物質(zhì)的分離和提純(模擬測試)(解析版)-2021年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)突破

2021年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)突破

專題03物質(zhì)的分離和提純

一、選擇題（每小題只有一個(gè)正確選項(xiàng)，共10*6分）

1.（2021?廣東高三零模）提取海帶中L的實(shí)驗(yàn)中，所選擇的裝置或儀器（夾持裝置已略去）正確的是

ABCD

憨

灼燒溶解過濾分液

A.AB.BC.CD.D

【答案】1）

【解析】A.灼燒應(yīng)該用珀煙，圖示用的蒸發(fā)皿，故A錯(cuò)誤；B.溶解不需要用容量瓶，故B錯(cuò)誤；C.過濾

時(shí)應(yīng)該用玻璃棒引流，且漏斗下端要緊靠燒杯內(nèi)壁，故C錯(cuò)誤；D.分液時(shí)需要使用分液漏斗，漏斗下口緊

靠燒杯內(nèi)部，故D正確；綜上所述答案為D。

2.（2020?上海寶山區(qū)?高三一模）能用分液漏斗分離的一組物質(zhì)是

A.AgCl和NaCl溶液B.苯和水

C.浪和四氯化碳D.乙酸和乙酸乙酯

【答案】B

【解析】A.AgCl和NaCl溶液選擇用過濾操作分離，應(yīng)選擇三角漏斗，不需要分液漏斗，故A錯(cuò)誤；B.苯

和水互不相溶，分層，選擇分液操作分離，則應(yīng)選擇分液漏斗，故B正確；C.澳和四氯化碳相互混溶，選

擇蒸儲(chǔ)操作分離，應(yīng)選擇蒸儲(chǔ)燒瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故C錯(cuò)誤；D.乙酸和乙酸乙酯相互混溶,

選擇蒸館操作分離，應(yīng)選擇蒸儲(chǔ)燒瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故D錯(cuò)誤；故答案為B。

3.（2021?上海崇明區(qū)?高三一模）用如圖實(shí)驗(yàn)裝置完成對應(yīng)的實(shí)驗(yàn)（部分儀器已省略），能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

的是（）

A.干燥Ch

濃H,SO,

-----A1

S/i1

D.吸收S收

CCI

稀NaOH三三,4

【答案】D

【解析】A.用濃硫酸干燥CL時(shí)，應(yīng)長管進(jìn)氣，短管出氣，故A錯(cuò)誤；B.NH#及易溶于水，用導(dǎo)管直接把

陽通入【3中，會(huì)引起倒吸，故B錯(cuò)誤；C.蒸儲(chǔ)時(shí)，溫溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸儲(chǔ)燒瓶的支管處，故C錯(cuò)誤;

D.S0?屬于酸性氧化物，能和氫氧化鈉反應(yīng)，所以把SO?通入CCL,中可防止倒吸，故D正確；故答案：I）。

4.（2021?重慶高三一模）用括號(hào)中注明的方法分離下列各組混合物，其中正確的是（）

A.碘的四氯化碳溶液（分液）B.氫氧化鐵膠體和水（過濾）

C.KC1和MnC）2（溶解過濾，再蒸發(fā)結(jié)晶）D.氮?dú)夂脱鯕猓ㄕ魞?chǔ)）

【答案】C

【解析】A.碘與四氯化碳互溶，不能利用分液的方法進(jìn)行分離，故A錯(cuò)誤；B.膠粒和水能透過濾紙，無

法用過濾的方法分離氫氧化鐵膠體和水，故B錯(cuò)誤；C.加水溶解，KC1溶于水，MnO?不溶于水，過濾出Mn（b

濾液蒸發(fā)結(jié)晶，即可得KC1,故C正確：D.分離氮?dú)夂脱鯕?，不能直接蒸?chǔ)，要先液化再低溫蒸饋，故D

錯(cuò)誤；故選C。

5.（2020?湖北黃岡市?高三月考）下列分離方法與溶質(zhì)的溶解度無關(guān)的是

A.萃取B.重結(jié)晶C.紙上層析法D.蒸儲(chǔ)

【答案】D

【解析】A.萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中

的過程，A項(xiàng)有關(guān)；B.重結(jié)晶提純物質(zhì)時(shí)，首要的工作即選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，該溶劑?yīng)具備：雜質(zhì)在其中的

溶解度很大或很小，易于除去；被提純的物質(zhì)在此溶劑中溶解度隨溫度變化明顯，因此，B項(xiàng)有關(guān)；C.紙

上層析法分離物質(zhì)，要求流動(dòng)相溶劑對物質(zhì)的溶解性要適當(dāng)，太大太小都不利于分離，C項(xiàng)有關(guān)：D.蒸儲(chǔ)

是利用物質(zhì)與雜質(zhì)之間沸點(diǎn)差較明顯，并且物質(zhì)熱穩(wěn)定性強(qiáng)，進(jìn)行分離的方法，與物質(zhì)的溶解度無關(guān)，D項(xiàng)

無關(guān)；答案選I）。

6.（2020?江西南昌市?高三期中）侯德榜打破技術(shù)封鎖，創(chuàng)立民族品牌，實(shí)現(xiàn)了中國人自己制堿的夢想。

實(shí)驗(yàn)室模擬侯氏制堿法制取純堿和氯化鍍，有關(guān)操作錯(cuò)誤的是

B.過濾獲得碳酸氫鈉晶體

灼燒碳酸氫鈉制取碳酸鈉爸身

C.

