吉林大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 教案

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：儀器洗滌、塞子的配置與簡(jiǎn)單玻璃工操作

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)30min

2．介紹玻璃工操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.玻璃儀器的洗滌

每人領(lǐng)取一套玻璃儀器，按教材上的有關(guān)內(nèi)容認(rèn)識(shí)各種

常用玻璃儀器，熟悉各種儀器的結(jié)構(gòu)與使用方法，練習(xí)儀器1h

之間的連接方法。

檢查儀器有無(wú)破損，活塞密封情況，必要時(shí)可在活塞處

涂少量凡士林，較長(zhǎng)時(shí)間不用的儀器要在活塞處墊上紙條，

以免粘在一起。

對(duì)各種玻璃儀器進(jìn)行徹底清洗，必要時(shí)可用少量洗滌劑

或去污粉，特別要注意洗燒瓶?jī)?nèi)部和接液管等處的污物時(shí)，

不要損壞儀器。

注意在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)清洗玻璃儀器。

2.塞子的配置

每人領(lǐng)取3枚橡膠塞，分別為3號(hào)，4號(hào)和5號(hào)，選擇

合適的型號(hào)給錐形瓶配塞子，再取一枚4號(hào)膠塞，在中間打1h

孔，安裝一個(gè)30度的彎管。

塞子的大小應(yīng)與所用玻璃儀器的瓶口大小相適應(yīng)，塞子

進(jìn)入瓶頸部分不能少于塞子本身的l/3，也不能多于2/3，一

般以1/2為宜。

由于橡膠有彈性，選擇的打孔器應(yīng)比要裝入的儀器（如

溫度計(jì)）略粗。打孔時(shí)，應(yīng)將塞子放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，一邊下壓

一邊轉(zhuǎn)動(dòng)打孔器，要分兩次打，先由小頭打1/2，再由另一

頭打通，將玻璃管或溫度計(jì)插入塞孔時(shí)，應(yīng)將手握住玻璃管

或溫度計(jì)靠近塞子的部位，慢慢旋入。打孔或裝入儀器時(shí)，可

將管口蘸少量水或甘油作為潤(rùn)滑劑，以減小阻力。打孔器使

用久了容易變鈍，打塞子很費(fèi)力，可用銼刀處理，使打孔器

管口變鋒利。裝塞子時(shí)握玻璃管（或溫度計(jì)）的手要靠近塞

子，必要時(shí)可用布包住玻璃管，否則玻璃管（或溫度計(jì)）容

易折斷，造成割傷事故。2h

3.簡(jiǎn)單玻璃工操作

每?jī)扇艘唤M領(lǐng)取一根玻璃管和一根玻璃棒，用干布擦干

凈表面，用于以下四個(gè)玻璃工操作。

(1)練習(xí)拉玻璃管及制作滴管

取40cm左右長(zhǎng)的玻璃管一根，練習(xí)拉制玻璃管。在拉

制玻璃管時(shí)，注意火焰的使用次序、火焰的調(diào)節(jié)和火焰的使

用部位，注意玻璃管的加熱面積和兩手握玻璃管的方法。

玻璃管的一部分經(jīng)過(guò)拉制后，可改換另一部分拉制，直

至一根玻璃管無(wú)法加熱為止，盡量多練習(xí)，玻璃工操作關(guān)鍵

在于熟練，只有多動(dòng)手才能掌握操作的技巧。

在以上操作基礎(chǔ)上，制作實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的滴管2根，

要求滴管粗端內(nèi)徑為5mm左右，長(zhǎng)為10cm；細(xì)端內(nèi)徑為2~3

mm，長(zhǎng)為3~4cm，可以選擇一根長(zhǎng)度在20cm左右的玻璃管，

在中間燒軟，然后拉到所需要的細(xì)度并冷卻后，在中間用小

瓷片割一下，然后折成兩段即成，最后將拉完的滴管的細(xì)端

管口在小火的邊緣上小心加熱，燒熔使之光滑，不要將管口

燒熔封死；粗端管口經(jīng)火焰燒軟后在石綿網(wǎng)上輕輕壓一下，

使外緣稍突出些，但不要按死或使外緣突出太多，冷卻后在

粗端接上橡皮頭即成滴管。

(2)拉制熔點(diǎn)管

選用直徑5~10mm左右，經(jīng)洗凈干燥過(guò)的薄壁玻璃管，

拉制成為15cm左右，內(nèi)徑為1mm的毛細(xì)管。將毛細(xì)管兩端

用小火把邊緣燒熔封閉，但不要燒結(jié)過(guò)度，或燒彎。制成2

根這樣的熔點(diǎn)管，并用紙包好備用，在測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，用小砂輪

