)現(xiàn)聚合物單晶〔singlecrystal〕PE單晶螺旋生長1957年A.J.Keller首先發(fā)現(xiàn)濃度0.01%的聚乙烯溶液中，極緩慢冷卻時可生成棱形片狀的、電鏡下可察看到的片晶，呈現(xiàn)出單晶特有典型的電子衍射圖。隨后陸續(xù)發(fā)現(xiàn)聚甲醛、尼龍、聚脂等單晶。電鏡在聚合物結晶模型確定中的一個重要奉獻KellerA.Phil.Mag.,1957,2:1171.FischerEW.Z.Naturforsch,1957,12A:753.TillP.J.Polym.Sci.,1957,24:301.D、指紋織構〔Fingerprinttexture〕是膽甾相的一個典型織構。膽甾相普通存在手性分子，手性的存在使分子間的陳列發(fā)生扭曲，構成尺寸很大的螺旋構造，螺距足夠大時，膽甾相常呈現(xiàn)層線織構，當層線發(fā)育受阻時那么表現(xiàn)為指紋織構。經(jīng)過簡單的光學織構可以協(xié)助我們了解液晶態(tài)，但是難以準確判別液晶相的類型，需求進一步借助衍射實驗來確定。高分辨才干像襯度

定義：像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。由于圖像上不同區(qū)域間存在明暗程度的差別即襯度的存在，才使得我們能察看到各種詳細的圖像。只需了解像襯度的構成機理，才干對各種詳細的圖像給予正確解釋，這是進展資料電子顯微分析的前提。1、非晶樣品的像襯度

非晶樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差別而構成的，即質量厚度襯度〔質量厚度定義為試樣下外表單位面積以上柱體中的質量〕，也叫質厚襯度。質厚襯度適用于對復型膜試樣電子圖像作出解釋。質量厚度數(shù)值較大的，對電子的吸收散射作用強，使電子散射到光欄以外的要多，對應較安的襯度。質量厚度數(shù)值小的，對應較亮的襯度。

2、衍射襯度

對于晶體，假設要研討其內部缺陷及界面，需把樣品制成薄膜，這樣，在晶體樣品成像的小區(qū)域內，厚度與密度差不多，無質厚襯度。但晶體的衍射強度卻與其內部缺陷和界面構造有關。由樣品強度的差別構成的襯度叫衍射襯度，簡稱衍襯。

晶體試樣在進展電鏡察看時，由于各處晶體取向不同和(或)晶體構造不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應試樣下外表處有不同的衍射效果，從而在下外表構成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣構成的襯度，稱為衍射襯度。這種襯度對晶體構造和取向非常敏感，當試樣中某處含有晶體缺陷時，意味著該處相對于周圍完好晶體發(fā)生了微小的取向變化，導致了缺陷處和周圍完好晶體具有不同的衍射條件，將缺陷顯示出來?？梢?，這種襯度對缺陷也是敏感的。基于這一點，衍襯技術被廣泛運用于研討晶體缺陷。

衍襯成像，操作上是利用單一透射束經(jīng)過物鏡光欄成明場像，或利用單一衍射束經(jīng)過物鏡光欄成暗場像。近似思索，忽略雙束成像條件下電子在試樣中的吸收，明暗場像襯度是互補的。明場像和暗場像均為振幅襯度，即它們反映的是試樣下外表處透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作為強度的量度，由此便獲得了一幅經(jīng)過振幅變化而構成襯度變化的圖像。典型明場像a〕和暗場像b〕3.相位襯度：假設所用試樣厚度小于l0nm，甚至3nm。它是讓多束衍射光束穿過物鏡光闌彼此相關成像，像的可分辨細節(jié)取決于入射波被試樣散射引起的相位變化和物鏡球差、散焦引起的附加相位差的選擇。它追求的是試樣小原子及其陳列形狀的直接顯示。圖所示是薄晶成像的情形。一束單色平行的電子波射入試樣內，與試樣內原子相互作用，發(fā)生振幅和相位變化。當其逸出試樣下外表時，成為不同于原入射波的透射波和各級衍射波。由于試樣很薄，衍射波振幅甚小，透射波振幅根本上與入射波振幅一樣，非彈性散射可忽略不計。衍射波與透射波間的相位差為π／2。假設物鏡沒有像差，且處于正焦形狀，而光闌也足夠大，使透射波與衍射波得以同時穿過光闌相關。相關結果產生的合成波其振幅與入射波一樣，只是相位位置稍許不同。由于振幅沒變，因此強度不變，所以沒有襯度。要想產生襯度，必需引入一個附加相位，使所產生的衍射波與透射波處于相等的或相反的相位位置，也就是說，讓衍射波沿圖X軸向右或向左挪動π／2，這樣，透射波與衍射波相關就會導致振幅添加或減少，從而使像強度發(fā)生變化，相位襯度得到了顯示。透射電子顯微鏡的種常見任務方式TEM有四種根本的任務方式，作用各不一樣。

