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文檔簡介

油層物理及滲流力學

實驗指導書

目錄

第一章油層物理實驗......................................1

第一節(jié)巖石孔隙度測定....................................................1

第二節(jié)巖石絕對滲透率的測定.............................................4

第三節(jié)巖石比表面積的測定..................................................8

第四節(jié)巖石碳酸鹽含量的測定...............................................10

第五節(jié)界面張力的測定......................................................14

第六節(jié)巖心流體飽和度的測定..............................................21

第七節(jié)液體粘度的測定....................................................27

第八節(jié)地層油高壓物性的測定................................................32

第九節(jié)氣體壓縮因子的測定..................................................35

第二章滲流力學實驗.....................................37

第一節(jié)電解模型發(fā)展概況...................................................37

第二節(jié)水電模擬的基本原理.................................................37

第三節(jié)水電模擬實驗裝置...................................................38

第四節(jié)水電模擬實驗內(nèi)容...................................................39

實驗一平面徑向穩(wěn)定滲流實驗...........................................39

實驗二鏡像反映實驗....................................................41

實驗三直井、水平井井網(wǎng)實驗...........................................42

第三章采油工程實驗.....................................42

第一節(jié)抽油井教學培訓系統(tǒng)簡介.............................................42

第二節(jié)抽油泵泵效實驗......................................................49

第三節(jié)示功圖測定及工況判斷................................................51

第四節(jié)裂縫導流能力測定實驗................................................54

第四章油氣田開發(fā)實驗...................................58

第一節(jié)敏感性評價實驗....................................................58

一、速敏性評價實驗.....................................................58

二、水敏性實驗.........................................................61

三、鹽敏性評價實驗.....................................................62

四、酸敏性評價實驗.....................................................64

第二節(jié)汕水相對滲透率測定..................................................66

一、穩(wěn)態(tài)法.............................................................66

二、非穩(wěn)定狀態(tài)法.......................................................71

第三節(jié)油藏巖石潤濕性測定.................................................81

?、自吸法.............................................................81

二、量角法.............................................................86

第四節(jié)毛管壓力曲線測定...................................................88

一、半滲隔板法.........................................................88

二、壓汞法.............................................................91

第五節(jié)高分子聚合物溶液流變曲線測定.......................................93

第六節(jié)聚合物驅(qū)殘余阻力系數(shù)測定...........................................97

第七節(jié)多孔介質(zhì)中穩(wěn)定泡沫的封堵性能實驗..................................100

第五章油氣井工程實驗.................................105

第一節(jié)聚合物鉆井液的制備、評價及維護實驗................................105

第二節(jié)鉆井液中膨潤土含量的確定...........................................107

第三節(jié)水泥漿稠化時間測定.................................................108

第四節(jié)水泥漿流變性測定...................................................no

第五節(jié)巖石硬度的測定實驗................................................111

第六節(jié)巖石可鉆性的測定實驗...............................................H5

第七節(jié)鉆井過程模擬實驗..................................................H8

第八節(jié)無固相完井液的配制及評價實驗......................................H9

第一章油層物理實驗

第一節(jié)巖石孔隙度測定

巖石的孔隙度分為有效孔隙度和絕對孔隙度。巖樣有效孔隙度的測定一般是

測出巖樣的骨架體積或孔隙體積,再測出巖樣的視體積,即可計算出巖樣的有效

孔隙度。

常用的孔隙度測定方法有:氣體法,煤油法,加蠟法。

一、氣體法

(-)實驗?zāi)康?/p>

(1)掌握測定巖石孔隙度、骨架體積及巖石外表體積的原理;

(2)學會使用氣體法測定巖石孔隙度。

(-)實驗原理

氣體法孔隙度測定原理是氣體玻義耳定律,其原理示意圖如圖17所示。

圖1-1氣體法孔隙度測定原理示意圖

若容器的體積為1,樣品室體積為V2。在樣品室中放一體積為X的鋼塊。容器中充滿壓力

為P,的氣體,樣品室壓力為大氣壓?打開閥門,容器與樣品室連通。壓力平衡后,整個系

統(tǒng)的壓力為Px。根據(jù)玻義耳-馬略特定律,有:

產(chǎn)|匕=/(匕+匕-匕)

整理上式得:

vv=v,+v2-pyx—

即放入樣品室的鋼塊體積Vx與1/P,呈線性關(guān)系。

樣品室中放置不同體積的鋼塊,可得到鋼塊體積與系統(tǒng)壓力的關(guān)系曲線,稱為標準曲線。然

后將樣品室中的鋼塊換成待測巖心。可得到連通后系統(tǒng)壓力。根據(jù)此壓力從標準曲線上可查

到對應(yīng)的體積,即為巖心的骨架體積。通過其它測量手段,可以測出巖心的視體積,從而求

出巖心孔隙度6。

(三)實驗儀器

氣體孔隙度測定儀。如圖1-2所示。

圖1-2氣體孔隙度儀

(四)操作步驟

(1)逆時針旋轉(zhuǎn)氣瓶閥門,打開氣瓶開關(guān)(注意:打開氣瓶開關(guān)前,除放空閥外,其它閥

門均處于關(guān)閉狀態(tài)。

(2)順時針旋轉(zhuǎn)減壓閥開關(guān),氣瓶出口壓力調(diào)至IMPa左右;

(3)打開氣源閥和供氣閥;

(4)順時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥,將壓力調(diào)至0.3?0.4MPa;

(5)關(guān)閉供氣閥。

(6)逆時針旋轉(zhuǎn)樣品室夾持器把手,取出樣品室,裝入一標準鋼塊(共有4個標準鋼塊,

厚度分別為1〃,1/2〃,3/8〃,1/8〃),將樣品室裝入夾持器,順時針旋緊夾持器把手。

(7)關(guān)閉放空閥,打開樣品閥,使容器與樣品室連通。記錄鋼塊體積和系統(tǒng)壓力。

(8)打開放空閥,關(guān)閉樣品閥,更換鋼塊。

(9)打開供氣閥,然后關(guān)閉。

重復(fù)步驟(5)?(8),得到不同鋼塊體積所對應(yīng)的系統(tǒng)壓力,繪制鋼塊體積與系統(tǒng)壓力關(guān)

