金屬Zn陽(yáng)極極化曲線的測(cè)量

華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名 學(xué)號(hào) 專業(yè) 年級(jí)、班級(jí) 課程名稱 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目金屬Zn陽(yáng)極極化曲線的測(cè)量實(shí)驗(yàn)類型□驗(yàn)證□設(shè)計(jì)□綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師 實(shí)驗(yàn)評(píng)分 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握陽(yáng)極極化曲線測(cè)試的基本原理和方法；2、 測(cè)定Zn電極在1MNaOH溶液和1MZnCI2溶液中的陽(yáng)極極化曲線；3、 通過(guò)實(shí)驗(yàn)理解金屬電極鈍化與活化過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理金屬Zn是中性鋅錳電池、堿性鋅錳電池和鋅-空氣電池等的負(fù)極材料，其電化學(xué)行為受到廣泛的研究。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用線性電位掃描法測(cè)量金屬Zn電極在1MKOH和1MZnCl2中陽(yáng)極極化曲線。三、儀器與試劑CHI電化學(xué)工作站、鋅電極、Hg/HgO電極、甘汞電極、鉑電極、三口電解槽、1MKOH溶液250ml、1MZnCl2溶液250ml四、實(shí)驗(yàn)步驟采用CHI電化學(xué)工作站中的線性電位掃描法分別測(cè)量鋅在下面2種溶液中的極化曲線：1MZnCl2溶液中常溫和450C的陽(yáng)極極化曲線，電位掃描范圍：開路電壓測(cè)量值~-0.5V;1MKOH溶液中常溫和450C的陽(yáng)極極化曲線，電位掃描范圍：開路電壓測(cè)量值~-1.0V;掃描速度0.005V/S。1.接好線路。2.IMZnCl2溶液中常溫和45oC的陽(yáng)極極化曲線將待測(cè)鋅電極的一面用金相砂紙打磨，除去氧化膜，用去離子水沖洗干凈，再用濾紙吸干，放進(jìn)電解池中。電解池中的輔助電極為鉑電極，參比電極為甘汞電極，電解池中注入IMZnCl2溶液。啟動(dòng)工作站，運(yùn)行CHI測(cè)試軟件。測(cè)量并記錄開路電壓值。在Setup菜單中點(diǎn)擊"Technique"選項(xiàng)。在彈出菜單中選擇"LinearSweepVoltammetry"測(cè)試方法，然后點(diǎn)擊OK按鈕。在Setup菜單中點(diǎn)擊"Parameters"選項(xiàng)。在彈出菜單中輸入測(cè)試條件：InitE為開路電壓測(cè)量值，F(xiàn)inalE為-0.5V,ScanRate為0.005V/s，SampleInterval為0.001V，QuietTime為2s，Sensitivity為le-6，選擇Auto-sensitivity。然后點(diǎn)擊OK按鈕。⑷在Control菜單中點(diǎn)擊"RunExperiment"選項(xiàng)，進(jìn)行極化曲線的測(cè)量。(5)將裝置置于水浴鍋中，改變?nèi)芤簻囟葹?5°C，測(cè)試1MZnCl2溶液中450C的陽(yáng)極極化曲線，測(cè)試條件同上。1MKOH溶液中常溫和450C的陽(yáng)極極化曲線將待測(cè)鋅電極的一面用金相砂紙打磨，除去氧化膜，用去離子水沖洗干凈，再用濾紙吸干，放進(jìn)電解池中。電解池中的輔助電極為鉑電極，參比電極為汞-氧化汞電極，電解池中注入1MKOH溶液。測(cè)試方法同上，測(cè)量1MKOH溶液中常溫和450C的陽(yáng)極極化曲線。實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉儀器，將研究電極清洗干凈待用。

五、結(jié)果分析和討論1、每種溶液中不同溫度下的極化曲線疊加在同一張圖中。結(jié)果分兩張圖表示。D.UiD-ias&sololWJoo&&&o0-&L1.UA?:~ - as&sololWJoo&&&o0-&L1.UA?:~ - | * | 'I~I'I~I'I-1.1 -L0 -0.^ -0.8 -0.7 -&.S -0.S-0.4Pctential/Vro.O.P--.芒-1.4 -1.3 -1.2 -1.1 -LOPotential/V0.OCOO圖（1）圖(2)圖⑴為1MZnCI2溶液中常溫和45°C的陽(yáng)極極化曲線，圖⑵為1MKOH溶液中常溫和45°C的陽(yáng)極