片或瓷片在熔點(diǎn)管中間輕輕劃一下，折斷后即可得兩根熔點(diǎn)

管。

(3)制作玻璃釘和攪拌棒

取直徑3~5mm，長(zhǎng)為10~15cm的玻璃棒，將玻璃棒的

一端在火焰上加熱均勻，待軟化后在石綿網(wǎng)上輕按一下，玻

璃棒的另一端在小火焰上燒一下，使斷口的邊緣變成光滑即

成，玻璃棒在過(guò)濾時(shí)用來(lái)擠壓晶體，或在測(cè)量熔點(diǎn)時(shí)，用來(lái)

研細(xì)少量晶體。

(4)制作玻璃彎管

制作90度、75度和30度的玻璃彎管各1支，制成的彎

管要求角度正確，不能扭曲，彎角處的玻璃管不能出現(xiàn)凹陷

情況，彎好的玻璃管的內(nèi)徑應(yīng)均勻一致。

本實(shí)驗(yàn)約需6~8h。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．認(rèn)識(shí)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用玻璃儀器，并學(xué)習(xí)其使用與清洗方法。

教學(xué)目的

2．初步掌握制作毛細(xì)管、玻璃彎管、玻璃釘?shù)群?jiǎn)單玻璃工操作。

及要求

1．基本操作：制作毛細(xì)管、玻璃彎管、玻璃釘?shù)群?jiǎn)單玻璃工操作；

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：在使用煤氣燈和玻璃管時(shí)注意安全。

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：乙醇的蒸餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

乙醇的蒸餾

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹蒸餾的基本操作和比重計(jì)的使用

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器安裝

安裝蒸餾裝置，要求儀器安裝要穩(wěn)妥，接口密封要緊密，10min

尾接管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶

與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺(tái)上，燒瓶、蒸餾頭安裝要垂

直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個(gè)鐵架臺(tái)也應(yīng)在同一

平面上。鐵架臺(tái)要裝在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架

臺(tái)支撐面的中心。

2.蒸餾操作

在125mL蒸餾瓶中，加入工業(yè)乙醇80mL。加料時(shí)用玻100min

璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加

入2~3粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，調(diào)

節(jié)溫度計(jì)的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝

水，然后用水浴加熱。開(kāi)始時(shí)火焰可稍大些，并注意觀察蒸

餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，

蒸氣前沿逐漸上升，待到達(dá)溫度計(jì)時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。

這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴

和蒸氣達(dá)到平衡，然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰，

控制流出的液滴，以每秒鐘l~2滴為宜。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升

至77℃時(shí)，換一個(gè)已稱量過(guò)的干燥的錐形瓶作接收器。收集

77~79℃的餾分。當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量液體時(shí)，若維持原來(lái)的加

熱速度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將

瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并

計(jì)算回收率。95％乙醇的沸點(diǎn)為78.2℃。

3．比重測(cè)定50min

將蒸餾出的乙醇用比重計(jì)測(cè)量比重，然后與書(shū)后的比重

表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，查出相應(yīng)濃度，所得乙醇濃度應(yīng)大于

85%，否則必須重新蒸餾，直到達(dá)到要求為止。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．掌握蒸餾的基本操作

教學(xué)目的

2．學(xué)習(xí)比重計(jì)的使用

及要求

1．基本操作：蒸餾

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意蒸餾操作的正確和規(guī)范；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：簡(jiǎn)單精餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

簡(jiǎn)單精餾

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹精餾的基本操作和比重計(jì)的使用

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器安裝

安裝蒸餾裝置，圓底燒瓶、分餾柱、冷凝管分別用鐵夾20min

固定在鐵架臺(tái)上，接收瓶可用固定在鐵架臺(tái)上的鐵圈(上面放

上石棉網(wǎng))來(lái)支持，安裝前應(yīng)將所需藥品和沸石先加入蒸餾瓶

中，其它要求同蒸餾操作。

2.蒸餾操作120min

在100mL圓底燒瓶中加入65％的乙醇80mL，加入2~3

粒沸石，裝好分餾裝置，仔細(xì)檢查接口是否嚴(yán)密以及溫度計(jì)

水銀球的位置和接收器的穩(wěn)定性，開(kāi)始用水浴加熱，開(kāi)始時(shí)