系曲線。

(10)將待測巖心放入樣品室,測量所對應(yīng)的系統(tǒng)壓力P”然后從標準曲線上查出所對應(yīng)的

橫坐標值,即為巖心的骨架體積V.。

(11)利用游標卡尺測量巖心直徑和長度,計算巖心視體積明。

(12)關(guān)閉氣瓶開關(guān),將所有物品放回原位,實驗完畢。

(五)數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)記錄

巖心直徑:;巖心長度:。

表1T實驗學據(jù)記?表

n[2ririrsFeFs巖心

鋼塊體積

(cm3)

系統(tǒng)壓力

(MPa)

2、數(shù)據(jù)處理

根據(jù)表1-1中的數(shù)據(jù)繪制鋼塊體積與系統(tǒng)壓力的關(guān)系曲線,從曲線上讀出巖心的骨架體積。

y-V

巖心孔隙度:(/)=」一"-xlOO%(1-1)

(六)注意事項

此實驗受溫度壓力的影響,故測完校準曲線后,緊接著做待測樣品實驗。

二、煤油法

()測量原理

首先將干巖樣抽真空飽和煤油,將飽和煤油的巖樣,懸掛于煤油中稱重,再將飽和煤油的巖

樣在空氣中稱重,空氣中的重量與在煤油中的重量差,除以煤油的比重,即為巖樣的視體積

(外表體積)。

飽和煤油巖樣在空氣中的重量與干巖樣的重量差,除以煤油的比重,即得到巖樣中飽和煤油

的體積,即巖樣的有效孔隙體積。

巖樣的有效孔隙體積除以巖樣的視體積即得到巖樣的有效孔隙度。

(-)設(shè)備流程

煤油法實驗設(shè)備主要用于巖樣抽真空飽和煤油。設(shè)備流程如圖1-3所東。

圖1-3巖樣飽和煤油流程圖

第二節(jié)巖石絕對滲透率的測定

滲透率是衡量巖心允許流體通過能力的指標。測定巖心滲透率通常以干燥的氮氣為標準氣

體。

對巖性均勻、膠結(jié)程度好的堅硬巖心,應(yīng)制成一定形狀的巖樣;對膠結(jié)性差、易碎巖樣,應(yīng)

用塑料、錫箔或其它方法進行封裝,加以支撐保護,然后再進行測定。

下面介紹兩種常用的滲透率測定方法。

一、流量計法

(-)實驗?zāi)康?/p>

(1)掌握巖石滲透率測定原理和方法;

(2)掌握克氏滲透率的測定方法。

(-)實驗原理

氣體以一定流速通過巖樣時,在巖樣兩端建立壓差,根據(jù)巖樣兩端的壓差和氣體的流速,

利用達西定律即可求出巖樣的滲透率。

Qa—絕對.大氣壓時氣體流量,cn?/s;

A—巖樣截面積,cn?;

L—巖樣長度,cm;

U—氣體粘度,mP&s;

Pa,Pl,P2—分別為大氣壓力、巖樣上游及下游壓力,MPa;

K一滲透率,um2o

(三)儀器設(shè)備

氣體滲透率測定儀如圖1-3所示,

圖1-3氣體滲透率測定儀

(四)操作步驟

1、準備工作

記錄下列數(shù)據(jù):巖心編號、長度、直徑。

將最大量程流量計打開,其它關(guān)閉(注意:先開后關(guān))。

慢慢轉(zhuǎn)動巖心夾持器上的左右手輪,取出夾持器下方堵頭,將巖心裝入巖心夾持器,裝好堵

頭,并旋緊手輪。

慢慢打開環(huán)壓閥,將環(huán)壓調(diào)至LOMPa左右。

(4)打開氣源閥。

(5)順時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥,同時密切觀察上游壓力表指針和流量計浮子讀數(shù)

變化。

隨著壓力的增加,若浮子上升太快,降低上游壓力至零(逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥),更換較大流

量計(注意:先開后關(guān));若浮子上升太慢,或沒有反應(yīng),降低壓力至零,更換較小流量計,

重新加壓。

(6)待壓力和流量穩(wěn)定后,記錄上游壓力巴和Qa值。

(7)實驗結(jié)束后,先降低上游壓力至零(逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥),然后緩慢打開放空閥。

(8)待環(huán)壓表指示為零時,取出巖心。

(9)整理儀器,實驗結(jié)束。

(五)注意事項

切勿無巖芯加環(huán)壓,以免損壞橡膠套。

二、流量管法

(一)測定原理

測定是基于下式來計算滲透率:

K9(1-3)

TA

式中:

A—巖樣截面積,cn?;

L一巖樣長度,cm;

U—氣體粘度,mPa-s;

T—空氣通過巖樣的時間,秒;

B-氣體流量管常數(shù);

K—滲透率,Um2,

(二)儀器設(shè)備

簡易的滲透率測定儀如圖1-4所示。儀器主要由兩部分組成:

圖1-4簡易滲透率儀

(1)夾緊巖樣用的巖心夾持器①,它靠夾持器壓帽上的絲杠壓緊巖心橡皮筒來夾緊其中的巖

樣,巖樣頂端端面與大氣相通。

(2)插在水池④內(nèi)的測壓流量管②,通過吸水橡皮球③可將流量管內(nèi)的水面吸到不同刻度的

高度h。以上,當吸氣球不吸氣放開手后,流量管內(nèi)的水面從ho上自然下落,由于受水面下

降造成的負壓,在巖樣兩端便建立起壓差,外界空氣則通過巖樣頂部進入流量管,測量流量

管水面從刻度線h°卜降到刻度線hx的時間T便可應(yīng)用公式(1-3)算出巖樣的滲透率。

流量管直徑分粗、中、細三段,每段都有h。和hx上下兩條刻度線,可根據(jù)巖樣滲透性的大

小選用不同管段尺寸。滲透性大的可選擇粗直徑管段,小的可改選細直徑管段,或中段,選

擇的原則是測得的時間T>10秒。流量管三段的常數(shù)Bi、B2和B3是根據(jù)標準滲透率的巖塊

反求得到的,是恒定的儀器常數(shù)。

(三)操作步驟

(1)使水池水面與流量管下端的0刻度線在同一水面。

(2)用游標卡尺量出巖樣的長度和直徑,算出巖樣的截面積。

(3)將巖樣夾入巖心夾持器,巖樣與夾持器之間應(yīng)確保氣體不能竄流。

(4)用吸氣球或其它真空源將流量管水面吸到最細管段的刻度以上,停止抽吸后立即用秒

表記下流量管水面從刻度ho下降到hx的時間T,如果TV10秒則改換中間管段,直至T>

10秒。將T值和相應(yīng)的管段常數(shù)B代入式(1)便算出滲透率。

空氣粘度可以從實驗室給出的粘溫曲線上查得,也可由表1-2查出。

表1-2一個大氣壓下空氣的粘度,微泊(1微泊=104厘泊)

