石油產(chǎn)品分析第三章-柴油質(zhì)量檢驗(yàn)

第三章柴油質(zhì)量檢驗(yàn)第一節(jié)信息導(dǎo)讀第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)康谒墓?jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值第五節(jié)柴油的凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)1.了解柴油的組成、分類、規(guī)格、牌號(hào)和用途等相關(guān)知識(shí)；2.熟悉柴油產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)要求和指標(biāo)作用；3.掌握柴油典型指標(biāo)的檢驗(yàn)方法，熟悉指標(biāo)測(cè)定的影響因素。知識(shí)目標(biāo)知識(shí)目標(biāo)和能力目標(biāo)1.能正確選擇和使用常見柴油分析儀器；2.能針對(duì)柴油產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)，查閱和調(diào)用相應(yīng)的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)；3.會(huì)依據(jù)特定油品的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，初步制定該油品待測(cè)項(xiàng)目（指標(biāo)）分析和檢驗(yàn)的具體實(shí)施方案4.會(huì)對(duì)試驗(yàn)步驟或測(cè)定方法中的操作規(guī)程應(yīng)具有充分的理解和必要的解釋能力。能力目標(biāo)用于壓燃式發(fā)動(dòng)機(jī)（簡(jiǎn)稱柴油機(jī)）作能源的石油燃料稱為柴油。合格柴油一般為淡綠色、茶黃色或棕褐色，搖動(dòng)氣泡小，手感光滑，揮發(fā)慢。它的主要成分是含9到18個(gè)碳原子的鏈烷、環(huán)烷或芳烴。沸點(diǎn)在170℃至390℃間。易燃易揮發(fā)，不溶于水，易溶于醇和其他有機(jī)溶劑。過去我國(guó)柴油按密度大小劃分為輕柴油和重柴油?，F(xiàn)階段我國(guó)柴油主要分為餾分型和殘?jiān)蛢深?，餾分型柴油機(jī)燃料即為普通柴油和車用柴油。殘?jiān)筒裼蜋C(jī)燃料目前主要用于船用大功率、低速柴油機(jī)，故又稱為船用殘?jiān)剂嫌汀?．種類第一節(jié)信息導(dǎo)讀一、柴油種類與牌號(hào)第一節(jié)信息導(dǎo)讀我國(guó)普通柴油按凝點(diǎn)不同劃分為七個(gè)牌號(hào)，即10號(hào)、5號(hào)、0號(hào)、－10號(hào)、－20號(hào)、－35號(hào)和－50號(hào)。車用柴油味6個(gè)牌號(hào)。普通柴油和車用柴油產(chǎn)品標(biāo)記由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、產(chǎn)品牌號(hào)和產(chǎn)品名稱三部分組成，如：－10號(hào)普通柴油標(biāo)記為GB252－10號(hào)普通柴油。殘?jiān)筒裼蜋C(jī)燃料按100℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度劃分牌號(hào)，如35.0是指該油品在100℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度不小于35.0mm2/s。2．牌號(hào)車用柴油標(biāo)準(zhǔn)是GB/T19147—2009《車用柴油》，該標(biāo)準(zhǔn)是參照采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN590—1999《汽車燃料柴油要求和試驗(yàn)方法》制定的。普通柴油標(biāo)準(zhǔn)為GB252—2011《普通柴油》，殘?jiān)痛萌剂嫌蜆?biāo)準(zhǔn)執(zhí)行GB/T17411－1998《船用燃料》和ISO8217-2005標(biāo)準(zhǔn)。1．規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)第一節(jié)信息導(dǎo)讀二、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)普通柴油、車用柴油的技術(shù)要求，如表3-1、見表3-2所示。