保健食品用 原料川牛膝

保健食品用原料川牛膝1范圍本文件適用于保健食品用原料川牛膝。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源川牛膝為莧科植物川牛膝CyathulaofficinalisKuan的干燥根。秋、冬二季采挖，除去蘆頭、須根及泥沙，烘或曬至半干，堆放回潤，再烘干或曬干。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黃棕色或灰褐色。斷面淺黃色或棕黃色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈近圓柱形，微扭曲，向下略細或有少數分枝，長30~60cm，直徑0.5~3cm。具縱皺紋、支根痕和多數橫長的皮孔樣突起。質韌，不易折斷，維管束點狀，排列成數輪同心環(huán)在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤16.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤8.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥65.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；未列農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法杯莧甾酮（以干燥品計），%≥0.030附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分杯莧甾酮檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定杯莧甾酮的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲醇：色譜純。A.4.3水。A.4.40.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.5對照品杯莧甾酮對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量杯莧甾酮Cyasterone17086-76-9C29H44O8520.66A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：A相：甲醇；B相：水。梯度洗脫，洗脫程序見表A.2；表A.2梯度條件時間/minA相/%B相/%0109051090153763303763311000檢測波長：243nm；進樣量：對照品溶液10μL，供試品溶液5～20μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數按杯莧甾酮峰計算應不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取杯莧甾酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，再經0.45μm濾膜（A.4.4）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液10μL與供試品溶液5~20μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算試樣中杯莧甾酮的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式川牛膝中杯莧甾酮含量以質量分數計，數值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×C式中：W：供試品中杯莧甾酮的質量分數，%；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/