溫度,℃010203040

0171.8176.8181.8186.6191.4

1172.3177.3182.3187.1191.9

2172.8177.8182.8187.6192.4

3173.3178.3183.25188.1192.9

4173.8178.8183.7188.6193.3

5174.3179.3184.2189.1193.8

6174.8179.8184.7189.5194.3

7175.3180.3185.2190.0194.7

8175.8180.8185.7190.5195.2

9176.3181.3186.2191.0195.7

(四)優(yōu)缺點

優(yōu)點:儀器簡單,測定快。缺點:對于低滲和特低滲巖樣,不再適用。

第三節(jié)巖石比表面積的測定

巖石比表面積(簡稱比面)有三種定義方法:(1)單位視體積巖石中顆粒的總

表面積(S);(2)單位骨架體積巖石中顆粒的總表面積(Sd);(3)單位孔隙體積巖

石中顆粒的總表面積(SJ。三者存在以下關(guān)系:

S=Sd(1-e)=Sp

下面測定的是第一種定義中的比表面積So

(-)實驗?zāi)康?/p>

(1)掌握比面的測定方法;

(2)利用比面儀測定滲透率。

(二)測定原理

測定所依據(jù)的公式如下,即:

式中:6—巖樣的孔隙度,小數(shù);

A一巖樣截面積,cm2;

L一巖樣長度,cm;

口—室溫下空氣的粘度,泊。

H—空氣通過巖心穩(wěn)定后的壓差,厘米水柱。

Q一通過巖心的空氣流量,cnr'/s。

從公式(1-4)不難看出,當孔隙度已知,A和L可以直接量出,口由查表得到

后,只要通過壓力計測得空氣通過巖樣的壓差H和相應(yīng)的流量Q便可算出巖樣

的比面。

(三)儀器設(shè)備

巖石比面儀主要由巖心夾持器,壓差計和水罐組成。測定時打開排水開關(guān),

水從水罐中流出,罐內(nèi)壓力降低,空氣經(jīng)過巖樣進入水罐內(nèi),待壓差計兩側(cè)的水

柱高度差不變時,進入水罐的空氣體積等于排出水的體積。測定相應(yīng)壓差下水的

體積流速,便可按公式(1-4)計算出巖樣的比面:

比面測定原理圖見圖1-5所示。

圖1-5比面測定示意圖

(四)操作步驟

1、烘干巖樣;

2、用游標卡尺測量巖樣的長度和直徑,算出巖樣的截面積;

2、打開放空開關(guān)和注水開關(guān),向水罐內(nèi)加水,大約加2/3即可,關(guān)閉放空

開關(guān)和注水開關(guān)。

3、將巖樣放入巖心夾持器,關(guān)閉環(huán)壓放空閥,打開環(huán)壓閥,加0.7?1.4MPa

的環(huán)壓。

4、慢慢打開排水開關(guān),開始流量控制得小一些,待壓差計兩端的壓差穩(wěn)定

在某一高度H后,利用秒表和量筒測量水流出的體積流速。記錄水柱高度差和

水的體積流速。

5、增大水的流速,用同樣的方法至少測定三組數(shù)據(jù)。(注:流量應(yīng)從小到大

變化)。

5、關(guān)上排水開關(guān),實驗完畢。

(五)數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)記錄

巖心直徑:;巖心長度:。

表1-3實驗數(shù)據(jù)記錄表

序號123

記錄時間,秒

水的體積,厘米3

壓差計水柱高度,厘米

比面,厘米2/厘米3

2、數(shù)據(jù)處理

計算單位時間內(nèi)流出的水量Q,將Q和相應(yīng)的H代入公式(1-4),計算出巖

樣的比面。三次實驗結(jié)果求算術(shù)平均值,得到巖心的比面。

(六)思考題

1、說明本儀器適用范圍。

第四節(jié)巖石碳酸鹽含量的測定

碳酸鹽含量的測定方法常用的有兩種:壓力法和體積法。即一定量的巖石粉

末跟足量的鹽酸進行分解反應(yīng),記錄所產(chǎn)生的二氧化碳的體積或壓力,從而計算

出巖石中碳酸鹽的含量。

一、壓力法

(-)實驗?zāi)康?/p>

(1)了解壓力法測定巖石碳酸鹽含量的原理;

(2)熟悉儀器結(jié)構(gòu)及其測定方法。

(二)實驗原理

CaCO3+2HCl=H2O+CO2t+CaC12

從上面的化學反應(yīng)方程式可以看出,樣品中碳酸鹽含量與所產(chǎn)生的二氧化碳

量成正比。當反應(yīng)容器體積定時,二氧化碳量與容器壓力成正比。根據(jù)容器中

二氧化碳壓力便可求出碳酸鹽含量。

(三)儀器設(shè)備

碳酸鹽含量測定儀如圖1-6所示。

(四)操作步驟

1、打開電源開關(guān),預(yù)熱半小時。

2、測定標準P-W關(guān)系曲線

(1)稱取純碳酸鈣0.1克左右,放入樣品傘;

(2)將樣品控制開關(guān)置于“ON”位置,將放有樣品的樣品傘插入反應(yīng)杯蓋

下方的小孔中;

(3)用滴定管取10%的稀鹽酸10ml,放入反應(yīng)杯中,將反應(yīng)杯旋入反應(yīng)杯

蓋;

(4)關(guān)閉放空閥,記錄初始壓力顯示值P1;