（見P55)。普通柴油和車用柴油的餾程、銅片腐蝕、水分、機(jī)械雜質(zhì)、總不溶物、10%蒸余物殘?zhí)恐?、灰分、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)和運(yùn)動(dòng)黏度等指標(biāo)要求相同，其他質(zhì)量指標(biāo)略有差異，車用柴油要求更高。此外，車用柴油還對(duì)密度提出了具體要求；而普通柴油還有色度和酸度兩項(xiàng)指標(biāo)。2．技術(shù)要求第一節(jié)信息導(dǎo)讀破壞油品低溫流動(dòng)性。降低油品抗氧化性能。溶劑油含水，降低溶解能力和使用效率。降低潤(rùn)滑性能。降低油品的介電性能。低溫時(shí)，水分凝結(jié)成冰粒會(huì)堵塞油路、油濾，影響供油，造成停機(jī)或增加磨損；燃料油中的水分會(huì)促進(jìn)膠質(zhì)生成1．油品中含水的危害第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)一、水分測(cè)定在儲(chǔ)存和使用過程中混入的水溶解空氣中的水分2．油品中水分的來(lái)源第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)懸浮水水以微小液滴狀懸浮于油品中，構(gòu)成渾濁的乳化液和乳膠體，主要發(fā)生在重質(zhì)油中。溶解水水以分子狀態(tài)均勻分散在烴類分子中，通常烷烴、環(huán)烷烴及烯烴溶解水的能力較弱，芳香烴溶解水的能力較強(qiáng)。游離水呈油水分離狀態(tài)存在。油品分析中說的無(wú)水通常指的是無(wú)懸浮水和溶解水。

3．水在油品中的存在形式計(jì)量油品的數(shù)量。檢尺后減去水量，可知整個(gè)容器中油的實(shí)際數(shù)量。避免因?yàn)樗终舭l(fā)時(shí)吸收熱量而造成發(fā)熱量降低。石油產(chǎn)品中有水時(shí)會(huì)加速油品的氧化和膠化，破壞某些添加劑的性能。水分的存在，將影響柴油的低溫流動(dòng)性，使柴油機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不穩(wěn)定，在低溫時(shí)還可能因結(jié)冰而堵塞油路；同時(shí)，因溶解帶入的無(wú)機(jī)鹽將使柴油灰分增大，并加重硫化物對(duì)金屬零件的腐蝕作用。所以，普通柴油和車用柴油嚴(yán)格規(guī)定水分為痕跡。4．測(cè)定水分的意義第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)5．測(cè)定儀器及操作第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)圖3-1BF-11A型水份測(cè)定器所有稀釋劑必須嚴(yán)格脫水，以免因稀釋劑帶水而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。試樣必須具有代表性。根據(jù)試油水分多少不同，具體考慮所取試樣量的多少。試驗(yàn)儀器必須完好無(wú)損，裝置連接處嚴(yán)密，防止水蒸氣漏出，影響測(cè)定結(jié)果。測(cè)定時(shí)，蒸餾瓶中應(yīng)加入沸石或素瓷片，以形成沸騰中心，使稀釋劑能更好地將水分?jǐn)y帶出來(lái)。6．測(cè)定注意事項(xiàng)第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)

本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的水分含量，用百分?jǐn)?shù)表示。二、檢驗(yàn)操作規(guī)程[GB/T260－77（88）]第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)2.儀器與試劑1.適用范圍將100g試樣與100mL無(wú)水溶劑油混合，進(jìn)行蒸餾，測(cè)定其水分含量并以百分?jǐn)?shù)表示。3.方法概要（1）預(yù)熱試樣將試樣預(yù)熱到40～50℃，搖動(dòng)5min混合均勻。（2）稱量試樣向洗凈并烘干的圓底燒瓶中加入試樣100g（稱準(zhǔn)至0.1g）。（3）加入溶劑油、沸石用量筒量取100mL溶劑油，注入圓底燒瓶中，將其與試樣混合均勻，并投放3～4片無(wú)釉瓷片（素瓷片）或沸石等。（4）安裝裝置將洗凈、干燥的接受器通過支管緊密的安裝在圓底燒瓶上，使支管的斜口進(jìn)入燒瓶頸部15～20mm。然后在接受器上連接直管冷凝管。