保健食品用原料羅漢果

Ⅰ3保健食品用原料羅漢果1范圍本文件適用于保健食品用原料羅漢果。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用兒成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源羅漢果為葫蘆科植物羅漢果Siraitiagrosuenorii(Swingle)C.JeffreyexA.M.LuetZ.Y.Zhang的干燥果實(shí)。秋季果實(shí)由嫩綠色變深綠色時采收，晾數(shù)天后，低溫干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面褐色、黃褐色或綠褐色。果瓤淺棕色。種子淺紅色至棕紅色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行4形態(tài)本品呈卵形、橢圓形或球形，長4.5~8.5cm，直徑3.5~6cm。表面有深色斑塊和黃色柔毛，有的具6~11條縱紋。頂端有花柱殘痕，基部有果梗痕。體輕，質(zhì)脆，果皮薄，易破。果瓤（中、內(nèi)果皮）海綿狀。種子扁圓形，多數(shù)，長約1.5cm，寬約1.2cm；兩面中間微凹陷，四周有放射狀溝紋，邊緣有槽在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥30.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（以水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法羅漢果皂苷V（以干燥品計），%≥0.50附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)類屬食品的規(guī)定和（或）有關(guān)規(guī)定。4其他5保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，相關(guān)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。6附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定羅漢果皂苷V的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2玻璃回流裝置。A.3.3恒溫水浴鍋。A.3.4高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3大孔吸附樹脂柱AB-8（內(nèi)徑為1cm，柱高為10cm）。A.4.4乙醇。 A.4.5水。A.4.60.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.7對照品羅漢果皂苷V對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量羅漢果皂苷VMogrosideV88901-36-4C60H102O291287.43A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-水（23∶77,v/v），等度洗脫；檢測波長：203nm；7進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按羅漢果皂苷V峰計算應(yīng)不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取羅漢果皂苷V對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1mL含0.2mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.6）濾過。精密量取續(xù)濾液20mL，回收溶劑至干，加水10mL溶解，通過大孔吸附樹脂柱AB-8（內(nèi)徑為1cm，柱高為10cm），以水100mL洗脫，棄去水液，再用20%乙醇100mL洗脫，棄去洗脫液，繼用稀乙醇100mL洗脫，收集洗脫液，回收溶劑至干，殘渣加流動相溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法分別計算試樣中羅漢果皂苷V的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式羅漢果中羅漢果皂苷V含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中羅漢果皂苷V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；AXAR