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第1章電子光學(xué)基礎(chǔ)§1.1電子顯微鏡概述§1.2電子顯微鏡的誕生過(guò)程§1.3電子光學(xué)基礎(chǔ)
1、分辨率
2、電子波的波長(zhǎng)
3、電磁透鏡§1.4電子顯微鏡的類型及用途1電子光學(xué)基礎(chǔ)
電子顯微鏡是以電子束為照明源,通過(guò)電子流對(duì)樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級(jí)放大后在熒光屏上成像的大型儀器。
§1.1電子顯微鏡概述2電子光學(xué)基礎(chǔ)
電子顯微鏡由電子流代替可見(jiàn)光,由磁場(chǎng)代替透鏡,讓電子的運(yùn)動(dòng)代替光子。comparison
光學(xué)顯微鏡則是利用可見(jiàn)光照明,將微小物體形成放大影像的光學(xué)儀器?!皵?shù)碼顯微鏡”
:光學(xué)顯微鏡3電子光學(xué)基礎(chǔ)HistoryofMicroscope
大約在400年前(1590年),由荷蘭科學(xué)家楊森和后來(lái)的博物學(xué)家列文虎克發(fā)明和完善的顯微鏡,向人們揭示了一個(gè)陌生的微觀世界,他們是開辟人類顯微分析的始祖。列文虎克19世紀(jì)4電子光學(xué)基礎(chǔ)
現(xiàn)在,最好的光學(xué)顯微鏡可以達(dá)到2000倍的放大倍數(shù)。現(xiàn)代的光學(xué)顯微鏡5電子光學(xué)基礎(chǔ)不管如何完善光學(xué)顯微鏡的透鏡和結(jié)構(gòu),其放大倍數(shù)和分辨率總是被限定在1000多倍和幾百納米的水平,不可能再有新的突破。可見(jiàn)光的波長(zhǎng)在390納米到760納米之間,所以光學(xué)顯微鏡的理論極限分辨本領(lǐng)也就在200納米左右。6電子光學(xué)基礎(chǔ)1924年,法國(guó)學(xué)者德布羅意(De.Brgliel)指出,任何一種接近光速的運(yùn)動(dòng)粒子都具有波動(dòng)性,電子既有波動(dòng)性又有粒子性?!?.2電子顯微鏡的誕生過(guò)程1926-1927年,人們從晶體對(duì)電子產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象,驗(yàn)證了電子的波動(dòng)性,并具有比X光還要短的波長(zhǎng)。從實(shí)驗(yàn)中證明,電子的波長(zhǎng)隨著加速電壓而改變,加速電壓為100KV時(shí),其波長(zhǎng)僅為0.037?,大約比可見(jiàn)光波長(zhǎng)短10萬(wàn)倍。7電子光學(xué)基礎(chǔ)1926年,德過(guò)物理學(xué)家布施(Busch)指出具有軸對(duì)稱性的磁場(chǎng)對(duì)電子束來(lái)說(shuō),起著透鏡的作用,這為制造電子顯微鏡提供了理論依據(jù)。1932年,世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡在德國(guó)柏林產(chǎn)生,由柏林工科大學(xué)Knoll和Ruska研制的。放大倍數(shù)僅為12-17倍,分辨率很低。1934年,他們把透射電子顯微鏡的分辨率提高到500?。8電子光學(xué)基礎(chǔ)1938年,Ruska和其同事在德國(guó)西門子公司研制分辨率為100?的透射電子顯微鏡,1939年作為商品提供給用戶。50年代,英、法、荷、日、美、蘇等國(guó)透射電子顯微鏡已批量生產(chǎn)。50年代中期,英國(guó)劍橋大學(xué)凱文第什實(shí)驗(yàn)室的Hirsch和Howie等人為代表,建立了一套直接觀察薄晶體的缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論。由此,晶體缺陷理論得到了證實(shí)。9電子光學(xué)基礎(chǔ)60年代,透射電子顯微鏡分辨率達(dá)到了5?左右。70年代末至80年代,隨著電子顯微儀器分辨率的提高,電子顯微學(xué)科誕生了,它可以了解從結(jié)構(gòu)的信息到原子點(diǎn)陣的排列。