（5）加熱用電爐或酒精燈加熱圓底燒瓶，并控制回流速度，使冷凝管斜口每秒滴下2～4滴液體。4．試驗(yàn)步驟第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)（6）劇烈沸騰蒸餾將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁有水滴，應(yīng)使燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。（7）停止加熱當(dāng)接受器中收集的水體積不再增加而且溶劑的上層完全透明時(shí)，應(yīng)停止加熱。回流時(shí)間不應(yīng)超過1h。（8）讀數(shù)圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接受器收集的水體積，計(jì)算測(cè)定結(jié)果。4．試驗(yàn)步驟第二節(jié)柴油水分和機(jī)械雜質(zhì)5.精密度（P60）6.報(bào)告（1）精制油品中的大部分機(jī)械雜質(zhì)源自于經(jīng)過過濾、沉降等手段加工，但未完全除去的鹽類、鐵銹及一些白土等。（2）油品在儲(chǔ)運(yùn)和使用過程中，由于儲(chǔ)存條件的不完善，使塵埃落入，或由于設(shè)備的腐蝕混入鐵銹等，這些物質(zhì)均不溶于規(guī)定的溶劑而呈沉淀或以懸浮狀態(tài)存在于油料中。使用時(shí)由于機(jī)械的磨損摻入的金屬顆粒也是導(dǎo)致油料含有雜質(zhì)的一個(gè)原因。（3）油品含有各種添加劑時(shí)也會(huì)增加機(jī)械雜質(zhì)的含量。(一）.機(jī)械雜質(zhì)的來(lái)源第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)是指存在于油品中所有不溶于規(guī)定溶劑的雜質(zhì)。即指存在于油品中不溶于汽油、苯或乙醇-乙醚（4:1混合）、乙醚-苯（1:4混合）等溶劑的沉淀物或懸浮狀物質(zhì)。這些雜質(zhì)主要由砂粒、塵土、纖維、鐵銹、鐵屑以及不溶于溶劑的有機(jī)成分等組成。（三）.測(cè)定意義第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（二）.機(jī)械雜質(zhì)的定義柴油機(jī)的燃料供給系統(tǒng)中有許多精密配合的零件，例如，噴油泵的柱塞和柱塞套的間隙只有0.0015～0.0025mm，噴油器的噴針和噴閥座的配合精度也很高，機(jī)械雜質(zhì)不但會(huì)使高壓油泵和噴油器磨損加重，而且還會(huì)堵塞噴油器及噴油孔，造成供油系統(tǒng)故障。

柴油機(jī)械雜質(zhì)的檢驗(yàn)可用目測(cè)法，方法與水分檢驗(yàn)類同，要求沒有懸浮和沉降的機(jī)械雜質(zhì)存在。在有爭(zhēng)議時(shí)，可按GB/T511－2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定圖3-2BF-42型石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定器（四）.測(cè)定儀器1.適用范圍第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（五）.機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（GB/T511－2010）本方法適用于石油產(chǎn)品和添加劑中機(jī)械雜質(zhì)含量測(cè)定。2.儀器與材料（1）儀器燒杯或?qū)掝i的錐形燒杯；稱量瓶；玻璃漏斗；干燥器；水浴或電熱板；定量濾紙（中速，直徑11cm）。（2）試劑及材料試樣（汽油機(jī)油、柴油機(jī)油）；溶劑油[符合SH0004－90（1998）《橡膠工業(yè)用溶劑油》]或航空汽油[符合GB1787－2008《航空活塞式發(fā)動(dòng)機(jī)燃料》標(biāo)準(zhǔn)]；95％乙醇（CP）；乙醚（CP）；苯（CP）；乙醇-苯混合液（用95％乙醚和苯按體積比1∶4配成）；乙醇-乙醚混合液（用95％乙醇和乙醚按體積比4∶1配成）。