可用稍大一點(diǎn)的火焰加熱，當(dāng)水浴溫達(dá)65℃左右時(shí)，改用小

火緩慢加熱，注意蒸餾瓶?jī)?nèi)液體要緩慢地開(kāi)始沸騰，使瓶?jī)?nèi)

蒸氣液面慢慢地沿分餾柱上升，為此，一定要控制加熱溫度，

以保持分餾柱中有一個(gè)均勻的溫度梯度，當(dāng)冷凝管有液體流

出時(shí)，要記下此刻溫度計(jì)讀數(shù)（初餾點(diǎn)），仔細(xì)觀察溫度計(jì)讀

數(shù)，當(dāng)溫度開(kāi)始平穩(wěn)不再上升時(shí)，改換接收器收集主餾分。

在分餾過(guò)程中，要控制好加熱溫度，使分餾餾出液控制

在每2~3秒流出1滴為宜。同時(shí)注意空氣流動(dòng)對(duì)加熱火焰和

對(duì)分餾柱柱溫的影響。

收集1~2℃范圍的主餾分，稱重，用干燥過(guò)的量筒測(cè)量30min

體積，然后用比重計(jì)測(cè)量比重，然后與比重表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行

對(duì)比，查相應(yīng)濃度，所得乙醇濃度應(yīng)大于93%，否則必須重

新分餾，直到達(dá)到要求為止。

計(jì)算主餾分回收率同時(shí)稱量前餾分和殘液的重量。

本實(shí)驗(yàn)約需4~6小時(shí)。

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．掌握簡(jiǎn)單分餾的裝置及操作

教學(xué)目的

2．學(xué)習(xí)水浴加熱及溫度控制方法

及要求

1．基本操作：精餾

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意精餾操作的正確和規(guī)范；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：重結(jié)晶和熱過(guò)濾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

重結(jié)晶和熱過(guò)濾

40min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹重結(jié)晶和熱過(guò)濾的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

120min

1.乙酰苯胺重結(jié)晶

取2g粗乙酰苯胺，放于150mL錐形瓶中，加入70mL

水。石棉網(wǎng)上加熱至沸，并用玻棒不斷攪動(dòng)，使固體溶解，

這時(shí)若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完

全溶解后，再多加2~3mL水(總量約90mL)。移去火源，稍

冷后加入少許活性炭，稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸5~10min。

用水重結(jié)晶乙酰苯胺時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)油珠。這是因?yàn)楫?dāng)