(5)將投樣控制開關(guān)置于“OFF”位置,使樣品傘落下,打開震動開關(guān),順

時針旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕到合適的震動速度;

(6)觀察壓力顯示,當壓力穩(wěn)定時,記錄壓力值P2;

(7)將調(diào)速旋鈕逆時針旋轉(zhuǎn)至0,關(guān)閉震動開關(guān),打開放空閥;

(8)取下反應(yīng)杯,清洗反應(yīng)杯和樣品傘;

(9)再分別稱取約0.2、0.3、0.4、0.5克純碳酸鈣,重復(fù)步驟(2)?(8);

(10)繪制壓力P(P=P1-P2)與樣品重量關(guān)系曲線。

3、測定實際樣品中碳酸鈣含量

稱取0.5克實際樣品放入樣品傘,重復(fù)第2步中的步驟(2)?(8),根據(jù)測

得的壓力P,由P-W曲線查得樣品中碳酸鈣含量。

0

TSY-I碳酸鹽含量測定儀

總電源振動石油大學石儀公司

圖1-6壓力法碳酸鹽含量測定儀

(五)數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)記錄

初始壓力:;實際樣品重量:

序號12345樣

純碳酸鈣重

量,g

壓力,KPa

2、數(shù)據(jù)處理

繪制純碳酸鈣壓力與樣品重量關(guān)系曲線,然后根據(jù)實際樣品反應(yīng)壓力在曲線

上查出實際樣品中所含碳酸鈣的重量,再計算碳酸鈣含量。

(六)注意事項

(1)反應(yīng)時間充分;(2)保證反應(yīng)杯不漏氣。

(七)思考題

1、該實驗的誤差來源有哪些?

二、體積法

(一)實驗原理

使鹽酸與碳酸鹽起化學反應(yīng),測量反應(yīng)后產(chǎn)生的C02體積。

測得C02氣體體積后,利用公式(1.5)計算巖樣中碳酸鹽含量。

PV

=1202—

7WT

(1-5)

式中:n—巖樣中碳酸鹽含量,;

V—反應(yīng)產(chǎn)生的C02氣體體積,ml;

P一實驗的大氣壓力,MPa;

W—巖樣質(zhì)量,g;

T-CO2氣體的溫度,Ko

(二)實驗儀器

儀器流程如圖1-7所示。

圖1-7量氣法碳酸鹽含量測定儀

(三)實驗步驟

(1)打開閥7,抬高平衡瓶,用其中吸收C02氣體很少的食鹽(NaCl)水溶液灌

注量氣管,使鹽水液面達到量氣管的上部刻度處,然后關(guān)閉閥7;

(2)稱取一定量的樣品(一般0.2?2g克)放入小杯內(nèi),并將小杯置于盛有10?

15ml(濃度為10%)鹽酸的反應(yīng)瓶中;

(3)待儀器部分的溫度平衡后,將開關(guān)7打開,移動平衡瓶,使量氣管和平衡

管工作液面持平,記下在大氣壓下量氣管內(nèi)液面的首次讀數(shù),立即將開關(guān)7關(guān)閉;

(4)搖動反應(yīng)瓶,使杯子翻倒,讓樣品與鹽酸充分反應(yīng),生成CO2氣體,直

至作用完畢。反應(yīng)停止約15min后,移動平衡瓶,將平衡管中部分液體移入平衡

瓶內(nèi),重新使量氣管和平衡管中的液面持平,并記取在大氣壓力下量氣管內(nèi)液面

讀數(shù)。反應(yīng)前后量氣管內(nèi)兩次讀數(shù)之差就是CO2氣體體積V。

(5)記下水槽溫度和氣壓計讀數(shù),在實驗過程中要特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)瓶及水槽

的溫差,一般不得超過

(四)注意事項

(1)讀CO2氣體體積時,量氣管內(nèi)外的液面必須持平,以保證所測氣體體積

為大氣壓力下體積;

(2)分析時,室內(nèi)溫度要穩(wěn)定(不要直接吹風),恒溫水池中溫度要均勻;

(3)水池中的水最好用蒸儲水或者用過濾后的自來水。

第五節(jié)界面張力的測定

液一液或液一氣界面張力的測定,目前常采用的方法有:吊環(huán)法,懸滴法,

旋滴法。

一、吊環(huán)法

(-)實驗?zāi)康?/p>

(1)掌握吊環(huán)法測定界面張力的原理;

(2)學會用吊環(huán)法測定界面張力。

(二)測定原理

當金屬吊環(huán)從液體表面脫開時,用扭稱轉(zhuǎn)角測量克服表面張力所需的力,這

種方法為吊環(huán)法。根據(jù)刻度盤讀數(shù)計算表面張力的公式如下:

o=PF(1-9)

式中。一試樣的表(界)面張力,達因/厘米;

P—吊環(huán)脫開薄膜破裂時刻度盤的示值,達因/厘米;

F-由刻度盤示值換算到界面張力,達因/厘米的換算系數(shù)。

它可以按下式求得,即:

粵笆+0.04534.&

F=0.7250+]

dc(D-d)R”(1.10)

式中P—刻度盤示值,達因/厘米;

C—白金環(huán)的圓周長,厘米;

D—水在25℃時的密度,克/厘米3;

R—白金絲吊環(huán)的半徑,厘米;

r—吊環(huán)白金絲的半徑,厘米。

可按儀器的R/r值作出換算系數(shù)F的表,包括P/(D-d)由0到800范圍內(nèi)