3.方法概要第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（五）.機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定稱量一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒定質(zhì)量的濾器過濾，被留在濾器上的雜質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。4.準(zhǔn)備工作（1）試樣的準(zhǔn)備將盛在玻璃瓶中的試樣（不超過瓶體積的3/4）搖動(dòng)5min，使之混合均勻。（2）濾紙的準(zhǔn)備將定量濾紙放在敞蓋的稱量瓶中，在（105±2）℃的烘箱中干燥不少于45min。然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min后，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。重復(fù)干燥（第二次干燥只需30min）及稱量，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.0004g。

5.實(shí)驗(yàn)步驟第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（五）.機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（1）稱量試樣稱取搖勻并攪拌過的試樣100g（準(zhǔn)確至0.05g）。（2）溶解試樣往盛有試樣的燒杯中，加入溫?zé)岬娜軇┯?00～400g，并用玻璃棒小心攪拌至試樣完全溶解，再放到水浴上預(yù)熱。在預(yù)熱時(shí)不要使溶劑沸騰。（3）過濾將恒定質(zhì)量好的濾紙放在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中，趁熱過濾試樣溶液，并用溫?zé)崛軇┯蛯谐恋砦餂_洗到濾紙上。（4）洗滌過濾結(jié)束時(shí)，將帶有沉淀的濾紙用溶劑油沖洗至濾紙上沒有殘留試樣的痕跡，且濾出的溶劑完全透明和無(wú)色為止。

5.試驗(yàn)步驟第二節(jié)柴油的水分和機(jī)械雜質(zhì)三、機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（五）.機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定（5）烘干沖洗完畢，將帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙放入已恒定質(zhì)量的稱量瓶中，敞開蓋子，放在（105±2）℃烘箱中不少于1h，然后蓋上蓋子，放在干燥器中冷卻30min后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。重復(fù)操作，直至連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0004g為止。6.精密度7.報(bào)告

灰分是指在規(guī)定條件下，試樣被灼燒炭化后，所剩殘留物經(jīng)煅燒所得的無(wú)機(jī)物，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

油品中灰分的主要成分為硫、硅、鈣、鎂、鐵、鈉、鋁、錳、釩、銅、磷、鎳等的氧化物。這些氧化物是由鹽類在高溫下分解或氧化生成。油品灰分的顏色由組成灰分的化合物決定。通常為白色、淡黃色或赤紅色。（一）．灰分第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)恳?、灰分測(cè)定1.油品酸堿精制脫渣不完全，對(duì)設(shè)備腐蝕而生成的金屬鹽類，或白土精制過程中未濾凈的白土等；（二）．灰分來(lái)源第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)?.油品在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用過程中混入鐵銹、金屬氧化物和金屬鹽類；3.油品添加劑本身含有的有機(jī)金屬鹽，致使加入添加劑后油品的灰分含量增加。1.對(duì)于柴油、噴氣燃料及不含添加劑的潤(rùn)滑油等，灰分可作為衡量油品洗滌與精制是否完全的指標(biāo)。如果精制過程脫渣不完全，則殘余鹽類和皂類會(huì)使灰分增大。（三）．測(cè)定意義第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)?.在油品使用中，如果柴油灰分超標(biāo)，燃燒后會(huì)生成堅(jiān)硬的積炭，使汽缸套和活塞環(huán)的磨損增大；重質(zhì)油灰分過高，會(huì)在噴嘴形成積炭，造成噴油不暢甚至阻塞，或沉積于鍋爐管壁，降低傳熱效率；潤(rùn)滑油中灰分過量，可能在摩擦面形成硬質(zhì)沉積物，加劇磨損。