1．圖像方式。在這種方式下，TEM是一臺放大鏡，可以對樣品的形貌進展察看，比如晶粒尺寸，晶體缺陷，相分布，等等。2．衍射方式。在這種方式下，TEM是一臺電子衍射儀，我們看到的是電子被樣品散射后構成的衍射強度分布。大家對于XRD能夠比較熟習，而電子衍射相對陌生一些。其實，電子衍射在原理上跟XRD非常類似，只是實現(xiàn)的方式不同。電子衍射的強度在空間是三維分布。在TEM中，我們通常察看到的是其中的一個截面，就是通常所說的電子衍射圖，或者叫電子衍射譜。截面的特征跟察看的方向親密相關。單晶衍射方式多晶衍射方式3．高分辨像〔HREM〕。顧名思義，這種技術得到的圖像分辨率特別高。最新的技術曾經(jīng)可以得到分辨率低于1埃的圖像細節(jié)。這樣的分辨率曾經(jīng)小于很多資料里面原子之間的間隔，因此可以利用這種技術研討資料的原子陳列情況。尤其是在缺陷，界面，低維構造以及攙和資料的研討中，這種技術大量運用。TEM和STEM都可以得到HREM圖像，由于其成像原理和利用的信號不同，它們在運用上有各自的特點和優(yōu)勢。GaN中的層錯高分辨像4．三維拓撲〔electrontomography〕。透射電子顯微術是一種平面成像技術，實驗得到的數(shù)據(jù)都是三維樣品在二維平面的投影。拓撲技術可以根據(jù)一系列二維圖片的信息按照特定的算法把三維構造復原出來。這一技術在生物和納米資料領域。曾經(jīng)有很多運用。用于重構的二維圖片是廣義的，并不局限于幾何形貌，也可以是成分分布或者磁、電、應力等物理量的分布，重構得到的就是相應信息的三維分布。結合高分辨率和豐富的任務方式，拓撲技術在TEM領域的運用前景是非常廣的。同一套實驗數(shù)據(jù)用兩種不同的重構算法得到的金顆粒外形透射電子顯微鏡的種常見任務方式TEM有四種根本的任務方式，作用各不一樣。

1．圖像方式--形貌構造察看。在這種方式下，TEM是一臺放大鏡，可以對樣品的形貌進展察看，比如晶粒尺及分布，相構造，等等。2．衍射方式---晶體構造。在這種方式下，TEM是一臺電子衍射儀，我們看到的是電子被樣品散射后構成的衍射強度分布。大家對于XRD能夠比較熟習，而電子衍射相對陌生一些。其實，電子衍射在原理上跟XRD非常類似，只是實現(xiàn)的方式不同。電子衍射的強度在空間是三維分布。在TEM中，我們通常察看到的是其中的一個截面，就是通常所說的電子衍射圖，或者叫電子衍射譜。截面的特征跟察看的方向親密相關。單晶衍射方式多晶衍射方式3．高分辨像〔HREM〕---高分辨圖像。顧名思義，這種技術得到的圖像分辨率特別高。最新的技術曾經(jīng)可以得到分辨率低于1埃的圖像細節(jié)。這樣的分辨率曾經(jīng)小于很多資料里面原子之間的間隔，因此可以利用這種技術研討資料的原子陳列情況。尤其是在缺陷，界面，低維構造以及攙和資料的研討中，這種技術大量運用。TEM和STEM都可以得到HREM圖像，由于其成像原理和利用的信號不同，它們在運用上有各自的特點和優(yōu)勢。GaN中的層錯高分辨像4．三維拓撲〔electrontomography〕---立體圖像。透射電子顯微術是一種平面成像技術，實驗得到的數(shù)據(jù)都是三維樣品在二維平面的投影。拓撲技術可以根據(jù)一系列二維圖片的信息按照特定的算法把三維構造復原出來。這一技術在生物和納米資料領域。曾經(jīng)有很多運用。用于重構的二維圖片是廣義的，并不局限于幾何形貌，也可以是成分分布或者磁、電、應力等物理量的分布，重構得到的就是相應信息的三維分布。結合高分辨率和豐富的任務方式，拓撲技術在TEM領域的運用前景是非常廣的。第三節(jié)TEM中電子衍射

及相機長度TEM原理及運用TEM電子衍射,其衍射幾何與X射線完全一樣,——都遵照Bragg方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系.衍射方向可以由愛瓦德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處置.概述電子衍射能在同一試樣上將形貌察看與構造分析結合起來。從底片上的電子衍射花樣可以直觀地識別出一些晶體的構造和有關取向關系，使晶體構造的研討比X射線簡單。物質對電子散射主要是核散射，因此散射強，約為X射線一萬倍，曝光時間短。TEM電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點2.電子衍射根本原理——Bragg方程普通推導

