高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂合成分析獲獎科研報(bào)告

高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂合成分析獲獎科研報(bào)告摘

要：本文將詳細(xì)介紹高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成反應(yīng)原理，并通過調(diào)查與研究，適時(shí)掌握該類型環(huán)氧樹脂的合成方法，即改進(jìn)合成裝置、實(shí)行一步法、二步法及混合法等，繼而使其合成的品質(zhì)獲得較大提升。

關(guān)鍵詞：高品質(zhì);雙酚A型液體環(huán)氧樹脂;合成分析

引言：

當(dāng)前我國的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值較低，且透明度與色澤也出現(xiàn)些許問題，為改進(jìn)合成樹脂的問題，技術(shù)人員借助試驗(yàn)提升其整體質(zhì)量與性能，使環(huán)氧樹脂具備更強(qiáng)的合成性。

一、高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成反應(yīng)原理

高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成反應(yīng)通常會經(jīng)歷三個(gè)步驟，即開環(huán)反應(yīng)、增長反應(yīng)與閉環(huán)反應(yīng)。在進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)時(shí)，A型環(huán)氧樹脂的反應(yīng)物需借助ECH與BRA的催化反應(yīng)，其主要機(jī)理為HO通過反應(yīng)生成C、CH3，其氣體O要利用CH與H2C的反應(yīng)生成，繼而通過與CH2-CI產(chǎn)生NaOH。由于開環(huán)反應(yīng)屬可遞性反應(yīng)，該反應(yīng)在其70℃的溶解階段就已開始，而其EVH的作用則被逐漸削弱，其鏈增長主要依靠于鏈與鏈間的作用來實(shí)現(xiàn)。在溶解階段，BA與ECH并不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且酚基與環(huán)氧基的反應(yīng)屬不可逆。環(huán)氧樹脂的增長反應(yīng)、閉環(huán)反應(yīng)過程與其開環(huán)反應(yīng)相似，通過更多的物質(zhì)的合成生成其反應(yīng)物。此外，環(huán)氧樹脂中還包含副反應(yīng)與交換反應(yīng)。交換反應(yīng)主要為環(huán)氧氯丙烷與雙酚A的反應(yīng)，而副反應(yīng)則會產(chǎn)生異質(zhì)端基[1]。

二、高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成方法

（一）改善合成裝置

技術(shù)人員為提升雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成性質(zhì)，需適時(shí)改善合成裝置，過去合成裝置存在較多問題，比如，由于裝置的口徑較小，在合成時(shí)極易出現(xiàn)氣阻現(xiàn)象，對合成過程中的水分會產(chǎn)生較大影響。合成裝置常采用常規(guī)四氟開展攪拌工作，由于漏氣現(xiàn)象的增加，將嚴(yán)重影響了樹脂的正常合成，因此，改善合成裝置極有必要。

首先，試驗(yàn)人員可適時(shí)改進(jìn)攪拌方式，由于常規(guī)裝置常使用四氟乙烯，在進(jìn)行攪拌的過程中極易發(fā)生磨損現(xiàn)象，繼而在裝置內(nèi)部出現(xiàn)縫隙，當(dāng)氣體借助縫隙進(jìn)入到裝置內(nèi)部后則會影響樹脂顏色，為調(diào)整裝置，試驗(yàn)人員可運(yùn)用真空攪拌法。其次，及時(shí)改變加堿方式，常規(guī)加堿的方法為采用滴液漏斗，而運(yùn)用該裝置會給加堿的連續(xù)性帶來較大影響，由于其工序?yàn)橐来委B加，會降低其連續(xù)性，因此，試驗(yàn)人員可選擇蠕動泵加堿，此方式主要借助于內(nèi)徑極小的加料管與恒定外力，對加堿速度的控制也會更加科學(xué)。最后，技術(shù)人員需及時(shí)改造分液漏斗，在開展環(huán)氧樹脂的合成試驗(yàn)時(shí)，其分液漏斗可自行設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)的主要目的為縮減回流水分并減小氣阻。

（二）運(yùn)用一步法

試驗(yàn)人員運(yùn)用一步法能有效合成環(huán)氧樹脂，其內(nèi)部的環(huán)氧指數(shù)會給精制反應(yīng)、閉環(huán)反應(yīng)與醚化反應(yīng)中的反應(yīng)條件帶去較大影響。具體來說，當(dāng)醚化反應(yīng)中的溫度在60-80℃之間時(shí)，該反應(yīng)中的轉(zhuǎn)化率也會有效下降，從68%減弱到56%左右。由于環(huán)氧樹脂與加堿量的關(guān)系較密切，當(dāng)其加堿量低于雙酚A摩爾數(shù)的1.8倍時(shí)，環(huán)氧指數(shù)會得到適當(dāng)提升，且與滴堿量的數(shù)值呈正相關(guān)。與此同時(shí)，當(dāng)加堿數(shù)量超出1.8倍的摩爾系數(shù)時(shí)，其合成反應(yīng)中會出現(xiàn)更多的副反應(yīng)，進(jìn)而增加較多的廢聚物，會給環(huán)氧指數(shù)帶來較大影響，改變環(huán)氧樹脂的整體性能。環(huán)氧樹脂在開展精制作用時(shí)會出現(xiàn)BPA摩爾數(shù)，當(dāng)閉環(huán)反應(yīng)中的加堿量超出此摩爾數(shù)的1.7倍時(shí)，其環(huán)氧指數(shù)會適當(dāng)下降，反之亦然，因此，采用一步法能提升環(huán)氧指數(shù)，并使其保持在0.54-0.56之間。

（三）實(shí)行二步法

二步法也能合成環(huán)氧樹脂，通過試驗(yàn)的調(diào)查與研究，催化劑種類、催化劑使用量、醚化的反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間都會影響環(huán)氧指數(shù)。試驗(yàn)中的相轉(zhuǎn)移催化劑為四甲基溴化銨，若醚化反應(yīng)的溫度在58-60℃之間，其合成反應(yīng)時(shí)間會在40-120分鐘;當(dāng)其溫度上升到60-62℃時(shí)，反應(yīng)時(shí)間會增加到180分鐘，環(huán)氧樹脂的色澤也會較淺，其指數(shù)大約為0.593。合成反應(yīng)對精制過程的影響較小，二步法會減少反應(yīng)周期，且在此期間無任何廢水生成。試驗(yàn)人員經(jīng)過大量研究，當(dāng)環(huán)氧指數(shù)在0.610-0.629間時(shí)其各項(xiàng)性能與反應(yīng)指標(biāo)處于理論峰值，此時(shí)的醚化溫度需在80℃左右，其合成時(shí)間大約為3小時(shí)。

（四）開展混合法

通過對一步法與二步法的探究，為提升環(huán)氧樹脂的整體性能，試驗(yàn)人員設(shè)計(jì)出了混合法，即將兩種方法的優(yōu)勢與部分步驟混合到一起，即同時(shí)使用醚化與催化反應(yīng)，繼而合成出全新的環(huán)氧樹脂。一方面，借助季銨鹽實(shí)行醚化反應(yīng)，其時(shí)間大約為60分鐘，溫度處于58℃，同時(shí)，試驗(yàn)人員利用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行加堿醚化，其反應(yīng)時(shí)間需持續(xù)近120分鐘。另一方面，通過科學(xué)的醚化作用，開展加堿活動，在完成閉環(huán)反應(yīng)以后可獲得環(huán)氧樹脂。在整套合成反應(yīng)中精制反應(yīng)步驟被削減，此方式的環(huán)氧指數(shù)在0.555-0.559之間[2]。

總結(jié)：

綜