普通柴油和車用柴油中要求灰分不大于0.01％。其測(cè)定方法按GB/T508－85（91）《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO6245－82。（四）．測(cè)定儀器與操作第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)繄D3-3SYD-508型石油產(chǎn)品灰分測(cè)定器1.含有添加劑的油品在分析前應(yīng)充分搖勻樣品。對(duì)黏稠或含蠟的試樣須預(yù)熱到50～60℃，再搖勻，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。（五）.測(cè)定注意事項(xiàng)第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)?.濾紙疊成兩折，卷成圓錐形，用剪刀把距尖端5～10mm部剪掉，放入坩堝內(nèi)，使油全部浸濕濾紙，以防濾紙燒完而油尚未燒完而起不到燈芯作用。3.遇到殘?jiān)y燒成灰時(shí)，可在坩堝冷卻后滴入幾滴硝酸銨，促使難燃物質(zhì)氧化，使殘?jiān)子谘趸耆?.測(cè)定含有添加劑的石油產(chǎn)品的灰分時(shí)，必須嚴(yán)格掌握其燃燒速度，維持火焰高度至10mm左右，以免火焰高而將某些金屬鹽類的灰分顆粒攜帶出去。（5）坩堝放入高溫爐之前應(yīng)仔細(xì)觀察揮發(fā)成分是否全部揮發(fā)完畢（無(wú)煙），不能認(rèn)為熄火就可以將其放入高溫爐中，否則會(huì)在放入時(shí)未揮發(fā)干凈的物質(zhì)急劇燃燒，將灰分從坩堝中帶出去。5.測(cè)定注意事項(xiàng)第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)浚?）從高溫爐內(nèi)取出坩堝放置時(shí)，應(yīng)注意空氣流動(dòng)及風(fēng)吹，最好放入真空干燥器中，平衡氣壓時(shí)應(yīng)輕輕啟開旋塞，以免外空氣急聚進(jìn)入，沖飛坩堝內(nèi)灰分。（7）煅燒、冷卻及恒重操作應(yīng)嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)方法中的有關(guān)規(guī)定。1.儀器與材料(六）.操作規(guī)程[GB/T508－85(91)]第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)浚?）儀器瓷坩堝或瓷蒸發(fā)皿（50mL）；電爐或電熱板；高溫爐[能加熱到恒定于（775±25）℃溫控系統(tǒng)]；干燥器（不裝干燥劑）。（2）試劑與材料柴油或潤(rùn)滑油；鹽酸（CP，配成1:4的水溶液）；定量濾紙（直徑9cm）；硝酸銨（AR，配成10％的水溶液）；試樣（車用柴油）。2.方法概要用無(wú)灰濾紙燈芯，放入試樣中點(diǎn)燃，燃燒到只剩下灰分和炭質(zhì)殘留物，再在（775±25）℃高溫爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，冷卻后稱量。（1）瓷坩堝的準(zhǔn)備將稀鹽酸（1:4）注入瓷坩堝（或瓷蒸發(fā)皿）內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌。烘干后再放入高溫爐中，在（775±25）℃溫度下煅燒至少10min，取出在空氣中至少冷卻3min，移入干燥器中。冷卻30min后，稱量，準(zhǔn)確至0.0002g。3.準(zhǔn)備工作第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)浚?）試樣的準(zhǔn)備將瓶中柴油試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4），劇烈搖動(dòng)至均勻。對(duì)黏稠的潤(rùn)滑油試樣可預(yù)先加熱至50～60℃，搖勻后取樣。4.試驗(yàn)步驟（1）準(zhǔn)確稱量坩堝、試樣將已恒重的坩堝稱準(zhǔn)至0.0002g，并以同樣的準(zhǔn)確度稱取25g試樣，裝入50mL坩堝內(nèi)。（5）坩堝放入高溫爐之前應(yīng)仔細(xì)觀察揮發(fā)成分是否全部揮發(fā)完畢（無(wú)煙），不能認(rèn)為熄火就可以將其放入高溫爐中，否則會(huì)在放入時(shí)未揮發(fā)干凈的物質(zhì)急劇燃燒，將灰分從坩堝中帶出去。5.測(cè)定注意事項(xiàng)第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)浚?）