2dsinq=nl〔1〕

留意：是產生衍射的必要條件，但不充分。衍射束L02θθR130晶面透射束dHKLd——衍射晶面間距〔nm〕——入射電子波長〔nm〕。θ——Bragg角〔°〕這個公式的物理意義：當波長為λ的光以θ照射到晶面距為d的晶面原子上時就會在2θ角方向產生衍射。Bragg公式推導法線EFBAqqd在面內不同點AE=BFδ=AE–BF=0在面間不同點δ=EB+BF=2dsinθ干涉條件？1.相位一樣，2.波程差是波長的整數(shù)倍nλ.∴2dsinθ=nλqqABEF法線法線2dsinθ=nλ重要意義：把微觀難丈量的量d與宏觀可丈量的量θ〔或L0和R〕相聯(lián)絡起來。衍射束L02θθR130晶面透射束dHKLR1R2R3dθ〔2θ〕L0和R測定L0和R？3.簡單電子衍射儀中的電子衍射衍射束L0R2θθ晶面入射電子束透射束衍射屏(后焦面)中心透射斑(0級衍射)1級衍射R1R2R3假設n=1,那么Bragg衍射公式可改寫為:2dsinθ=λ(2)由圖可知,tg2θ=R/L0∵θ是一小量,∴2sinθ≈tg2θ≈R/L0(3)∴Rd=L0λ(4)式中,L0為樣品(物面)到物鏡后焦面(衍射屏)的間隔,稱為電子衍射儀的相機長度;L0λ為電子衍射儀的相機常數(shù)。衍射束L0R2θθ晶面入射電子束透射束衍射屏(后焦面)3.TEM中的電子衍射L?相機長度？二者的不同之處在于TEM中所得到的電子衍射圖像又經(jīng)過了二級放大。TEM電子衍射簡單電子衍射衍射束L0R2θθ晶面入射電子束透射束衍射屏(后焦面)物鏡物鏡的背焦面、像平面和中間鏡的物平面三面合一。物鏡后焦面物鏡樣品入射電子束f0簡單電子衍射L0樣品各晶粒同名〔HKL〕面衍射線構成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐。不同〔HKL〕衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐均共頂、共軸。多晶衍射環(huán)衍射環(huán)R熒光斑L?燈絲樣品R1R2R3單晶電子衍射花樣是一切與反射球相交的倒易點〔構成的圖形〕的放大像。單晶衍射花樣H2K2L2000H1K1L1燈絲樣品R1R2R3L?4.TEM中電子衍射的相機長度對于晶格間距為d的第一級(n=1)衍射斑,根據(jù)Bragg衍射條件可知2dsinθ=λ(5)

λ知，求d=?關鍵如何求sinθ？相機長度？L?R∵tg2θ≈2sinθ,另由圖中的幾何關系可得:2sinθ≈tg2θ=OD/f0(6)d*OD/f0=λ(7)設中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)分別為MI、MP,根據(jù)成像關系可得:R=OD·MI·MP.即:OD=R/MI·MP(8)將式(8)代入式(7)得:Rd=f0·MI·MP·λ.定義:L=f0·MI·MP(9)那么有Rd=Lλ(10)R兩個重要定義：1.TEM像征相機長度(L)—是TEM中物鏡焦距、中間鏡及投影鏡放大倍數(shù)的乘積(L=f0·MI·MP).像征相機長度通常簡稱為TEM的相機長度;2.TEM相機常數(shù)(Lλ)——相機長度(L)與電子束波長(λ)的乘積。在某一TEM條件下是一定值。5.TEM相機常數(shù)的標定在日立H-600TEM上實驗拍攝的金單晶(200)的電子衍射花樣照片和晶格條紋。知條件：a.標樣金單晶(200)的晶面距為0.204nm,b.加速電壓100KV(λ)c.從圖中丈量出(200)晶面的第1級衍射斑的衍射半徑R=3.7mm,求相機長度(L)和相機常數(shù)(Lλ)?解:當加速電壓為100KV，λ=0.0037nm根據(jù)式(10)計算相機長度為L=Rd/λ=3.7mm*0.204nm/0.0037nm=204mm,相機常數(shù)為Lλ=Rd=0.755(nm·mm)RUr為入射電子的加速電壓的相對論修正電壓.Ur=U0(1+01978×10-6U0)=100×103(1+01978×10-6×100×103)=109.78×103V6.問題從以下圖中丈量出金單晶(200)晶面的第1級衍射斑的衍射半徑R=14.9mm,計算相機長度及誤差。解：知d=0.204nm,λ=0.0037nm,那么相機長度為L=Rd/λ=14.9mm*0.204nm/0.0037nm=821.5mm,知標稱相機長度為0.8m,那么誤差=[(821.5-800)/800]*100%=2.7%第四節(jié)透射電子顯微鏡運用、制樣及實驗透射電子顯微鏡制樣及實驗透射電子顯微鏡樣品制備技術