4

D.小心低溫蒸發(fā)濃縮母液

【答案】B

【解析】A.氯化鍍和氫氧化鈣混合加熱可制取氨氣，加熱時(shí)試管口向下，倒置的漏斗可防倒吸，故A正確;

B.過濾時(shí)需要用玻璃棒引流，故B錯(cuò)誤；C.灼燒固體用材竭，碳酸氫鈉受熱易分解生成碳酸鈉，故C正

確：D.蒸發(fā)溶液用蒸發(fā)皿，用玻璃棒攪拌可防液滴匕濺，故D正確；綜上所述答案為B。

7.（2020?首都師范大學(xué)附屬中學(xué)高三三模）實(shí)驗(yàn)室制備和提純硝基苯過程中，下列實(shí)驗(yàn)或操作正確的是

()

ABCD

在55℃水浴溫度下用氫氧化鈉溶液洗

配制濃硫酸和濃硝酸

發(fā)生硝化反應(yīng)制備硝滌反應(yīng)產(chǎn)物并分離將粗硝基苯蒸儲(chǔ)提純

的混合液

基苯出粗硝基苯

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.配制混酸時(shí)，由于濃硫酸稀釋放出大量的熱，且濃硫酸密度大于硝酸，因此應(yīng)將濃硫酸注入濃

硝酸中，故A錯(cuò)誤；B.圖中所示是苯加入到濃硫酸和濃硝酸的混酸中，在50?60℃水浴中加熱，發(fā)生硝化

反應(yīng)，操作正確，故B正確；C.粗硝基苯中含有的雜質(zhì)是硝酸、苯、濃硫酸，先加入氫氧化鈉溶液堿洗，

然后水洗，硝基苯難溶于水，應(yīng)選用分液的方法用分液漏斗分離，故C錯(cuò)誤；D.蒸儲(chǔ)時(shí)，冷卻水的進(jìn)出方

向?yàn)椤跋逻M(jìn)上出"，故D錯(cuò)誤；答案選B。

8.（2020?廣東梅州市?高三其他模擬）下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合理的是（）。

A.用圖①所示裝置可以除去四氯化碳中混有的碘單質(zhì)

B.用圖②所示裝置可以分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉的混合溶液

C.用圖③所示裝置可以分離乙醇和乙酸的混合溶液

D.用圖④所示裝置可除去CO?中混有的少量HC1

【答案】B

【解析】A.圖①為過濾操作，碘單質(zhì)可溶于四氯化碳，無法過濾分離，故A錯(cuò)誤：B.圖②為分液操作，

乙酸乙酯不溶于飽和碳酸氫鈉溶液，所以會(huì)分層，分液可將二者分離，故B正確；C.圖③為分儲(chǔ)，分儲(chǔ)過

程需要溫度計(jì)測定儲(chǔ)分溫度，圖示裝置缺少溫度計(jì)，故C錯(cuò)誤；D.CO?也會(huì)和碳酸鈉溶液反應(yīng)，故D錯(cuò)誤;

故答案為Bo

9.（2020?上海復(fù)旦附中高三月考）除去下列物質(zhì)中所含少量雜質(zhì)（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)），所選用的試劑和分離