從高溫爐內(nèi)取出坩堝放置時(shí)，應(yīng)注意空氣流動(dòng)及風(fēng)吹，最好放入真空干燥器中，平衡氣壓時(shí)應(yīng)輕輕啟開旋塞，以免外空氣急聚進(jìn)入，沖飛坩堝內(nèi)灰分。（7）煅燒、冷卻及恒重操作應(yīng)嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)方法中的有關(guān)規(guī)定。（2）安放引火芯用一張定量濾紙疊兩折，卷成圓錐形，從尖端剪去5～10mm后，平穩(wěn)地插放在坩堝內(nèi)油中，作為引火芯，要將大部分試油表面蓋住。4.試驗(yàn)步驟第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)浚?）加熱含水試樣測(cè)定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣和引火芯的坩堝放置電熱板上，開始緩慢加熱，使其不濺出，讓水慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。（4）點(diǎn)燃試樣引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼤r(shí)為止，燃燒時(shí)，火焰高度維持在10cm左右。

（5）高溫爐煅燒試樣燃燒后，將盛殘?jiān)嫩釄逡迫胍杨A(yù)先加熱到（775±25）℃高溫爐中，在此溫度下保持1.5～2h，直到殘?jiān)耆蔀榛覡a。（6）重復(fù)煅燒殘?jiān)苫液螅瑢③釄逶诳諝庵欣鋮s3min，然后在干燥器內(nèi)冷卻約30min，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g，再移入高溫爐中煅燒15min。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量之差不大于0.0004g。5.精密度第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)?.試驗(yàn)步驟表3-5同一實(shí)驗(yàn)者連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的允許誤差灰分/％允許差值/％灰分/％允許差值/％0.005以下0.005～0.010.0020.0030.01～0.10.1以上0.0050.01(一).殘?zhí)慷?、殘?zhí)繙y(cè)定第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)繗執(zhí)渴侵笇⒂推贩湃霘執(zhí)繙y(cè)定器中，在隔絕空氣條件下加熱使其蒸發(fā)、裂解和縮合，排出燃燒氣體后，所剩余的焦黑色殘留物。它是評(píng)價(jià)油品在高溫條件下生成焦炭?jī)A向的指標(biāo)。(二).殘?zhí)縼?lái)源殘?zhí)恐饕怯捎推分械哪z質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴的疊合物及灰分形成。膠質(zhì)是燃料中的烴類在儲(chǔ)存、使用過程中經(jīng)氧化、聚合、縮合所生成的黏稠的、不揮發(fā)的膠狀物質(zhì)，而瀝青質(zhì)是一種由多種復(fù)雜高分子碳?xì)浠衔锛捌浣饘傺苌锝M成的復(fù)雜混合物。(三).測(cè)定意義二、殘?zhí)繙y(cè)定第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)坑绊懖裼桶捕ㄐ缘闹饕蛲瑯邮怯推分械牟伙柡蜔N（如烯烴、二烯烴）以及含硫、氮化合物等不安定組分。安定性差的柴油，長(zhǎng)期儲(chǔ)存，顏色會(huì)變深，易在油罐或油箱底部、油庫(kù)管線內(nèi)及發(fā)動(dòng)機(jī)燃油系統(tǒng)生成膠質(zhì)和沉渣。1.總不溶物總不溶物是表示車用柴油熱氧化安定性的指標(biāo)，它反映了柴油在受熱和有溶解氧的作用下發(fā)生氧化變質(zhì)的傾向。我國(guó)普通柴油和車用柴油均要求總不溶物含量不大于2.5mg/100mL。2.10％蒸余物殘?zhí)寇囉貌裼?0％蒸余物殘?zhí)糠从秤推返木粕疃然蛴唾|(zhì)的好壞。10％蒸余物殘?zhí)恐荡蟮牟裼驮谑褂弥袝?huì)在氣缸內(nèi)形成積炭，導(dǎo)致散熱不良，機(jī)件磨損加劇，縮短發(fā)動(dòng)機(jī)使用壽命。普通柴油和車用柴油均要求10％蒸余物殘?zhí)恐挡淮笥?.3％。(四).測(cè)定方法二、殘?zhí)繙y(cè)定第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)?.