TEM的樣品必需足夠薄〔如100nm〕，根據(jù)不同的資料特性，主要有以下幾類制樣方法。1．粉末分散：這種方法適用于粉末資料。這種方法非常簡單，只需把資料在適宜的溶劑里分散，然后轉移到帶有支撐膜的銅網(wǎng)上就可以了。脆性的塊體資料在研缽里粉碎后，也可以用這種方法制樣。2．超薄切片：把資料先用樹酯包埋，固化后用特制刀具切出很薄的碎片。把碎片漂浮在適宜的液體外表，然后再轉移到銅網(wǎng)上就可以了。3．離子減薄：把塊體資料研磨到很薄，然后放在離子減薄機內用能量較高的離子束轟擊，直到穿孔?？椎倪吘墪幸恍┖鼙〉膮^(qū)域適宜電鏡察看。

4．電化學拋光：把資料研磨到比較薄，放在適宜的電解液里，加上一定的電壓，過一段時間后，資料上就會有一部分被腐蝕掉，出現(xiàn)適宜察看的薄區(qū)。5．機械研磨：這通常是作為其它制樣方法的前期步驟，但是有時候也可以作為一種獨立的方法運用。比如運用拋光機把樣品磨成楔形，邊緣部位就會出現(xiàn)很薄的區(qū)域。6．復形和萃取：這是比較古老的方法。復形就是復制形貌，有不同的操作方法，最終都是用碳膜把資料外表形狀復制下來，然后噴鍍金屬添加襯度。萃取是把碳膜附著在資料外表，把資料腐蝕掉后，某些抗腐蝕的顆粒就粘附在膜上成為樣品。7．聚焦離子束刻蝕〔FIB〕：這是近年來新興的一種制樣方法。在特殊的掃描電鏡里，用聚焦的鎵離子束對沿一定的道路對樣品轟擊，最后挖成一個薄片。這種方法最大的優(yōu)點是位置準確，對于需求在特定位置進展察看的樣品尤其適用。這里只是簡要提到了幾種主要的TEM制樣方法，未必能應對一切資料的制備。每種方法都有其優(yōu)點和缺陷，應該根據(jù)需求靈敏選用。雙噴電化學拋光適宜察看的薄區(qū)復形做樣之前要思索的問題1.做什么：〔顆粒大小及分布、核殼構造納米粒子、分散〔聚會〕、樣品形狀〔納米球形、納米棒、納米線、立方塊、空心球等等〕、晶體構造分析，聚合物資料和復合資料內部相構造等；2.TEM能否到達目的：根據(jù)TEM制樣要求和局限性。3.有沒有必要運用TEM？4.有沒有更適宜的表征儀器？2，支持膜