的F值,準確至三位有效數(shù)字。

應(yīng)該指出,C和R/r的數(shù)值一般是由張力儀制造廠隨儀器給出。

(三)儀器設(shè)備

圖1-8吊環(huán)法界面張力儀

(四)操作步驟

1、所有要用的玻璃器皿均用石油酸或苯洗去殘留油跡,并依次再用丙酮、

蒸儲水洗數(shù)次,然后浸在熱的鋁酸洗液中洗片刻,取出后再用水和蒸儲水洗凈。

2、白金絲環(huán)先用石油酸或苯洗,再用丙酮沖洗,然后在煤氣火焰氧化部燒

紅后取出備用。

3、試樣用中等孔隙度的濾紙過濾,每過濾25毫升試樣后換用一次新濾紙,

并測定試樣在25°C時的密度do

4、調(diào)試儀器

(1)用調(diào)平螺絲1和2把升降臺調(diào)平。

(2)把吊環(huán)掛在扭臂9的鉤上。

(3)旋轉(zhuǎn)螺旋13把指針14調(diào)到刻度零的位置。

(4)放開制動螺釘17,把螺旋11轉(zhuǎn)半周使扭力絲繃緊。

(5)小心地轉(zhuǎn)動螺旋18,力求使扭臂9達到水平。在這種情況下用白紙為背

景應(yīng)該在托架15和扭臂9之間看出(約1毫米)窄縫,水平后關(guān)住制動螺釘17。

5、向干凈的試樣容器中注入50?75毫升溫度為25±1℃的蒸鐳水,放在升

降平臺4上,調(diào)節(jié)升降平臺,使吊環(huán)對準試樣容器并浸入水中目測不超過6毫米。

6、慢慢下放升降平臺,保持扭力臂有零點位置,增加吊環(huán)系統(tǒng)的力矩。當

水的薄膜粘附在吊環(huán)上接近破裂時,慢慢旋轉(zhuǎn)螺旋13到剛好使吊環(huán)脫開后,讀

取刻度圓盤指針的示值(達因/厘米)。

7、用刻度盤的示值按式和式(1-12)計算水的表面張力,計算時水與空

氣的密度差即式中(D—d)的數(shù)值采用0.997o計算結(jié)果,水的表面張力應(yīng)為71?

72達因/厘米。若數(shù)值較小,可能由于張力儀調(diào)節(jié)不當,或由于玻璃器皿洗的

不干凈所影響。故應(yīng)重新調(diào)節(jié)儀器,并將試樣容器重新洗凈,再重新測定;如果

測定結(jié)果仍偏低,則應(yīng)進一步純化蒸儲水后再次測定。

8、用蒸儲水測得正確結(jié)果后,將張力儀刻度園盤的指針回復(fù)到零,升起升

降臺使吊環(huán)浸入蒸馀水中約5毫米,將予先恒溫到25±1℃過濾好的試樣(油),

倒入試樣容器中的水面上至約10毫米的高度,小心勿使吊環(huán)觸及油水界面。若

所用的白金環(huán)具有短鎰,應(yīng)保持油面低于鏡的頂部,以防止成橋現(xiàn)象。如果不可

能,則從油中拉出鏡后,盡快地用適當清潔的尖銳器械觸破此橋。

9、讓油水界面形成30±1秒后,慢慢低升降平臺,增加吊環(huán)系統(tǒng)的扭力,

保持扭力臂在零上位置。當水粘附在吊環(huán)上接近破裂點時,慢慢旋轉(zhuǎn)螺旋13到

剛好使吊環(huán)從界面拉脫后,記下刻度園盤指針的過因/厘米示值。從界面中拉出

吊環(huán)所需的時間盡量接近30秒,在接近拉脫時操作應(yīng)盡量緩慢,因為拉脫時常

常由于移動太快而產(chǎn)生滯后現(xiàn)象,致使結(jié)果偏高。從倒入試樣到薄膜破裂的整個

操作應(yīng)在1分鐘內(nèi)完成。

(五)數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)記錄

吊環(huán)半徑:;吊環(huán)絲半徑:

水的密度:;空氣密度:

序號123樣品

刻度盤讀值

計算表面張

達因/厘米

2、數(shù)據(jù)處理

根據(jù)刻度盤的示值,按式(1-9)和式(1-10)計算試樣的表面張力。取平行

測定三次結(jié)果的算術(shù)平均值,作為測定結(jié)果。三次結(jié)果的差數(shù)應(yīng)不超過其算術(shù)平

均值的2%。

(六)注意事項

(1)白金絲吊環(huán)是張力儀的重要部件,操作時要特別小心,注意保持環(huán)的

圓度。取吊環(huán)時,手握吊環(huán)柄,不要直接接觸園環(huán),以防變形;

(2)收起調(diào)換時,將吊環(huán)裝入槽內(nèi),然后蓋上蓋子;

(3)做完實驗,將旋紐逆時針旋轉(zhuǎn)至零刻度。

(七)思考題

1、常用的界面張力測定方法有哪些?

2、吊環(huán)法的適用范圍?

二、氣泡或液滴最大壓力法

(-)測定原理

當空氣泡通過毛細管進到液體內(nèi)或一滴液滴進入到另一種液體中時,為了使

氣泡或液滴擠出毛細管口所需要的最大壓力正比于表面張力。

在某一最大壓力下,空氣泡(或液滴)脫離管口跑掉,而在它原來的地方又

形成新的氣泡(或液滴)。

為了排除靜水壓頭的影響,毛細管端不應(yīng)沉沒于液體中,而是僅僅和液面接

觸。在這種情況下,按毛細管定律,最大壓力則正比于表面張力。并與毛細管半

徑r成反比,即:

P3

r

于是表面張力可寫成:

P

cr=——r

2(1-11)

壓力P可以用密度為P的任何液體壓力計的液柱高來量得,即:

P=HPg(1-12)

式中H-壓力計的液柱高度,厘米;

P—壓力計液體的密度,克/厘米3;

g—重力加速度,厘米/秒2。

將式(1-12)代入式(1-11)則獲得。的表達式為:

1TT

2(1-13)

當毛細管半徑和液體壓力計固定時,式(1-13)可寫成:

o=KH(1-14)