溫度高于83℃時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺會(huì)形成另一

液相所致，這時(shí)只要加入少量水或繼續(xù)加熱，此種現(xiàn)象即可

消失。

將布氏漏斗與吸濾瓶用少量熱水預(yù)熱，放上事先剪好的

濾紙（蓋住所有孔比內(nèi)徑稍?。?，先用少量熱水潤(rùn)濕，抽氣吸

緊后馬上將稍冷的熱溶液進(jìn)行趁熱吸濾，濾后要用少量熱水

洗滌濾紙上的活性炭。

也可事先在烘箱中烘熱短頸漏斗，過(guò)濾時(shí)趁熱從烘箱中

取出，把漏斗安置預(yù)先加熱的熱水浴漏斗上，于漏斗中放一

預(yù)先疊好的折疊濾紙，并用少量熱水潤(rùn)濕。將上述熱溶液通

過(guò)折疊濾紙，迅速地濾入150mL燒杯中。每次倒入漏斗中的

液體不要太滿；也不要等溶液全部濾完后再加。在過(guò)濾過(guò)程

中，應(yīng)保持溶液的溫度。為此將未過(guò)濾的部分繼續(xù)用小火加

熱以防冷卻。待所有的溶液過(guò)濾完畢后，用少量熱水洗滌錐

形瓶和濾紙。

無(wú)論是哪種方法，操作都要緊湊、迅速，防止熱量散失，

以避免操作時(shí)晶體析出，如果有晶體在濾紙上析出，應(yīng)將晶

體回收，重新操作。濾畢，用表面皿將盛濾液的燒杯蓋好，

放置一旁，冷至接近室溫后，用冷水冷卻以使結(jié)晶完全。如

要獲得較大顆粒的結(jié)晶，可在濾完后將濾液中析出的結(jié)晶重

新加熱使溶，于室溫下放置，讓其慢慢冷卻。

結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤(rùn)濕，

抽氣吸緊），使結(jié)晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡

量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開(kāi)安全瓶上的活塞），

停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤(rùn)濕（可用玻

璃棒使結(jié)晶松動(dòng)），然后重新抽干，如此重復(fù)l~2次，最后將

結(jié)晶移至表面皿上，攤開(kāi)成薄層，在空氣中晾干或在干燥器

中干燥。待干燥后稱重并計(jì)算回收率。

2.萘的重結(jié)晶80min

在裝有回流冷凝管的100mL圓底燒瓶中，放入2g粗萘，

加入15mL70％的乙醇和2~3粒沸石。接通冷凝水后，在水

浴上加熱至沸，并不時(shí)振搖燒瓶，以加速溶解。若所加的乙

醇不能使粗萘完全溶解，則應(yīng)從冷凝管上端繼續(xù)加入少量70

％乙醇（注意添加易燃溶劑時(shí)應(yīng)先滅去火源），每次加入乙醇

后應(yīng)振搖一下并繼續(xù)加熱，觀察是否可完全溶解。待完全溶

解后，再多加一些（多加總量的5%左右），然后熄滅火源。

移開(kāi)水浴，稍冷后加入少許活性炭，并稍加搖動(dòng)。重新在水

治上加熱煮沸數(shù)分鐘。趁熱過(guò)濾，用少量熱的70％乙醇潤(rùn)濕

折疊濾紙后，將上述萘的熱溶液濾入干燥的100mL錐形瓶中

（注意這時(shí)附近不應(yīng)有明火），濾完后用少量熱的70％乙醇

洗滌容器和濾紙。盛濾液的錐形瓶用塞子塞好（不要太緊，

為什么？），任其冷卻，最后再用冰水冷卻。用布氏漏斗抽濾

（濾紙應(yīng)先用70％乙醇潤(rùn)濕，吸緊），用少量70％乙醇洗滌，

抽干后將結(jié)晶移至表面皿上。放在空氣中晾干或放在干燥器

中，待干燥后測(cè)熔點(diǎn)，稱重并計(jì)算回收率。

本實(shí)驗(yàn)約需4~6小時(shí)。

30min

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．了解重結(jié)晶原理。

教學(xué)目的

2．初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。

及要求

3.掌握熱過(guò)濾和抽濾操作。

1．基本操作：重結(jié)晶；熱過(guò)濾；

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意過(guò)濾操作的正確和規(guī)范；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：萃取與干燥

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

萃取與干燥

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹萃取的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

120min

1．萃取

（1）檢查分液漏斗

A檢查活塞是否密封，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活

B涂凡士林時(shí)應(yīng)在兩頭涂，量要少，避免堵塞活塞孔

C漏斗上口不能涂凡士林，上口密封要良好

D分液漏斗的活塞與上口的塞子是一一對(duì)應(yīng)的，損壞后

不能互換，使用時(shí)要保護(hù)好，注意不要損壞。

E每次使用完畢清洗干凈后，最好用紙片墊上，防止粘

在一起。

（2）萃取操作

每人量取10ml正丁醇水溶液，置于分液漏斗中取30

ml乙醚，分三次萃取正丁醇的水溶液，每次10ml，注意充

分振搖，體會(huì)萃取與分液的操作

2．干燥

(1)合并乙醚萃取液，放于50ml干燥的錐形瓶中，觀

察有無(wú)可見(jiàn)的水珠，如有可見(jiàn)水珠說(shuō)明分液不徹底，應(yīng)重新

分液或?qū)⒚褜愚D(zhuǎn)移到另一個(gè)干燥的錐形瓶中。

(2)加入2g無(wú)水硫酸鎂，搖勻，塞好放置20分鐘。

3．蒸餾

安裝乙醚蒸餾裝置，將干燥好的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到蒸餾燒

瓶中，注意不要將干燥劑倒入蒸餾瓶，加入2-3粒沸石，用

80℃水浴蒸餾，直至無(wú)乙醚餾出，回收乙醚。燒瓶中的殘余

液體稱重回收。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．學(xué)習(xí)萃取的基本原理。

教學(xué)目的

2．掌握液-液萃取的方法及實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

及要求

3．學(xué)習(xí)干燥劑的使用與液體的干燥操作。

1．基本操作：萃取，干燥；

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意蒸餾乙醚的操作安全；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：減壓蒸餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

減壓蒸餾

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹減壓蒸餾的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

140min

在50mL蒸餾瓶中，加入30mLN,N-二甲基甲酰胺或呋

喃甲醛，按減壓蒸餾裝置裝好儀器，儀器安裝好后，先檢查

系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，

夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變

化說(shuō)明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨

口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，檢查儀器

不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半，關(guān)