極化曲線2、結(jié)合文獻(xiàn)，指出圖中的活性溶解區(qū)、過(guò)渡鈍化區(qū)、穩(wěn)定鈍化區(qū)和過(guò)度鈍化區(qū)。從圖(2)中1MKOH溶液45C的陽(yáng)極極化曲線可看出，A'B'為活性溶解區(qū)，B'C'為過(guò)渡鈍化區(qū)，C'D'為穩(wěn)定鈍化區(qū)，D之后有一段電流隨電勢(shì)的增加而上升的過(guò)度鈍化區(qū)D'E'，本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果并沒(méi)看到。同理，在1MKOH溶液常溫的陽(yáng)極極化曲線中，AB為活性溶解區(qū)，BC為過(guò)渡鈍化區(qū)，CD為穩(wěn)定鈍化區(qū)，D之后有一段電流隨電勢(shì)的增加而上升的過(guò)度鈍化區(qū)DE,本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果并沒(méi)看到。3、比較不同溶液中電極的陽(yáng)極極化行為。嘗試分析原因。1MZnCl2溶液中常溫和45oC的陽(yáng)極極化曲線45C時(shí)，隨著電勢(shì)的增加，電流一直在上升。此時(shí)電極上的Zn被氧化成Zn2+離子，電極正常溶解，產(chǎn)生氧化電流，無(wú)鈍化現(xiàn)象。因?yàn)閆n電極在ZnCI2溶液中不會(huì)鈍化，所以沒(méi)有出現(xiàn)氧化峰，一直處于活性溶解區(qū)。在25C下的曲線與45C同理。1MKOH溶液中常溫和450C的陽(yáng)極極化曲線45°C時(shí)，從開路電位正向掃描到第一個(gè)峰之間為活性溶解區(qū)。此時(shí)電極上的Zn被氧化成Zn2+離子，電極正常溶解，產(chǎn)生氧化電流，無(wú)鈍化現(xiàn)象。峰對(duì)應(yīng)的電流為氧化電流lc=0.003633A，氧化峰對(duì)應(yīng)的電位為氧化峰電位申c=-1?247V，也稱為臨界鈍化電流、臨界鈍化電勢(shì)。此后，曲線出現(xiàn)三個(gè)峰，為過(guò)渡鈍化區(qū)。電流隨著電勢(shì)增加，經(jīng)過(guò)一番波動(dòng)之后，迅速減至最少。這是因?yàn)樵诮饘俦砻娈a(chǎn)生了一層電阻高，耐腐蝕的鈍化膜（ZnO或Zn（0H）2）。而產(chǎn)生波動(dòng)的原因是剛開始生成的Zn的氧化物不致密，容易脫落，電極表面在重復(fù)生成鈍化膜和脫落的過(guò)程，最后，隨著電勢(shì)的增加，生成了致密的氧化膜，使電流迅速下降至最小。電勢(shì)繼續(xù)增加，電流基本不變地保持在一個(gè)很小的數(shù)值上，該區(qū)為鈍化穩(wěn)定區(qū)，該電流稱為鈍化電流。由于掃描的終止電壓定得比較小，所以并沒(méi)有看到過(guò)度鈍化區(qū)。過(guò)度鈍化區(qū)是隨著電勢(shì)的繼續(xù)增大，電流再次隨著電勢(shì)上升而增大，表示陽(yáng)極又發(fā)生了氧化過(guò)程，可能是高階金屬離子產(chǎn)生，也可能是水分解放出氧氣。在25C下的曲線與45C同理。對(duì)比45C下和25C下的氧化峰對(duì)應(yīng)的電流，明顯可以看出，兩者都是高溫下比低溫下要大。因?yàn)闇囟仍礁撸x子遷移速率越快，濃差極化越?。浑娀瘜W(xué)反應(yīng)速率加快，電化學(xué)極化變小，所以臨界鈍化電流增大。3、根據(jù)不同溫度下氧化峰面積的大小，比較溫度對(duì)氧化電量的影響。以圖⑵為例，對(duì)圖⑵的兩條曲線的氧化峰積分得，S45c=7-211605x10-4，S25t=3.966755x10-4,S4^>S2^，由于S表示了