——購買或制備商業(yè)購買的支持膜種類微柵類

碳支持膜

超薄碳膜

純碳膜

微柵類普通微柵：200目銅網(wǎng)微柵膜，是在支持膜上特意制造上微孔，孔徑為0.3-2微米，膜厚為15-20納米。噴碳后微孔上沒有殘留碳膜層，是透孔，特別適宜于察看粉末樣品或切片樣品的高分辨像，通常選擇察看在微柵孔的邊緣〔空洞〕處的樣品，以得到較高襯度的高分辨像。小孔微柵：孔徑小于0.3微米,可承載細微樣品。碳支持膜國產超強支持膜碳支持膜是以國產銅網(wǎng)作載體,孔為圓孔,邊緣有鋸齒狀;膜以有機層為主，膜層較薄，背底普通影響很小,韌性強,不易破損。通常用水或乙醇分散樣品，支持膜均不會受腐蝕。銅網(wǎng)孔小大適宜，是察看100nm以下樣品形貌像非常理想的載網(wǎng)支持膜。載網(wǎng)資料還有有鎳網(wǎng)和鉬網(wǎng)兩種(主要為進口支持膜)超薄碳膜超薄碳膜也是支持膜的一種，它是在微柵孔上，搭載一層3-5nm的超薄碳膜，適宜超細微粒粉末樣品的察看，特別是對分散較好的10nm以下的樣品，可以到達高分辨察看，不致從微柵孔上漏掉。純碳膜是在碳支持膜的根底上，將有機層用特殊方法去除后得到的純碳膜，膜厚7-10nm，很適宜需求在有機溶劑或高溫下處置的樣品。銅網(wǎng)的種類及外形50目0.45mm100目0.25mm200目0.09mm400目0.04mm支持膜種類膜厚nm微孔襯度強度耐溫抗溶劑適用倍率使用特點適用范圍碳支持膜7-10無一般較好一般一般中倍率樣品在碳和有機膜上一般樣品形貌觀察純碳膜7-10無一般很好最好最好中倍率樣品在碳膜上適合有機溶劑或加熱微柵膜15-200.3-2um最好較好較好較好高分辨率樣品在微孔邊緣觀察適合粉末或切片樣品的高分辨超薄碳膜3-5無很好較好較好較好高分辨率樣品在微孔上的超薄膜上適合極小粉末的高分辨測試中心目前所用不同支持膜制樣的根本工具碳支持膜碳支持膜夾子和銅網(wǎng)盒用于ＴＥＭ測試的樣品有：納米粉末、塊狀、平面膜。樣品制備方法：滴液法、超薄切片法、復型法、離子減薄等〔主要無機樣品〕。粉末樣品制備——滴液法由于掃描電鏡(SEM)分辨率低,不能明晰地看到納米顆粒,粒度分析儀只能分析數(shù)百納米以上的微粒,且不能直觀地展現(xiàn)粒子形狀。對于納米資料,只需透射電鏡(TEM)是最明晰、直觀、有效的分析儀器。但是,由于納米資料外表效應大、吸附才干強,極易聚會,通常所用的粉末制樣方法不能將顆粒分散開,很難分辨出粒子的大小與外形。普通的納米粉末分為納米粒子，納米棒，納米線，納米帶，納米纖維，納米薄片等等，這類樣品是制樣最方便的。

對于高分子的納米顆粒，由于襯度問題很難察看，通常要染色以后再看。不過假設能適當降低電壓來添加襯度也是一種選擇。

納米粉末樣品制備的幾個問題1分散劑的選擇對于納米粉末,干撒于載網(wǎng)上,察看到的多是聚會塊,而且易滑落污染鏡筒。普通選擇溶劑作分散劑使顆粒分散成懸濁液,再滴于載網(wǎng)膜上.由于不同資料的外表性質不同,所用分散劑亦應不同。對分散劑的要求,1，能與待分析資料相互浸潤而不溶解,且不溶解銅網(wǎng)上的支持膜;2，分散劑有良好的揮發(fā)性,且在濾紙上有適當?shù)姆稚⑺俣?揮發(fā)性能好,能確保納米粒子聚會前即粘附于銅網(wǎng)上。納米顆粒隨分散劑的分散而分散開來,假設分散速度太快顆粒大多流失,不便察看,反之,那么顆粒聚集,也達不到察看目的.留意：

a.有的樣品用乙醇會聚會，察看效果不佳，必需用水或者THF來做，也是可行的。

b.水的分散對普通的銅網(wǎng)都不浸潤，所以掛的時候要多撈幾次，或者用反向鑷子提拉幾次看到上面有水滴即可，真實撈不到水滴，其實也應該吸附了不少納米粒子了。不過水分散的樣品要長時間烘烤，否那么抽真空的時間就會很長，而且會影響泵油的壽命。

c.THF常用來分散CNT等碳資料，只是要留意不要太多，另外也需求加大烘烤時間。超聲波的運用將納米資料參與分散劑后,用手搖動或攪拌,很難破壞顆粒間的作用力。為此,采用超聲波進展超聲處置,時間普通為10-30min左右較好。對于一些重金屬資料或外表能較大的資料,超聲波一停,立刻會出現(xiàn)沉淀或聚會現(xiàn)像,取出的樣品與吸管汲取位置有關,反復性差,缺乏以反映樣品的真實形狀。因此,必需在超聲波振蕩器中迅速于溶液中間位置取樣,確保分析結果具有代表性。最好用毛細管吸起一定深度的樣品〔由于毛細管在插入的過程中能保證均勻取樣〕，然后滴1-2滴到銅網(wǎng)上。外表活性劑的選擇為抑制外表能,防止聚會,運用了外表活性劑。方法是將加有少量外表活性劑的分散劑與納米資料充分混合,使顆粒均勻地分散構成懸濁液。由于顆粒外表吸附有近于單分子層的外表活性劑,滴于載網(wǎng)上枯燥后,不易聚會。常用的外表活性劑有亞甲基二萘磺酸鈉(NNO)、油酸鈉、焦磷酸鈉等。納米資料直接分散于支持膜內一些尺寸小于10nm的特細納米資料,即使采用上述三種方法有時仍達不到理想的分散效果。為此,將粉末直接參與制備支持膜用的聚乙烯醇縮甲醛溶液中,并使其充分分散,像通常制備支持膜那樣制膜和撈膜于銅網(wǎng)上。該方法只能用于粒徑極小、比重也較輕的納米資料.