總不溶物總不溶物的測(cè)定按SH/T0175－2004《餾分燃料油氧化安定性測(cè)定法（加速法）》進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法適用于評(píng)定初餾點(diǎn)不低于175℃，90％點(diǎn)溫度不高于370℃的中間餾分燃料油的固有安定性。但不適用于含渣油的燃料油以及主要組分為非石油成分的合成燃料油；也不能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)中間餾分燃料油在儲(chǔ)存一定時(shí)間后生成的總不溶物量。測(cè)定時(shí)，將已過濾的350mL試樣注入氧化管中，通進(jìn)氧氣，速度為50mL/min。在95℃的溫度條件下氧化16h；然后將氧化后的試樣冷卻到室溫，過濾，得到可過濾的不溶物；用三合劑（等體積混合的分析純丙酮、甲醇和甲苯液體）把黏附性不溶物從氧化管上洗下來(lái)，蒸發(fā)除去三合劑后，即得黏附性不溶物?？蛇^濾的不溶物與黏附性不溶物之和即為總不溶物量，以mg/100mL表示。(四).測(cè)定方法二、殘?zhí)繙y(cè)定第三節(jié)柴油的灰分和殘?zhí)?/p>

2.10％蒸余物殘?zhí)寇囉貌裼?0％蒸余物殘?zhí)康臏y(cè)定前先按GB/T6536－2010對(duì)200mL試樣進(jìn)行蒸餾，收集10％殘余物作為試樣；也可用GB/T255－77（88）《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》獲取10％殘余物，由于該法采用100mL蒸餾燒瓶，因此需進(jìn)行不少于兩次的蒸餾，收集10％蒸余物作為試樣，再按康氏法測(cè)定殘?zhí)俊?.康氏法殘?zhí)堪碐B/T268－87《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（康氏法）》進(jìn)行，該方法非等效采用ISO6615－1983，是國(guó)際普遍應(yīng)用的一種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法?？凳戏?zhí)恳话阌糜诔赫麴s時(shí)易分解、相對(duì)易揮發(fā)的石油產(chǎn)品。(一).定義一、銅片腐蝕第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值銅片腐蝕試驗(yàn)法的實(shí)質(zhì)是把一塊一定規(guī)格的銅片磨光，用溶劑洗滌晾干后，浸入試油中，加熱到一定溫度并保持一定時(shí)間后，取出銅片，根據(jù)其顏色變化，來(lái)定性檢查試油中是否含有腐蝕金屬的活性硫化物。通過銅片腐蝕試驗(yàn)可判斷燃料中是否含有能腐蝕金屬的活性硫化物。含硫化合物對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)的工作壽命影響很大，其中的活性硫化物對(duì)金屬有直接的腐蝕作用。所有的含硫化合物在氣缸內(nèi)燃燒后生成SO2和SO3，這些硫氧化物不僅會(huì)嚴(yán)重腐蝕高溫區(qū)的零部件，而且還會(huì)與氣缸壁上的潤(rùn)滑油起反應(yīng)，加速漆膜和積炭的形成。(二).測(cè)定意義(三).測(cè)定方法一、銅片腐蝕第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值銅片腐蝕試驗(yàn)按GB/T5096－85（91）《石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法》進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ASTMD130－83，主要適用于測(cè)定航空汽油、噴氣燃料、車用汽油、天然汽油或具有雷德蒸氣壓不大于124kPa的其他烴類、溶劑油、煤油、柴油、餾分燃料油、潤(rùn)滑油和其他油品對(duì)銅的腐蝕性。1.試驗(yàn)條件的控制銅片腐蝕試驗(yàn)為條件性試驗(yàn)，試樣受熱溫度的高低和浸漬試片時(shí)間的長(zhǎng)短都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。一般情況下，溫度越高、時(shí)間越長(zhǎng)，銅片就越容易被腐蝕。(四).測(cè)定注意事項(xiàng)第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值2.