“1

K=-ryC>g

式中2,當液體壓力計固定后,p=常數(shù),顯然,K值取決于毛細管

半徑r,當r固定后,K值則為一常數(shù),通常稱之為毛細管端點常數(shù),它可以由

已知液體(例如水)的表面張力。和相應(yīng)的壓力計讀值H求得。一旦求得常數(shù)K,

只要毛細管不變(即r不變),即可按未知液體測定過程中的壓力計讀值H求得

該液體的表面張力。,即。等于KH的乘積。

(-)儀器設(shè)備

儀器主要部件是如圖1-9所示的端點毛細管。顧名思義,它的下端出口是毛

細管,被放在剛好和待測液體表面接觸。端點毛細管出口是銳利的直角切口,不

能燒制。

測定所用的儀器安裝圖如圖1-10所示。在帶有旁測支管的廣口試管1內(nèi)注入

適量的待測液體3,將端點毛細管2的上端穿過橡皮塞,并把毛細管放入試管中,

使其和待測液體表面剛剛接觸,用橡皮塞將試管蓋緊。再用橡皮管把毛細管上端

與儀器連接起來。

圖1-9端點毛細管圖1-10最大壓力法界面張力儀

為了保持測定時的溫度,安裝好端點毛細管的廣口試管沉浸在恒溫水浴或帶

明攪拌器和溫度計的恒溫水杯中。

測定時,將分液漏斗的活塞打開,自來水流入廣口瓶內(nèi),使瓶內(nèi)壓力增加,

氣泡即可通過端點毛細管逸出。

(三)操作步驟

測定以空氣為界面的表面張力

1、每次測定前,為了使端點毛細管完全為測試液體所潤濕,則要用銘酸洗

液仔細清洗,然后再用蒸儲水清洗。

2、向帶旁側(cè)支管的廣口試管中注入待測液體,用插入端點毛細管的橡皮塞

蓋緊試管,并使端點毛細管的下端出口剛好和液面接觸如圖1-9所示。然后,將

試管沉浸恒溫水杯或恒溫水浴中并把端點毛細管和儀器接上(圖1-10)。

3、緩慢打開分液漏斗閘門,使廣口瓶內(nèi)壓力增加,當端點毛細管出口有氣

泡突破時,壓力計的壓力則下降,記下壓力計的最大壓力值,按此最大壓力值計

算出的表面張力值相當于“動”表面張力。

4、慢慢打開分液漏斗開關(guān),控制氣泡形成的速度在每15?20秒形成一個,

在這種情況下按壓力計最大壓力值算出的表面張力相當“靜”表面張力。

5、記下上述相應(yīng)的最大壓力值和測定時的溫度,并分別計算“動”和“靜”

表面張力。

最后應(yīng)該指出,當用上述步驟測出蒸儲水的最大壓力值后,可按蒸儲水的表

面張力(例如20℃時為72.75達因/厘米)和該最大壓力值按式(1-14)反求出端點

毛細管的常數(shù)K。

(四)注意事項

測定油水界面張力時,應(yīng)確保端點毛細管出口端為水濕,應(yīng)防止其為石油產(chǎn)

品污染。

三、旋滴法

(-)實驗原理

在一個小玻璃中充滿密度較大的液體,用針管注入一滴密度較小的液體。

玻璃管沿軸向旋轉(zhuǎn),液滴即離開玻璃管壁,至管中心。形成長形的液滴。如

圖1-11所示。根據(jù)液滴的長度,直徑和玻璃管旋轉(zhuǎn)速度可計算出兩種液體的界

面張力。

。,丫1

1T璃管Z-密度較大的液體3T度較小的液體

圖1-11旋轉(zhuǎn)滴示意圖

—(I-R)

(1-15)

式中R—液滴橫截面半徑,厘米;

R'—液滴縱向截面半徑,厘米;

Q—角速度;

/P—兩相密度差,克/厘米3。

如果液滴長度與橫截面直徑的比值大于4,(1—R/R')項可以忽略,其誤

差不超過0.4%,方程變成:

-R’Q2M

4(1-16)

(-)儀器設(shè)備

界面張力儀由恒溫系統(tǒng),顯微鏡系統(tǒng),旋滴系統(tǒng)和數(shù)字顯示系統(tǒng)組成。

系統(tǒng)控制參數(shù)可通過數(shù)字控制系統(tǒng)輸入,如系統(tǒng)溫度,轉(zhuǎn)速等。

液滴的兒何尺寸通過顯微鏡系統(tǒng)讀出。

四、懸滴法

(-)實驗原理

在規(guī)定的溫度條件下,注射器中的試樣在重力和界面張力作用下形成液滴,

通過光學系統(tǒng)對液滴攝影成像,經(jīng)公式計算得到該試樣的界面張力。

(~)操作步驟

1、將待測試樣分別裝入注射器和石英槽內(nèi),石英槽內(nèi)待測試樣必須透明,

若石英槽中的試樣密度大于注射器試樣密度,應(yīng)使用“L”形針頭。

2、將裝好試樣的石英槽和注射器分別置于空氣恒溫浴中。

3、接通電源,將控溫器調(diào)到試驗所需溫度。

4、調(diào)節(jié)光源位置,亮度及焦距,使液滴圖像邊緣清晰。

5、啟動微型電動機,使注射器中的試樣在注射器針形成液滴。

6、當液滴接近最大直徑時,按動快門,記錄液滴圖像,如圖1-12所示。

圖1-12液滴圖像

(三)圖像處理

界面張力計算公式:

。=g△p(de)2/H(1-17)

式中。一界面張力,

g—重力加速度,

AP—兩相密度差,

de—實際液滴的最大水平直徑,

1/H—液滴形態(tài)修正值。

第六節(jié)巖心流體飽和度的測定

巖心流體飽和度的測定常用的方法有:常壓干儲法,蒸饋抽提法和氣相色譜

法。

一、常壓干儲法

(―)實驗?zāi)康?/p>

(1)掌握一種巖心含油飽和度的測定方法;