制樣根本過程：普通的納米粒子用乙醇等分散劑超聲分散10-30min.濃度在0.5-3%左右。2.用滴管、毛細管滴加1-2滴到銅網(wǎng)上，或者用鑷子夾了銅網(wǎng)到分散好的懸濁液里面提拉一下，就應該能保證有足夠的粒子掛上。3.對于易揮發(fā)樣品，可直接放在樣品盒里自然枯燥。對遇難揮發(fā)也可用紅外燈烘烤一下，盡量除去溶劑，以維護機械泵的油被污染。留意有些樣品的烘烤是會損毀樣品形貌的，這個就要較長時間的晾干，或者用反向鑷夾住，用電吹風的冷風吹干。納米顆粒樣品制備實例1,取適量的粉末和乙醇分別參與小試管〔0.5-3%〕，進展超聲振蕩10~30min，用玻璃毛細管汲取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上〔如粉末是黑色，那么當微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙外表變得微黑，此時便適中。滴得太多，那么粉末分散不開，不利于察看，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴重影響電鏡的運用壽命；滴得太少，那么對電鏡察看不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。

2,等15min以上，以便乙醇盡量揮發(fā)終了；否那么將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空塊狀樣品制備方法

1,超薄切片法超薄切片的制造超薄切片是在超薄切片機中進展的。要切出比較理想的超薄切片要求：1.一臺質量好的超薄切片機外，2.還要有浸透、包埋良好的包埋塊，3.適宜的染色技術和效果4.要有好的切片刀以及操作者的熟練技術等。超薄切片的原理超薄切片機是一種貴重的精細儀器，根據(jù)不同的進刀系統(tǒng)〔熱膨脹式和機械進刀式〕分為兩類超薄切片機：熱膨脹式超薄切片機是利用金屬桿熱脹冷縮產生長度變化的原理來進刀進展切片的，原理如以下圖所示，樣品在樣品桿的帶動下快速經(jīng)過鋒利的刀刃，并削下樣品突出刀刃的部分。由于樣品桿在電熱絲的加熱下穩(wěn)定并極其緩慢地伸長，可以有控制地切下極薄〔各個型號的切片機性能有所不同，普通能切出厚度為幾納米到上百納米的切片〕的切片。切片的厚度取決于加熱電流的大小，電流越大，膨脹越迅速，切片就越厚。機械進刀式的超薄切片機是以微動螺旋和微動杠桿來提供微小進刀而切出切片的，它操作方便，而且可以切出較大面積的切片。1.超薄切片機

A.切片機的分類：低溫切片機和常溫切片機。B.適用范圍：主要用于高分子、生物等樣品的制造。C.超薄切片機運用方法：a.常溫切片機：將樣品包埋或制成5mm直徑的樣條，運用切片機將樣品切在水槽內，用微柵撈起即可，用于Tg高于60℃。b.低溫切片機：將彈性樣品制成2～2.5mm的樣條放入切片機中。待樣品、刀、腔室均到達－100℃以下，即可制造樣品。我們的超薄切片機廠家：美國RMC公司型號：PowertomeXL根本技術參數(shù)：切片厚度：1-999nm切削速度：0.1-49.9mm/sec切削區(qū)域：0-15mm,控制精度0.05mm.切片之前的預備任務——包埋劑配制、樣品浸透和包埋、樣品固化。浸透和包埋的目的是使包埋劑逐漸浸透入組織細胞內，以便與細胞外的包埋劑同時聚合，保證能切出質量優(yōu)良的超薄切片。包埋液的根本要求：1.硬度適宜而且均一,有良好的切割性能，目前通用的包埋劑切割性能都很好。普通來說，Epon和非極性丙烯酸樹脂的切割性能要比低粘度的環(huán)氧樹脂〔如Spurr等〕以及極性丙烯酸樹脂〔如LowicrylK4M等〕好；2.有足夠的低粘度，以保證能自在地滲入樣品；3.對樣品的損傷不大，聚合前后體積變化不大，環(huán)氧樹脂聚合前后體積變化不大〔體積大約收縮2%〕，而丙烯酸樹脂收縮相對大一些〔體積收縮15-20%體積；4.能經(jīng)受電子束轟擊；5.透明度好，高倍電鏡下不顯示本身任何微細構造；6.毒性低，運用方便，但目前運用的包埋劑在聚合之前都有毒，操作時要留意。常用包埋劑及配方根據(jù)上述對包埋劑的要求，目前在電鏡技術上運用的包埋劑種類頗多，主要：1.普遍運用的是環(huán)氧樹脂，2.丙烯酸樹脂(在免疫和細胞化學技術中會運用到)。環(huán)氧樹脂〔epoxyresin〕環(huán)氧樹脂是一類具有末端環(huán)氧基的甘油多聚酯。它的分子中有兩種反響基團，即環(huán)氧基團〔epoxidegroup〕和氫氧基團〔hydroxylgroup〕。其末端基團易與含有活性氫原子的化合物如胺類〔如DMP-30，DMAE，乙二胺等，又稱催化劑或加速劑〕反響，使單體首尾相銜接形生長鏈聚合物。此外，在單體中的氫氧基團能與有機酸酐〔如MNA，DDSA，九烷基琥珀酸酐，NSA等，又稱硬化劑或固化劑〕結合，使單體分子構成橫橋。所以，環(huán)氧樹脂以單體滲入細胞組織，而這種單體在一定的溫度條件下，在硬化劑和加速劑作用下，就構成一個非常耐溶劑和耐化學腐蝕的交鏈穩(wěn)定的三維空間聚合體。為了改善聚合體〔包埋塊〕的切割性能，還會在環(huán)氧樹脂包埋配方中參與增塑劑，以調理包埋塊的韌性。環(huán)氧樹脂包埋劑對細胞微細構造有較好的保管性能，聚合后體積減少較少，而且在真空中能經(jīng)受較長時間的轟擊。但它的操作不太方便，反差較弱。環(huán)氧樹脂的型號較多，常用Epon812，Spurr樹脂〔ERL-4206〕等，Epon812包埋劑Epon812是一種進口樹脂，它是一種長鏈的脂肪族環(huán)氧化合物，是目前國際上普遍采用的一種優(yōu)良包埋劑，粘度為150-210cP〔在25℃〕。該包埋劑的配制方法甚多，但普通都按1961年Luft提出的配方進展。其配方如下：