10電子光學(xué)基礎(chǔ)1935年,德國(guó)學(xué)者Knoll首次提出掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及原理。1938年,德國(guó)Von.Ardenne提出在透射電鏡的兩個(gè)靜電透鏡之間加一掃描線圈,相當(dāng)于一臺(tái)掃描透射電子顯微鏡,分辨率約為500-1000?。1942:劍橋大學(xué)的馬倫首次制成世界第一臺(tái)掃描電鏡。1965年,英國(guó)劍橋儀器公司生產(chǎn)出了第一臺(tái)商品掃描電子顯微鏡,分辨率可達(dá)250?.11電子光學(xué)基礎(chǔ)
我國(guó)第一臺(tái)電子顯微鏡的研制是在1958年,由中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光機(jī)所制造,比國(guó)外晚了20多年,但發(fā)展迅速。
1975年開始,我國(guó)自行設(shè)計(jì)制造掃描電子顯微鏡。80年代初,中國(guó)科學(xué)院科學(xué)儀器廠制造的DX-5型掃描電子顯微鏡,其分辨率為60?,放大倍數(shù)10萬(wàn)倍。1985年,該廠生產(chǎn)的KYKY-AMRAY1000B型掃面電子顯微鏡分辨率為60?,放大倍數(shù)25萬(wàn)倍。其它廠家也都已批量生產(chǎn)。12電子光學(xué)基礎(chǔ)
1、分辨率簡(jiǎn)單地說(shuō),分辨率就是能夠把兩個(gè)點(diǎn)分辨開的最小距離。人眼睛的分辨率大約為0.1個(gè)毫米。所以,要想看清比0.1個(gè)毫米還小的東西,就要借助于放大鏡和顯微鏡。即利用顯微鏡把所要觀察的物體至少放大到0.1個(gè)毫米以上,才能看清它。§1.3電子光學(xué)基礎(chǔ)13電子光學(xué)基礎(chǔ)r0:兩物點(diǎn)的間距;
λ:光線的波長(zhǎng);
n:透鏡周圍介質(zhì)的折射率;
α:孔徑角,即物點(diǎn)發(fā)出能進(jìn)入透鏡成像的光線錐的錐頂角的半角;
nsinα稱為數(shù)值孔徑;根據(jù)光學(xué)原理,兩個(gè)發(fā)光點(diǎn)的分辨距離為:當(dāng)波長(zhǎng)λ一定時(shí),分辨率取決于數(shù)值孔徑的大小。數(shù)值孔徑越大則能分辨的結(jié)構(gòu)越細(xì),即分辨率越高。14電子光學(xué)基礎(chǔ)
將玻璃透鏡的一般參數(shù)代入上式,即最大孔徑半角α=70-75
,在介質(zhì)為油的情況下,n=1.5,其數(shù)值孔徑nsinα=1.25-1.35,上式可化簡(jiǎn)為:這說(shuō)明,顯微鏡的分辨率取決于可見(jiàn)光的波長(zhǎng),波長(zhǎng)越短,分辨率越大。只有比光線波長(zhǎng)一半還大的物體才會(huì)產(chǎn)生反射光而被放大看到。所以,用最好的光學(xué)顯微鏡,其分辨率也只能是可見(jiàn)光波長(zhǎng)的一半。15電子光學(xué)基礎(chǔ)不同波長(zhǎng)光源分辨本領(lǐng)的比較16電子光學(xué)基礎(chǔ)
可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍為390–760nm(1nm=10?),因此光學(xué)顯微鏡的分辨率的極限是200nm。紫外線(<400nm)作光源,分辨率可提高一倍?,F(xiàn)代紫外光顯微鏡的分辨率可達(dá)到100nm。要制造更高分辨率的顯微鏡,必須采用波長(zhǎng)更短的波作為成像媒介。如何得到短波長(zhǎng)?17電子光學(xué)基礎(chǔ)2、電子波的波長(zhǎng)已知電子束具有波動(dòng)性,對(duì)于運(yùn)動(dòng)速度為v,質(zhì)量為m的電子波的波長(zhǎng)為:
=h/mvh-普朗克常數(shù);m-電子的質(zhì)量;V-電子的速度。
電子的速度v和加速電壓U之間:eU=1/2mv2e-電子所帶的電荷。即v=(2eU/m)1/2
18電子光學(xué)基礎(chǔ)由此得
=h/(2emU)1/2代入h=6.62×10-34J.S,m=9.11×10-31kg,e=1.60×10-19c
=12.25/U1/2U的單位用伏特,
