保健食品用原料桔梗

保健食品用原料桔梗1范圍本文件適用于保健食品用原料桔梗。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源桔梗為桔?？浦参锝酃latycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季釆挖，洗凈，除去須根，趁鮮剝?nèi)ネ馄せ虿蝗ネ馄?，干燥?.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面淡黃白色至黃色，不去外皮者表面黃棕色至灰棕色。形成層環(huán)棕色，皮部黃白色，木部淡黃色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微甜后苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈圓柱形或略呈紡錘形，下部漸細(xì)，有的有分枝，略扭曲，長(zhǎng)7～20cm，直徑0.7～2cm。表面具縱扭皺溝，并有橫長(zhǎng)的皮孔樣斑痕及支根痕，上部有橫紋。有的頂端有較短的根莖或不明顯，其上有數(shù)個(gè)半月形莖痕。質(zhì)脆，斷面不平坦，皮部有裂隙在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤6.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥17.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用乙醇作溶劑）鉛（以鉛Pb），mg/kg≤0.5GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類(lèi)別/名稱(chēng)的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法桔梗皂苷D（以干燥品計(jì)），%≥0.10附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分桔梗皂苷D檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)50%甲醇超聲處理后取續(xù)濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，用水飽和的正丁醇振搖提取，依次用氨試液洗滌、正丁醇飽和的水洗滌去除干擾性成分，用甲醇溶解殘?jiān)玫侥繕?biāo)物，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算桔梗皂苷D的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3恒溫水浴鍋。A.3.4高效液相色譜儀：配有蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3氨試液：取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。A.4.4水飽和的正丁醇：在正丁醇中加入足量的水，混勻，靜置分層后取正丁醇層。A.4.5水。A.4.60.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.7對(duì)照品。桔梗皂苷D對(duì)照品英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量桔梗皂苷DPlatycodinD58479-68-8C57H92O281225.32A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，YMC-PackODS-A色譜柱（柱長(zhǎng)為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75,v/v）等度洗脫；進(jìn)樣量：對(duì)照品溶液10μL、20μL；供試品溶液10~15μL；流速：1.0mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取桔梗皂苷D對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，即得。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)；精密量取續(xù)濾液25mL，蒸干，殘?jiān)铀?0mL，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨試液50mL洗滌，棄去氨液，再用正丁醇飽和的水50mL洗滌，棄去水液，正丁醇液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.6）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液10μL、20μL，供試品溶液10～15μL，注入高效液相色譜儀測(cè)定，以對(duì)照品溶液中桔梗皂苷D的進(jìn)樣質(zhì)量（即濃度與進(jìn)樣體積的乘積）的以10為底的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，以峰面積的以10為底的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，采用最小二乘回歸分析法建立回歸方程，根據(jù)供試品溶液中桔梗皂苷D的峰面積以10為底的對(duì)數(shù)值由回歸方程計(jì)算得到供試品中桔梗皂苷D的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式桔梗中桔梗皂苷D以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=m1×公式中：W：供試品中桔梗皂苷D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；m1：由回歸