保健食品用原料益母草

保健食品用原料益母草1范圍本文件適用于保健食品用原料益母草。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源益母草為唇形科植物益母草LeonurusjaponicusHoutt.的新鮮或干燥地上部分。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時釆割，曬干，或切段曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤（1）鮮益母草表面青綠色；葉片青綠色（2）干益母草莖表面灰綠色或黃綠色；葉片灰綠色，小花淡紫色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)（1）鮮益母草幼苗期無莖，基生葉圓心形，5~9淺裂，每裂片有2~3鈍齒?；ㄇ捌谇o呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成縱溝，長30~60cm，直徑0.2~0.5cm；表面質(zhì)鮮嫩，斷面中部有髓。葉交互對生，有柄；葉片質(zhì)鮮嫩，揉之有汁；下部莖生葉掌狀3裂，上部葉羽狀深裂或淺裂成3片，裂片全緣或具少數(shù)鋸齒（2）干益母草莖體輕，質(zhì)韌，斷面中部有髓。葉片多皺縮、破碎，易脫落。輪傘花序腋生，花萼筒狀，花冠二唇形。切段者長約2cm在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤13.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤11.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法鹽酸水蘇堿（以干燥品計），%≥0.50附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)70%乙醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程測定鹽酸水蘇堿的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2高效液相色譜儀：配有蒸發(fā)光散射檢測器。A.3.3恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1乙醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3冰醋酸。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對照品鹽酸水蘇堿對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量鹽酸水蘇堿StachydrineHydrochloride4136-37-2C7H13NO2·HCl179.64A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.2%冰醋酸酸溶液（80：20,v/v），等度洗脫；進(jìn)樣量：對照品溶液5μL、10μL；供試品溶液10~20μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算應(yīng)不低于6000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1mL含鹽酸水蘇堿0.5mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置錐形瓶中，加70%乙醇25mL，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對照品溶液5μL、10μL，供試品溶液各10~20μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計算試樣中鹽酸水蘇堿的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式益母草中鹽酸水蘇堿（C7H13NO2·HCl）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=m1×式中：m1：由回歸方程算得的供試品中鹽酸水蘇堿的進(jìn)樣質(zhì)量（μV1：供試品的稀釋體積（mLV2：