的單位為?。19電子光學(xué)基礎(chǔ)
前面計(jì)算的過(guò)程中,電子的質(zhì)量采用的是靜止時(shí)的質(zhì)量,但根據(jù)相對(duì)論理論,在高速運(yùn)動(dòng)的情況下,其質(zhì)量有變化:
m=m0/[1-(v/c)2]1/2
v為電子運(yùn)動(dòng)的速度,c為光速。波長(zhǎng)與電壓的計(jì)算公式應(yīng)校正為:
=12.25/[U(1+0.9788×10-6U)]1/220電子光學(xué)基礎(chǔ)0.008710000.0698300.01425000.0859200.02512000.122100.03701000.17350.0418800.19440.0487600.22430.0536500.27420.0601400.3881電子波波長(zhǎng)/?加速電壓/KV電子波波長(zhǎng)/?加速電壓/KV
不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)(經(jīng)相對(duì)論校正)21電子光學(xué)基礎(chǔ)可見(jiàn)光的波長(zhǎng)在3900-7600?之間,在常用的100-200KV加速電壓下,電子波的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光小5個(gè)數(shù)量級(jí)只要能使加速電壓提高到一定值就可得到很短的電子波。用高壓加速電子就成為近代電鏡的最重要特點(diǎn),用這樣的電子波作為照明源就可顯著提高顯微鏡的分辨率。那么能不能制造出使電子波聚焦成像的透鏡?22電子光學(xué)基礎(chǔ)3、電磁透鏡
電子是帶負(fù)電的粒子,在靜電場(chǎng)中會(huì)受到電場(chǎng)力的作用,使運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),設(shè)計(jì)靜電場(chǎng)的大小和形狀可實(shí)現(xiàn)電子的聚焦和發(fā)散。
由靜電場(chǎng)制成的透鏡稱為靜電透鏡,在電子顯微鏡中,發(fā)射電子的電子槍就是利用靜電透鏡。靜電透鏡23電子光學(xué)基礎(chǔ)運(yùn)動(dòng)的電子在磁場(chǎng)中也會(huì)受磁場(chǎng)力的作用發(fā)生偏折,從而達(dá)到會(huì)聚和發(fā)散,由磁場(chǎng)制成的透鏡稱為磁透鏡。用通電線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)來(lái)使電子波聚焦成像的裝置叫電磁透鏡。電磁透鏡24電子光學(xué)基礎(chǔ)由于靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡,所以在目前研制的電子顯微鏡中大都采用電磁透鏡。
電磁透鏡靜電透鏡1.改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大倍率1.需改變加速電壓才可改變焦距和放大率2.無(wú)擊穿,供給電磁透鏡線圈的電壓低2.靜電透鏡需數(shù)萬(wàn)伏電壓,常會(huì)引起擊穿3.像差小3.像差較大Comparison25電子光學(xué)基礎(chǔ)(1)電磁透鏡的聚焦原理
電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng):電子磁力線26電子光學(xué)基礎(chǔ)運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中受到Lorentz力作用,其表達(dá)式:式中:e-運(yùn)動(dòng)電子電荷;
v-電子運(yùn)動(dòng)速度矢量;
B-磁感應(yīng)強(qiáng)度矢量;