A液：Epon81262ml;DDSA100mlB液：Epon812100ml;MNA89mlDDSA是十二烷基琥珀酸酐〔Dodecenylsuccinicanhydride〕的簡稱。它是一種可得到軟性包埋塊的長鏈脂肪族分子。MNA是甲基內次甲基二甲酸酐〔MethylNadicanhydride〕的簡稱，又稱六甲酸酐，它有兩個鏈環(huán)，能獲得較硬的包埋塊。DMP-30是2，4，6-三〔二甲基氨基甲基〕苯酚〔2，4，6-Tris〔dimethylaminomethyl〕phenol〕的簡稱。它能加速固化過程。上述配方假設改動A液和B液的比例那么可調理聚合塊硬度，A液多那么軟，B液多那么硬。通常冬天運用A:B=2:8；夏天運用A:B=1:9，可視組織的硬度和氣候不同選擇其比例。配制時可先分別配制A液和B液，然后將A液和B液按一定比例混合后，再參與1-2%的加速劑，邊加邊攪拌，使其充分混合。Epon812的聚合溫度為：37℃過夜，60℃24-36小時。在固化之前要運用適度的真空度以排除樣品和溶液中的氣體。為了方便操作，也有人將Epon812，DDSA，MNA三種成分按一定比例直接混合運用。根據(jù)南方地域的氣候條件，可用以下配方：Epon81251mlDDSA12mlMNA37mlDMP-301.8-2ml聚合條件&室溫過夜，60℃8-12hSpon812是環(huán)氧樹脂配方“EPON812〞直接的替代品，是電子顯微鏡領域最廣泛運用的埋封樹脂。它既是埋封生物組織資料,又可埋封固體催化劑或其它塑料樣品。Spon812樹脂在固化形狀下對四氧化鋨具有相當?shù)亩栊?，所以在生命科學和資料學運用中經(jīng)常被用于四氧化鋨的染色。目前市場可以買到的是SPON812套裝。Spurr樹脂〔ERL-4206包埋劑〕這是1969年由Spurr引薦運用的包埋劑，所以也稱Spurr樹脂。它含有兩個環(huán)氧基，是一種低粘度〔25℃時，7-10cP〕的環(huán)氧樹脂。由于具有粘度低的特點，所以近年來一些實驗室已開場運用它。其配方可按表{chap5Spurr}中各種成分的比例，即可獲得不同性能的包埋塊。其配方如下：Spurr樹脂包埋劑配方成分（g）標準硬度硬軟快速聚合配方緩慢聚合配方VCD10.010.010.010.010.0DER-7366.04.07.06.06.0NSA26.026.026.026.026.0DMAE0.40.40.41.00.2聚合時間70℃（h）888316混合時間（天）3-43-43-427VCD是二氧化乙烯環(huán)己烯〔vinylcyclohexenedioxide〕的簡稱。它的分子小，粘度低，聚合塊硬度大。DER-736是diglycidyletherofapolypropyleneglycol的簡稱。它屬于脂肪族，分子小，有低粘度性質，可調理包埋塊的硬度。NSA是nonenylsuccinicanhydride的簡稱。它是一種特殊的硬化劑，應防止暴露在潮濕的大氣中，以防環(huán)氧或酐鏈的水解作用。DMAE是dimethylaminoethanol的簡稱。它是催化劑，添加催化劑的比例，可以縮短聚合的時間。Spurr樹脂最終硬度可用DER-736的量來調理。配制時，先把前三種成分混合后，最后才參與DMAE，但從開場到混合完成，到達淡黃色形狀需3-7天。此包埋劑在70℃，普通8小時即可完全聚合，用陳舊的包埋劑時，那么聚合時間會減少。