試片潔凈程度所用銅片一經(jīng)磨光、擦凈，絕不能用手直接觸摸，應(yīng)當(dāng)使用鑷子夾持、以免汗?jié)n及污物等加速銅片的腐蝕。3.試劑與環(huán)境試驗(yàn)中所用的試劑會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大的影響，因此應(yīng)保證試劑對(duì)銅片無(wú)腐蝕作用；同時(shí)還要確保試驗(yàn)環(huán)境，沒有含硫氣體存在。4.取樣在整個(gè)試驗(yàn)進(jìn)行前、試驗(yàn)中或試驗(yàn)結(jié)束后，銅片與水接觸會(huì)引起變色，使銅片評(píng)定造成困難，因此如果看到試樣中有懸浮水（渾濁），則用一張中速定性濾紙把足夠體積的試樣過濾到一個(gè)清潔、干燥的試管中，但試驗(yàn)樣品不允許預(yù)先用濾紙過濾，以防止具有腐蝕活性的物質(zhì)損失。

5.腐蝕級(jí)別的確定當(dāng)一塊銅片的腐蝕程度恰好處于兩個(gè)相鄰的標(biāo)準(zhǔn)色板之間時(shí)，則按變色或失去光澤較為嚴(yán)重的腐蝕級(jí)別給出測(cè)定結(jié)果(四).測(cè)定注意事項(xiàng)第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值(五).操作規(guī)程1.試片的制備打磨與磨光(五).操作規(guī)程第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值2.取樣3.試驗(yàn)條件選擇4.銅片檢查，與比色板對(duì)照5.確定腐蝕等級(jí)見表3-7二.十六烷值測(cè)定第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值(一).爆震現(xiàn)象1柴油機(jī)的爆震2影響柴油機(jī)爆震的因素3質(zhì)量要求二.十六烷值測(cè)定第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值(二).測(cè)定意義1十六烷值

標(biāo)準(zhǔn)燃料是用抗爆性能好的正十六烷和抗爆性能較差的七甲基壬烷按不同體積比配制成的混合物。規(guī)定正十六烷的十六烷值為100，七甲基壬烷的十六烷值為15。則試樣的十六烷值，按公式（3-2）計(jì)算:CN=Q1+0.15Q2（3-2）式中—標(biāo)準(zhǔn)燃料的十六烷值；—標(biāo)準(zhǔn)燃料中正十六烷的體積分?jǐn)?shù)，％；—標(biāo)準(zhǔn)燃料中七甲基壬烷的體積分?jǐn)?shù)，％。計(jì)算結(jié)果，取二位小數(shù)。二.十六烷值測(cè)定第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值(二).測(cè)定意義2十六烷指數(shù)

十六烷指數(shù)是表示柴油抗爆性能的一個(gè)計(jì)算值，它是用來(lái)預(yù)測(cè)餾分燃料十六烷值的一種輔助手段。其計(jì)算按GB/T11139－89《餾分燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法》進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ASTMD976－80。二.十六烷值測(cè)定第四節(jié)柴油的銅片腐蝕和十六烷值(三).操作規(guī)程1.噴油量的測(cè)量2.噴油提前角的調(diào)整3.試樣著火滯后期的測(cè)量4.標(biāo)準(zhǔn)燃料的選擇5.計(jì)算十六烷值一.柴油凝點(diǎn)測(cè)定第五節(jié)柴油的凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)(一).定義1.低溫流動(dòng)性油品低溫下能維持正常流動(dòng)和順利輸送的能力2.凝固現(xiàn)象粘溫凝固和構(gòu)造凝固3.凝點(diǎn)在規(guī)定的條件下，冷卻至液面不移動(dòng)的最高溫度一.柴油凝點(diǎn)測(cè)定第五節(jié)柴油的凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)(二).測(cè)定儀器柴油凝點(diǎn)的測(cè)定按GB/T510－83（91）《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法》進(jìn)行，適用于測(cè)定深色石油產(chǎn)品及潤(rùn)滑油的凝點(diǎn)。一.柴油凝點(diǎn)測(cè)定第五節(jié)柴油的凝點(diǎn)