氣相二氧化硅表面硅羥基含量測試方法

氣相二氧化硅表面硅羥基含量的測試方法下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定GB/T5211.3-85顏料在105℃揮發(fā)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T9722化學(xué)試劑氣相色4.1酸堿滴定法酸堿滴定法測試原理基于二氧化硅表面的硅羥基是路易斯酸，因此可以進(jìn)行離子交換反應(yīng)。通過這種離子交換機(jī)理采用酸堿滴定法可確定二氧化硅的硅羥基數(shù)量，再經(jīng)計(jì)算得到二氧化硅表面硅羥基4.2反應(yīng)氣相色譜法SiOH+CH3MgISiOMgI+CH4個(gè)5.1酸堿滴定法5.1.2試劑5.1.3儀器5.1.3.15.1.3.25.1.3.35.1.3.45.1.3.55.1.3.65.1.3.75.1.3.9容量瓶：2L5.1.3.10稱量瓶:70mm×35mm5.1.3.11烘箱，控溫精度±2℃每滴的速度進(jìn)行滴定，溶液pH值到4.0±0.1時(shí)，記錄滴定管刻度V4.0；繼續(xù)滴定至pH到9.0±0.1，溶液溶液pH值從4.0至9.0期間所消耗的NaOH溶液體積VB=V9.0-V4.0。滴定NaCl溶液（5.1.5.1.2）至pH值到4.0±0.1；繼續(xù)滴定使溶液pH值升到9.0±0.1，通過程序設(shè)置記錄并計(jì)算溶液pH值從4.0至9.0期間所消耗的NaOH溶液體積液pH值從4.0至9.0期間所消耗的NaOH溶液體積VpH4-9；COH=C(VpH9117.007100%……………(1)）；VpH4-9——pH值從4.0升到9.0所消耗的NaOH的體積，單位為毫升（mL）；）；5.1.7酸堿滴定法適用于親水型氣相5.2反應(yīng)氣相色譜法5.2.1試劑5.2.1.4高純氮?dú)猓杭兌取?9.9995.2.2儀器5.2.2.3柱溫箱：溫度范圍40℃~300℃,控溫精度±1℃。甲烷氣體或反應(yīng)產(chǎn)生的氣體。所有與反應(yīng)溶液接觸的注射器部件均應(yīng)由耐反應(yīng)溶液且不會化學(xué)氣體收集袋mL1234560樣品制備前，應(yīng)先將樣品瓶和瓶蓋在烘箱中于105±2℃干燥2h，取出放干燥器中冷），使用所獲得的一系列測量值來建立如下的線性回歸方按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的方法（5.2.3.4.4）測試5.2.3.3中所制備的樣品，根據(jù)保留時(shí)間對甲烷定性分w%=100%5.2.3.5.2樣品瓶中反應(yīng)產(chǎn)生的甲烷mCH0SS0amCH4——0COHCOHmCH4手動酸堿滴定法的定性檢測下限為0.1%；定量檢測下限為0.全自動酸堿滴定法的定性檢測下限為0.05%，定量檢測下限為0反應(yīng)氣相色譜法的定性檢測下限0.06%，定量檢測下限為A.1氣相二氧化硅與格氏試劑反應(yīng)的甲烷的典型色譜圖