(2)學會分析實驗誤差來源及消除方法。

(二)實驗原理

常壓干儲法就是通過巖樣加熱,使巖樣中的油和水蒸鐳出來,再通過循環(huán)水

冷凝,將油和水收集起來,計量油,水體積,然后計算油、水飽和度。

(三)儀器設(shè)備

干儲儀器可以是單件的,如圖1-13所示。將巖樣裝入不銹鋼巖心筒⑩內(nèi),

用帶絲扣的密封蓋蓋好。巖心筒裝入一個絕緣的管狀立式電爐①中,巖心筒下端

的排液口與冷凝管⑤座靠重力密封連結(jié)(接觸密封)。冷凝管外面還有幾個散熱

片,冷凝管有循環(huán)水流動。巖樣加熱后,油、水從排液口流出經(jīng)冷凝管流入下邊

的量筒內(nèi)。

圖1-13單件常壓干儲儀

(四)操作步驟

(1)精確稱重巖樣100?175克,并將其放入干凈的巖心筒內(nèi),上緊上蓋。

(2)將放入巖樣后的巖心筒,放入管狀立式電爐中,然后打開冷水循環(huán),

再將電爐插頭插入電源。

(3)把干凈的量筒放在儀器出液口的下面,計量干儲出來的水量和時間的

關(guān)系,并繪制如圖1-14所示的關(guān)系曲線,從而可以確定巖樣中的束縛水全部蒸

馀出來的時間,即圖1-14中曲線第一個臺階所對應(yīng)的時間(例如10?20分鐘)。亦

即加熱至該時間(例如20分鐘)后,就應(yīng)從量筒中讀出巖心中的含水體積,超過

該時間的水的讀值,其中可能包括礦物的結(jié)晶水,后者將會給飽和度的計算帶來

誤差。

(4)繼續(xù)加熱20?30分鐘,直至量筒中的油的體積不再增加,拔下電源插

頭,關(guān)掉循環(huán)水,記錄量筒中油的體積讀值。為了補償在干偶中因蒸發(fā)、結(jié)焦而

導致的石油體積讀值的減少,應(yīng)通過圖1-15所示的石油體積校正曲線進行校正。

校正曲線是事先根據(jù)不同類型原油通過干馀試驗做出的。

g,.?a?w

子5a喇?”.

圖1-14水的校正曲線圖1-15油的校正曲線

(5)從電爐中取出巖心筒,待稍涼一段時間后打開上蓋,倒出巖樣稱重并

記錄。

(6)計算油、水飽和度。

V.//

rxlOO%

W,/

(1-18)

(W1-w,.-V,,,-1/1)z/r

&=-----------------------------X100%

Wr?如九

(1-19)

式中:

So—含油飽和度,小數(shù);

Sw—含水飽和度,小數(shù);

Vw一蒸馀出的水的體積,厘米3;

WT-含油水巖心重量,克;

Wr—干巖樣重量,克;

中一孔隙度,小數(shù);

Y0—油的密度,克/厘米3;

YW一水的密度,克/厘米3;

Yr—干巖樣密度,克/厘米3。

(五)優(yōu)缺點

優(yōu)點:

(1)可以同時測定大批巖樣的流體飽和度。

(2)干鐳出的油、水體積可以直接測量。

(3)可消除稱重中因水中鹽份沉淀帶來的誤差。

(4)可消除操作中因砂粒脫落帶來的誤差。

(5)油的體積直接量出,不需要很多計算,因此減少因稱重帶來的誤差。

通過原油體積校正曲線對巖樣中干儲出的石油體積加以校正后,其精確度在

±5%以內(nèi),重復(fù)性為±2%;而水的體積的精確度為2.5%。

缺點:

(1)為了獲得精確結(jié)果,每個地層均需繪制水的校正曲線。

(2)對含粘土礦物的巖樣,由于難以正確地確定束縛水的干馀時間,所測出

的含水飽和度的精確性較差。

(3)需要繪制原油體積校正曲線。

二、蒸儲抽提法

(-)測定原理

通過加熱將巖樣中的水蒸出,經(jīng)冷凝后收集于水份捕集器中,從捕集器直接

讀出水的體積。與此同時,巖樣中的油用溶劑抽提干凈,通過稱重,根據(jù)重量差

算出巖樣中油的重量,除以原油比重,算出油的體積。抽提原油用的溶劑其沸點

高于水的沸點,因此當溶劑加熱變成蒸汽時巖樣中的水也蒸儲出來,而溶劑冷凝

后變成純液重新落到巖樣上繼續(xù)提取巖樣中的油。

(二)儀器設(shè)備

儀器如圖1-16所示。

圖1-16油水飽和度測定儀

它由四個部分組成:

廣口長頸燒瓶(4),頸下端有三凸爪,用來支撐放在長頸中的巖心杯。

巖心杯(3),待測巖樣放于其中。巖心杯的形式有多種,一種是直徑34毫米、

長80毫米帶有多孔半滲隔板的巖心杯,杯中溶劑靠半滲回流回到燒瓶中;另一

種是同樣大小的帶有虹吸管的巖心杯,杯中溶劑靠虹吸作用回流到燒瓶;再一種

是由紙制成的巖心杯,直徑33毫米、長80毫米,為了防止巖心杯在稱重時吸收

空氣中的水份而增重,稱重時外面可加上玻璃罩;還有用粗糙鋁氧粉制造的園底

巖心杯,這里就不再詳細介紹。

水份捕集器(2),上刻有刻度值為0.02毫升的刻度,刻度部分總長度為130

毫米,總體積為5毫升。水份捕集器上回流管可將其中比重小于水的純?nèi)軇┗亓?/p>

而落于巖心杯中,并洗其中的巖樣。

冷凝管(1),總長為300毫米,冷卻水在其環(huán)形空間循環(huán)。

(三)操作步驟

(1)將裝有巖樣的巖心杯迅速稱重后,用帶鉤的鐵絲將其放入長頸燒瓶中,

巖樣的重量稱取精度0.01克,燒瓶中注有2/3的無水甲苯(沸點110℃,0.897

比重)。

應(yīng)該指出,甲苯一定是無水的,否則對所測的巖樣含水量將帶來極大的誤差。

(2)細心安裝好儀器,安裝前各接口處要涂少量的凡士林,同時注意捕集器

和冷凝管,捕集器和長頸燒瓶三者接合時既要保持垂直又要不使它們受到扭力,

以免把儀器蹩壞。

(3)扭轉(zhuǎn)電爐旋鈕開關(guān)至全程的1/2?3/4,使長頸燒瓶中的甲苯沸騰,則

甲苯和巖樣中的水都汽化,經(jīng)冷凝管后便凝結(jié)成甲苯純液和水一起落入捕集器

中,由于甲苯比重小,故甲苯居上水在下部。

應(yīng)該指出,當空氣中溫度太大時,應(yīng)避免空氣中的水汽在冷凝管內(nèi)產(chǎn)生凝結(jié)