好安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，

以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱。液

體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)

穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接收餾份，蒸餾速度以每1~2秒1

滴為宜。蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡

皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞，

平衡內(nèi)外壓力，(若開(kāi)得太快，水銀柱很快上升，有沖破測(cè)壓

計(jì)的可能)，然后才關(guān)閉抽氣泵。

通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行純化，收集產(chǎn)品并計(jì)算回收率。

本實(shí)驗(yàn)約需4小時(shí)。

30min

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．初步掌握減壓蒸餾的儀器裝置的安裝。

教學(xué)目的

2．掌握減壓蒸餾操作、油泵與保護(hù)系統(tǒng)的使用。

及要求

1．基本操作：減壓蒸餾

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意減壓蒸餾操作的正確和規(guī)范；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：呋喃甲醇和呋喃甲酸

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

呋喃甲醇和呋喃甲酸

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹過(guò)濾和重結(jié)晶的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

300min

在250mL燒杯中，放置16.4mL（19g，0.2mol）新

蒸的呋喃甲醛，將燒杯浸于冰水中冷卻。另取8g氫氧化鈉

溶于12mL水中。冷卻后，在攪拌下，用滴管將氫氧化鈉溶

液滴加到呋喃甲醛中。滴加過(guò)程必須保持反應(yīng)混合物溫度在

8~12℃之間。加完后，仍保持此溫度繼續(xù)攪拌1h，反應(yīng)即

可完成，得一米黃色漿狀物。

在攪拌下向反應(yīng)混合物中加入適量的水，使沉淀恰好完

全溶解，此時(shí)溶液呈暗紅色。將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，每次

用15mL乙醚萃取4次。合并醚萃取液，用無(wú)水碳酸鉀干燥

后，先在水浴上蒸去乙醚，然后在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾呋喃甲

醇，收集169~172℃餾分，產(chǎn)量6~7g。

純粹呋喃甲醇為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)171℃。

乙醚提取后的水溶液在攪拌下慢慢加入濃鹽酸，至剛果

紅試紙變藍(lán)（約需5mL）。冷卻結(jié)晶，抽濾，產(chǎn)物用少量冷

水洗滌，抽干后收集產(chǎn)品。粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶，得白色針狀

呋喃甲酸，產(chǎn)量約8g，熔點(diǎn)133~134℃。

純呋喃甲酸熔點(diǎn)為133~134℃。

本實(shí)驗(yàn)約需8h。

30min

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．掌握呋喃甲醛進(jìn)行Cannizzaro反應(yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)條件。

教學(xué)目的

2．進(jìn)一步熟悉液體產(chǎn)物與固體產(chǎn)物的分離與純化的方法。

及要求

1．基本操作：過(guò)濾，重結(jié)晶；

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意使用強(qiáng)堿時(shí)的安全；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：熔點(diǎn)測(cè)定與溫度計(jì)校正

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

熔點(diǎn)測(cè)定與溫度計(jì)校正

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹熔點(diǎn)測(cè)定的基本操作

120min

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.提勒管法測(cè)定萘的熔點(diǎn)

(1)熔點(diǎn)管的制備見(jiàn)“簡(jiǎn)單玻璃工操作”

(2)樣品的裝入

取少許萘的晶體，放于干凈的表面皿上，用玻棒將它研

成粉末并集成一堆。將熔點(diǎn)管開(kāi)口端向下插入粉末中，然后

把熔點(diǎn)管開(kāi)口端向上，輕輕地在桌面上敲擊，以使粉末落入

管中。取一支長(zhǎng)約30cm的玻璃管，垂直于一干凈的表面皿

上，將熔點(diǎn)管從玻璃管上端自由落下，直到將樣品裝緊為止。

為了要使管內(nèi)裝入高約2~3mm緊密結(jié)實(shí)的樣品，一般需如此

重復(fù)數(shù)次。一次不宜裝入太多，否則不易裝實(shí)。沾于管外的

粉末需擦去，以免污染加熱浴液。

每人要裝4只熔點(diǎn)管，做3個(gè)平行樣。

(3)測(cè)定

將提勒管垂直夾于鐵架上，以水作為加熱液體，剪取一

小段橡皮管，作為橡皮圈，用橡皮圈將熔點(diǎn)管的上部與溫度

計(jì)套在一起，樣品緊貼溫度計(jì)液球部分，安上帶缺口的膠塞，

小心地伸入浴中。以小火緩緩加熱。開(kāi)始時(shí)升溫速度可以較

快，到距離熔點(diǎn)20℃時(shí)，調(diào)整火焰使每分鐘上升約1~2℃。

愈接近熔點(diǎn)，升溫速度應(yīng)愈慢。記下樣品開(kāi)始塌落并有液相

產(chǎn)生時(shí)（初熔）和固體完全消失時(shí)（全熔）的溫度計(jì)讀數(shù)，

即為該化合物的熔程。

每人測(cè)定3組平行樣，并如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.提勒管法測(cè)定苯甲酸的熔點(diǎn)