F-洛侖茲力。顯然,F(xiàn)的方向垂直于矢量v和B所決定的平面,力的方向可由左手法則確定。27電子光學(xué)基礎(chǔ)(1)v∥B,則F=0,電子不受磁場(chǎng)力作用,其運(yùn)動(dòng)速度的大小及方向不變;(2)若v⊥B,即只改變運(yùn)動(dòng)方向,不改變運(yùn)動(dòng)速度,從而使電子在垂直于磁力線方向的平面上做勻速圓周運(yùn)動(dòng)。(3)若v與B既不垂直也不平行,而成一定夾角,則其運(yùn)動(dòng)軌跡為螺旋線。28電子光學(xué)基礎(chǔ)如何使運(yùn)動(dòng)的電子在磁場(chǎng)中會(huì)聚?軸對(duì)稱的磁場(chǎng)29電子光學(xué)基礎(chǔ)電磁透鏡聚焦原理示意圖1ab30電子光學(xué)基礎(chǔ)電磁透鏡聚焦原理示意圖2c31電子光學(xué)基礎(chǔ)玻璃凸透鏡聚焦電磁透鏡聚焦原理示意圖3d32電子光學(xué)基礎(chǔ)
與光學(xué)透鏡相似,電磁透鏡的物距、像距和焦距三者之間的關(guān)系式及放大倍數(shù)為:
1/f=1/L1+1/L2M=L2/L1M=f/(L1-f)f-焦距;L1-物距;L2-像距;M-放大倍數(shù)
33電子光學(xué)基礎(chǔ)電磁透鏡的焦距可由下式近似計(jì)算
f=K[Ur/(IN)2] K-常數(shù);
Ur-經(jīng)相對(duì)論校正的電子的加速電壓; (IN)-電磁透鏡激磁安匝數(shù)(勵(lì)磁強(qiáng)度,為電流強(qiáng)度I和線圈匝數(shù)N之積)。34電子光學(xué)基礎(chǔ)無(wú)論激磁方向如何,激磁焦距總是正的。改變激磁電流,電磁透鏡的焦距和放大倍數(shù)將發(fā)生相應(yīng)改變。電磁透鏡是一種變焦距或變倍率的會(huì)聚透鏡,這是它有別于光學(xué)玻璃凸透鏡的一個(gè)特點(diǎn)。35電子光學(xué)基礎(chǔ)帶有軟磁殼的電磁透鏡示意圖極靴組件分解磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖實(shí)際應(yīng)用中的電磁透鏡示意圖36電子光學(xué)基礎(chǔ)(2)電磁透鏡的缺陷電子波波長(zhǎng)很短,在100KV的加速電壓下,電子波波長(zhǎng)為0.037?,用這樣短波長(zhǎng)的電子波做顯微鏡的照明源,根據(jù)Δr0=1/2λ
顯微鏡的最小分辨率可達(dá)0.02?左右。 然而到目前為止,電鏡的最佳分辨率仍停留在1-2?的水平。Why?37電子光學(xué)基礎(chǔ)像差分成兩類,即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的,幾何像差主要指球差和像散色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。原因:電磁透鏡存在像差38電子光學(xué)基礎(chǔ)a、球差(球面像差)
球差是由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域磁場(chǎng)強(qiáng)度的差異,從而造成對(duì)電子會(huì)聚能力不同而造成的。遠(yuǎn)軸電子通過(guò)透鏡時(shí)被折射得比近軸電子要厲害得多,因而由同一物點(diǎn)散射的電子經(jīng)過(guò)透鏡后不交在一點(diǎn)上,而是在透鏡像平面上變成了一個(gè)漫射圓斑。最小散焦斑39電子光學(xué)基礎(chǔ)b.像散像散是由于透鏡的磁場(chǎng)軸向不對(duì)稱所引起的一種像差。磁場(chǎng)不同方向?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ灰粯?,電子?jīng)透鏡后形成界面為橢圓狀的光束,使圓形物點(diǎn)的像變成了一個(gè)漫射圓斑。40電子光學(xué)基礎(chǔ)C、色差色差是由于成像電子的能量或波長(zhǎng)不同而引起的一種像差。能量大的電子在距透鏡中心比較遠(yuǎn)的地點(diǎn)聚焦,而能量較低的電子在距透鏡中心比較近的地點(diǎn)聚焦。結(jié)果使得由同一物點(diǎn)散射的具有不同能量的電子經(jīng)透鏡后不再會(huì)聚于一點(diǎn),而是在像面上形成一漫射圓斑。41電子光學(xué)基礎(chǔ)由于上述像差的存在,雖然電子波長(zhǎng)只有光波長(zhǎng)的十萬(wàn)分之一左右,但尚不能使電磁透鏡的分辨率提高十萬(wàn)倍。42電子光學(xué)基礎(chǔ)(3)電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)a.景深