因Spurr樹脂嗜氧，聚合時不要加蓋。包埋劑最好是用新穎配制，但為了方便，可預先配制好保管在低溫暖防潮的環(huán)境中。Spurr樹脂與Epon812樹脂相比粘度低，操作方便，但毒性比Epon812樹脂大，所以操作時要更加小心，此外，Spurr樹脂各成分間的分子量大小差別較大，在組織中的浸透速度不一，容易個別成分呵斥浸透不均，而導致部分聚合不完全，染色效果不佳。丙烯酸樹脂〔acrylicresin〕丙烯酸樹脂無色透明的，由丙烯酸衍生物聚合而成。丙烯酸單體粘度低，可以在低溫下浸透及聚合，因此能滿足免疫和細胞化學技術低溫操作的要求。其聚合方式有兩種，熱聚合和紫外線照射聚合。但它對脂類等成分的抽提比環(huán)氧樹脂嚴重，為此它也需求在較低的溫度下運用才能夠減少抽提作用。此外，聚合前后丙烯酸樹脂的體積變化較環(huán)氧樹脂大〔體積大約收縮10-20%〕，并且它在電子束的照射下穩(wěn)定性比環(huán)氧樹脂低，放熱的聚合過程可引起組織細胞構造的損傷，致敏性也比環(huán)氧樹脂強，運用時要小心防護。普通來說，除了免疫和細胞化學技術外，超微構造的研討并不引薦運用它。在電鏡中運用較多的丙烯酸樹脂有倫敦白膠〔LRWhite〕和Lowicryl系列的樹脂。在電鏡中運用較多的丙烯酸樹脂有倫敦白膠〔LRWhite〕和Lowicryl系列的樹脂。丙烯酸單體粘度低，可以在低溫下浸透及聚合，因此能滿足免疫和細胞化學技術低溫操作的要求。其聚合方式有兩種，熱聚合和紫外線照射聚合。它對脂類等成分的抽提比環(huán)氧樹脂嚴重，為此它也需求在較低的溫度下運用才能夠減少抽提作用。此外，聚合前后丙烯酸樹脂的體積變化較環(huán)氧樹脂大〔體積大約收縮10-20%〕，并且它在電子束的照射下穩(wěn)定性比環(huán)氧樹脂低，放熱的聚合過程可引起組織細胞構造的損傷，致敏性也比環(huán)氧樹脂強，運用時要小心防護。普通來說，除了免疫和細胞化學技術外，超微構造的研討并不引薦運用它。倫敦白膠〔LRWhite〕倫敦白膠含有7種不同的丙烯酸單體和2種增塑劑，引發(fā)劑是BPO〔dibenzoylperoxide〕，加速劑為N，N-dimethylparatoluidine，但詳細的配方和成分沒有報道。它的粘度低，浸透才干強，可用于較大的組織塊或致密的組織，由于它有一定的親水性，方便水性染料進入，染色效果佳，運用非常方便，通常買回來的是曾經(jīng)混合好的試劑，但由于BPO曾經(jīng)參與，必需不斷保管在4℃中，以防其自發(fā)聚合，即使這樣，它的有效期僅為12個月。倫敦白膠可以微溶于水，因此可以采用部分脫水方案，但不能運用丙酮作為脫水劑。氧氣會抑制聚合反響的進展，因此聚合時要在模塊中注滿包埋劑并蓋緊蓋子。此外，倫敦白膠不能在-15℃以下的溫度運用。為了方便運輸和儲存，也有未加BPO的倫敦白膠〔uncatalysedLRWhite〕出賣，這種試劑需求參與催化劑〔9.9g催化劑/500gLRWhite〕充分攪拌并室溫放置24小時以上才干運用。充分混合的包埋劑同樣保管在4℃中，一旦參與催化劑后，它的有效期便為12個月。Lowicryl系列包埋劑Lowicryl系列包埋劑是專為低溫〔-20℃以下〕包埋設計的包埋劑。它有兩種類型：一種是極性樹脂，K4M〔最低浸透溫度為-30℃，最低聚合溫度為-50℃〕和K11M〔最低浸透溫度為-6