進到捕集器。如果巖樣含水量很小,粘附或懸掛在冷凝管和水份捕集器的或在溶

劑中形成水珠,給飽和度測量會帶來很大的誤差,為此應(yīng)由冷凝管頂?shù)稳肷倭亢?/p>

去垢劑的甲苯,使水珠落下來。由于加入去垢劑后,水份捕集器內(nèi)水與溶劑間的

彎液面變成平液面;需要加以校正。校正的方法是事先進行空白試驗,向水份捕

集器中加入一定體積的水,然后加入含去垢劑的甲苯,測其體積變化值,對5

毫升的水份捕集器,體積校正值約為0.03毫升。

(4)連續(xù)加熱,捕集器中甲苯液面滿溢,經(jīng)回流管流入長頸燒瓶的巖心杯內(nèi)

并將巖樣中的油洗下緩緩帶到長頸燒瓶的底瓶。連續(xù)加熱,直至把巖樣中的油全

部洗凈,巖樣呈本色,巖心杯中的甲苯無色透明,水份捕集器中的水面不再增加,

巖樣中的水已全部蒸出為止。

應(yīng)該指出,上述過程,對疏松巖樣一般需要2?3小時;對膠結(jié)性好的巖樣

一般需要6?8小時;對含高粘瀝青質(zhì)原油的巖樣,或孔道很小的致密巖樣,抽

提時間甚至高達24小時也不一定能完全抽提干凈,因此,往往需要用多種溶劑

進行抽提清洗。

使用帶虹吸管的巖心杯可以加速巖樣的抽提速度。一般是用這種儀器測出巖

樣中的含水量后,再將巖樣轉(zhuǎn)入脂肪提取器中進一步抽提可改善巖樣的洗油效

果。

(5)關(guān)電爐停止加熱,待長頸燒瓶稍涼以后,小心取下水份捕集器,記錄其

中水的讀值;將長頸燒瓶中的巖心杯吊出,把杯中余下的甲苯倒入回收瓶里,注

意不要把杯中的巖樣倒出,然后把巖心杯帶巖樣一起放入烘箱內(nèi)在105℃下烘干

(即烘兩次稱重不變?yōu)橹?。

(6)將烘干的巖心杯兼同巖樣一起稱重準確至0.01克,從杯中取出巖心杯的

重量,兩者重量之差即為干巖樣重量。根據(jù)巖樣抽提前后的重量差,又可算出巖

樣中所含油水總重,再由總重減去從水份捕集器讀得的水重,就得出巖樣中所含

油的重量。

(7)根據(jù)測得水的體積、油的重量、干巖樣的重量,再根據(jù)給定的原油比重、

巖樣比重和巖樣的孔隙度便可算出油、水飽和度。

(四)優(yōu)缺點

優(yōu)點:

(1)方法簡單,操作容易,測值特別是巖樣的含水量能精確地測出。

(2)蒸飾溫度較低,礦物不易產(chǎn)生分解。

缺點:

(1)巖樣脫落顆粒會影響計算出來的油量。

(2)水的數(shù)值直接影響油的數(shù)值。

(3)由于難以確定巖樣的適宜烘干溫度,因此也會影響到油的計算數(shù)值。

(五)注意事項

巖樣的烘干,特別是含粘土巖樣的烘干應(yīng)特別注意,烘干的溫度不能過高,

例如不超過93℃,甚至應(yīng)比這一溫度更低些。溫度過高將會使粘土礦物的結(jié)晶

水脫掉,從而將使巖樣的重量相對減小,給巖樣中的含油量計算帶來誤差。在真

空干燥箱內(nèi)低于93c烘干巖樣會減小這種誤差。巖樣烘干溫度也不能過低,否

則使計算出的油量將會低于真實的數(shù)值,為了減少這種誤差,在條件允許下,建

議巖樣在真空干燥箱內(nèi)放置一夜。

第七節(jié)液體粘度的測定

液體粘度的測定常用的方法有:高壓落球粘度計(用于地層油和地層水粘度的

測定)和毛細管粘度計(用于常壓液體粘度的測定)。

一、毛細管法

(一)儀器設(shè)備

毛細管粘度計如圖1-17所示

測定0C以上石油產(chǎn)品的運動粘度用的是如圖1-17所示的品氏毛管粘度計,

一組共11支。每支具有三處擴張部分。各支的毛管內(nèi)徑分別為0.4,0.6,0.8,

1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5和4.0毫米。

每支粘度計都有標定好的粘度計常數(shù)。

(二)操作步驟

1、在內(nèi)徑符合要求的清潔干燥毛細管粘度計的支管6上套上橡皮管,并用

手指堵住管身7的管口,同時倒置粘度計將管身4插入待測石油產(chǎn)品中;然后

利用吸耳球,水流泵或其它真空裝置將液體吸到標線b,同時注意不要使管身4,

擴張部分2和3中的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。當液面到達標線b時,就將粘度計

提起迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)。同時將管身4的管端外壁所粘著的多余油擦去,并

從支管6取下橡皮管套在管身4的上口。

2、將裝有待測石油產(chǎn)品的粘度計浸入事先準備好的恒溫器中,并用夾子將

粘度計固定在支架上。在固定位置時,必須使粘度計的擴張部分3的一半浸入恒

溫器中。

3、溫度計要用另一支夾子固定于恒溫液體中,務(wù)使溫度計的水銀球接近粘

度計毛細管中央的水平面,最好是使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫器的液面上

10毫米。

4、將粘度計調(diào)整成垂直狀態(tài),利用鉛錘垂線從兩個相互垂直的方向檢查毛

細管是否垂直。

將恒溫器調(diào)整到規(guī)定的溫度,使裝有石油產(chǎn)品的粘度計浸在恒溫液體內(nèi)。

5、利用管身4所套著的橡皮管將待測石油產(chǎn)品吸入擴張部分2,使液面稍

高于標線a,并且注意不要讓毛細管和擴張部分2中的流體產(chǎn)生氣泡或裂隙。

6、記錄液面由標線a流到標線b所需要的時間,至少重復(fù)測定4次,每次

流動時間與4次平均值的差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的0.5%,然后取不少于3次

的流動時間所得的算術(shù)平均值,作為平均流動時間。

注意在測定流動時間時,恒溫器中正在攪拌的液體要保持恒定溫度,而且擴

張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。

(三)數(shù)據(jù)處理

按下式計算溫度t時石油產(chǎn)品的運動粘度V

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