采用濃硫酸為熱浴，測(cè)定苯甲酸的熔點(diǎn)，要求同上。測(cè)

定時(shí)要注意安全使用濃硫酸。

3.用熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定苯甲酸的熔點(diǎn)

取少量苯甲酸樣品放在兩片潔凈的載玻片之間，置于加

熱塊上，打開(kāi)照明燈，調(diào)節(jié)顯微鏡高度，觀察被測(cè)物質(zhì)的晶

形。先打開(kāi)加熱旋扭，調(diào)節(jié)加熱電壓在70伏左右，使溫度升

高到溫度低于熔點(diǎn)20℃時(shí)，打開(kāi)微調(diào)旋扭，調(diào)節(jié)升溫速度，

使每分鐘上升l~2℃。觀察樣品融化過(guò)程，并如實(shí)記錄。當(dāng)

要重復(fù)測(cè)定時(shí)，可將鋁塊置于加熱盤(pán)上，加速冷卻，待溫度

降到被測(cè)物熔點(diǎn)以下20℃后，方可進(jìn)行第二次測(cè)量。

測(cè)定后，應(yīng)將載玻片用洗滌劑洗凈，并用濾紙擦干凈，

進(jìn)行下一組測(cè)定或收起來(lái)以后實(shí)驗(yàn)用。

每人做3個(gè)平行樣。

4.溫度計(jì)校正

用以上方法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)上的熔點(diǎn)讀數(shù)與真實(shí)熔

點(diǎn)之間常有一定的偏差。這可能是由于溫度計(jì)本身的質(zhì)量所

引起?？筛鶕?jù)測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)進(jìn)行對(duì)照，進(jìn)行簡(jiǎn)單校正。

萘的熔點(diǎn)為80℃，苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃。

本實(shí)驗(yàn)約需4~6小時(shí)

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1．了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義。

教學(xué)目的

2．掌握熔點(diǎn)測(cè)定的操作方法。

及要求

1．基本操作：熔點(diǎn)測(cè)定

教學(xué)重點(diǎn)

2．安全：注意熔點(diǎn)測(cè)定操作的正確和規(guī)范；

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1．《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文，楊乃峰主編．吉林大學(xué)出版社，1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：從茶葉中提取咖啡因

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對(duì)象化學(xué)學(xué)院二年級(jí)本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

從茶葉中提取咖啡因

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1．講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2．介紹升華的基本操作

120min

二、實(shí)驗(yàn)步驟

裝好提取裝置。稱取10g茶葉末，放入脂肪提取器的

濾紙?zhí)淄仓校趫A底燒瓶中加入75mL95％乙醇，用水浴加

熱，連續(xù)提取1~1.5小時(shí)，停止加熱。稍冷后，改成蒸餾裝

置，回收提取液中的大部分乙醇，直到水浴加熱下餾出液幾

乎不出為止，約55~60mL。趁熱將瓶中的殘液傾入蒸發(fā)皿中，

拌入3~4g生石灰粉（生石發(fā)起吸水和中和作用，以除去部

分酸性雜質(zhì)），使成糊狀，在蒸氣浴上蒸干，其間應(yīng)不斷攪拌，

并壓碎塊狀物。最后將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上，用小火焙炒片

刻，使水分全部除去。冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免

在升華時(shí)污染產(chǎn)物。取一只口徑合適的玻璃漏斗，罩在隔以

刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，用沙浴小心加熱升華（控

制沙浴溫度在220℃左右。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結(jié)晶

時(shí)，暫停加熱，讓其自然冷卻至100℃左右。小心取下漏斗，

揭開(kāi)濾紙，將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下。殘?jiān)?jīng)拌和后

用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次收集的咖啡

因，稱重并測(cè)定熔點(diǎn)。

純咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。

本實(shí)驗(yàn)約需5~6小時(shí)。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生