透鏡的景深是指在保持像清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離(或者說(shuō)試樣超越物平面所允許的厚度)。 換言之,在景深范圍內(nèi),樣品位置的變化并不影響物像的清晰度。43電子光學(xué)基礎(chǔ)
從原理上講,當(dāng)透鏡的焦距一定時(shí),物距和像距的值是確定的,這時(shí)只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合。
為什么還存在景深?44電子光學(xué)基礎(chǔ)
偏離理想物平面的特點(diǎn)都存在一定程度的失焦,它們?cè)谕哥R的像平面上將產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。如果失焦圓斑的尺寸不超過(guò)由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑,則不會(huì)影響電鏡的分辨率。
因?yàn)檠苌浜拖癫畹拇嬖?5電子光學(xué)基礎(chǔ)
如果把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,用Df表示。則景深大小Df與物鏡的分辨率Δr0、孔徑半角α用下式表示:
Df=2Δr0/α
上式表明,電磁透鏡的孔徑半角越小,景深越大;分辨率越大,景深越大。46電子光學(xué)基礎(chǔ)
一般電磁透鏡的α=10-2-10-3rad,因此
Df=(2002000)Δr0
若Δr0=1nm, 則Df=200—2000nm
即電子顯微鏡對(duì)于高度相差在200nm的物體,可以同時(shí)聚焦在成像平面上。47電子光學(xué)基礎(chǔ)b.焦長(zhǎng) 焦深(或焦長(zhǎng))是指在保持像清晰的前提下,像平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離,或者說(shuō)觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。48電子光學(xué)基礎(chǔ)
同樣,當(dāng)透鏡焦距和物距一定時(shí),像平面沿軸向一定距離內(nèi)移動(dòng),也會(huì)引起失焦。但如果所引起的失焦尺寸不大于其他原因所引起的散焦斑大小,則對(duì)透鏡的分辨率沒(méi)有影響。
DL=2Δr0M2/α=Df·M249電子光學(xué)基礎(chǔ)一般的電鏡焦長(zhǎng)都超過(guò)10-20cm。因此,只要圖象在顯示屏上是清晰的,那么在屏的上下10cm范圍放置膠片,得到的圖象依然是清晰的。50電子光學(xué)基礎(chǔ)偏光、反光、錐光…電子衍射裝置、特征X射線波譜儀、特征X射線能譜儀、俄歇電子譜儀主要附件光學(xué)透射、反射、干涉像透射電子像、二次電子像、背散射電子像、吸收電子像、X射線面掃描像、X射線線掃描像主要圖象彩色或黑白黑白灰度圖象特點(diǎn)機(jī)械聚焦電子聚焦、計(jì)算機(jī)控制聚焦原理1000倍時(shí)0.1um1000倍時(shí)30um景深10-2000換鏡頭10-1百萬(wàn),連續(xù)可調(diào)放大倍數(shù)可見(jiàn)光區(qū)2000?紫外光區(qū)1000?10?分辨率光學(xué)透鏡(玻璃透鏡)電子透鏡(電磁鐵)透鏡大氣真空10-4-10-8托媒介可見(jiàn)光4000-7500?電子束波長(zhǎng)<0.037?光源光學(xué)透鏡電磁透鏡4電磁透鏡與光學(xué)顯微鏡的比較51電子光學(xué)基礎(chǔ)包括以下三種類型的儀器: 掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicroscopy(SEM) 透射電子顯微鏡TransparentElectronMicroscopy(TEM) 電子探針ElectronProbeMicroscopicanalyzer(EPMA)四、電子顯微鏡的類型及用途52電子光學(xué)基礎(chǔ)掃面電子顯微鏡(JSM-35CF)環(huán)境掃描電子顯微鏡(QUANTA2000)
日本電子公司飛利普公司
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