方法能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

混合物試劑分離方法

A苯（甲苯）KMnO“H"）溶液分液

B乙烷（乙烯）KMnOKH）溶液洗氣

C澳苯（B「2）四氯化碳分液

D乙烘（H￡）硫酸銅溶液洗氣

A.AB.BC.CD.D

【答案】I）

【解析】A.甲苯被氧化生成苯甲酸，苯甲酸易溶于苯，用分液的方法不能分離，故A錯(cuò)誤；B.乙烯被氧化

生成二氧化碳?xì)怏w，引入新雜質(zhì)，可用濱水除雜，故B錯(cuò)誤；C.二者易溶于四氯化碳，可加入氫氧化鈉溶

液，然后分液，故C錯(cuò)誤；D.乙煥與硫酸銅溶液不反應(yīng)，硫化氫與硫酸銅溶液反應(yīng)生成硫化銅沉淀，故可

除去雜質(zhì)，故D正確。故選：D。

10.（2021?河南信陽市?高三零模）以高硫鋁土礦（主要成分為AI2O3、Fe。,），還含有少量FeS?）為原

料，生產(chǎn)氧化鋁并獲得Fe'CZ,的部分工藝流程如下：

空氣、少量CaONaOH溶液FeSz

▼▼▼

高硫鋁土礦粉一?焙燒----?堿浸一?過濾一?隔絕空氣焙燒一?燒渣分離一kFe3O4

II

AI2O3V----濾液S（h

下列敘述不取蒯勺是（）

A.加入CaO可以減少SO2的排放同時(shí)生成建筑材料CaSO4

B.向?yàn)V液中通入過量CO2、過濾、洗滌、灼燒沉淀可制得川2。3

C.隔絕空氣焙燒時(shí)理論上反應(yīng)消耗的n（FeS2）:n（Fe2O3）=1:5

D.“燒渣分離”可以選擇用磁鐵將燒渣中的Fe3（D4分離出來

【答案】C

【解析】A.二氧化硫與氧化鈣、空氣反應(yīng)可得到硫酸鈣，可做建筑材料，A項(xiàng)正確；B.向?yàn)V液中通入過量

C02,過濾、洗滌、灼燒沉淀可制得AI2O3,B項(xiàng)正確；.FeS2+16FeQ3=UFe:）0.,+2S02,則反應(yīng)消耗的

n（FeS2）:n（Fe2O3）=l:16,C項(xiàng)錯(cuò)誤；1）.Fe3Oa具有鐵磁性，故可以用磁鐵分離，D項(xiàng)正確；故選C。

二、主觀題（共2小題，共40分）

11.（2020?江西高三三模）（20分）辛烯醛是重要化工原料，某小組擬用正丁醛制備辛烯醛并探究

其結(jié)構(gòu)。

［制備實(shí)驗(yàn)］

NaOH（aq）Na2SO4

1,1,,,

正丁監(jiān)一反應(yīng)器|―操作1|—?有機(jī)相一?畫］—?行機(jī)相一>1除去水I->1操作2|—?畫甌一?產(chǎn)品

80X,II160?701c

無機(jī)相水相固體A_

己知：①正丁醛的沸點(diǎn)為75.7℃。辛烯醛沸點(diǎn)為177℃,密度為0.848g?cm-）不溶于水。

儼

②CH￡H￡H￡HO緲哽一CHjCH.CHjCHCHCHOH,O

CHJCH2CH2CH=CCHO

OH

（1）在如圖1三頸瓶中加入12.6mL2%NaOH溶液，在充分?jǐn)嚢柘?，從恒壓滴液漏斗慢慢滴?0mL正丁

醛。最適宜的加熱方式是；使用冷凝管的目的是一

（2）操作1中使用的主要儀器名稱是,有機(jī)相從（填"上”或“下”）口取出。

（3）判斷有機(jī)相己洗滌至中性的操作方法：。

（4）操作2的名稱是；固體A的摩爾質(zhì)量為322g?mor1,固體A的化學(xué)式為—

（5）利用圖2裝置進(jìn)行“減壓蒸儲(chǔ)”。下列有關(guān)說法錯(cuò)誤的是。（填選項(xiàng)）

A溫度計(jì)示數(shù)為177℃,指示儲(chǔ)分溫度

B隨著溫度計(jì)液泡高度的提升，所得液體的沸點(diǎn)升高

C毛細(xì)管的作用和沸石相似，防止液體暴沸

1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先關(guān)閉冷凝水，再關(guān)閉真空泵

［性質(zhì)實(shí)驗(yàn)］

資料顯示：醛類(RCIIO)在常溫下能與淡水、酸性高鐳酸鉀溶液反應(yīng)；在加熱條件下能與銀氨溶液、新制

氫氧化銅濁液反應(yīng)。

(6)為了證明辛烯醛含有碳碳雙健，設(shè)計(jì)如下方案，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰?填選項(xiàng))

a取少量淡水，滴加辛烯醛，振蕩，溶液褪色

b取少量酸性高鐳酸鉀溶液，滴加辛烯醛，振蕩，溶液褪色

c取少量辛烯醛，加入足量的銀氨溶液，水浴加熱充分反應(yīng)后，冷卻，在上層清液中先滴加稀鹽酸酸化，

再滴加濱水，振蕩

d取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu(OH)2濁液，加熱充分反應(yīng)后，冷卻，在上層清液中先滴加稀鹽酸酸

化，再滴加溪水，振蕩

【答案】(除標(biāo)注外，每空2分)

(D水浴加熱冷凝回流正丁醛，提高原料利用率(3分)

⑵分液漏斗上

(3)取最后一次洗滌液，測得其pH約等于7(3分)

⑷過濾Na2SOt?10H20

(5)A、D

(6)c、d

【解析】正丁醛在80"C的NaOH溶液中反應(yīng)生成辛烯醛，完全反應(yīng)后利用分液操作獲得上層有機(jī)層，并用

N&SO,洗滌除去有機(jī)層的水，過濾除去結(jié)晶水合物后，再減壓蒸儲(chǔ)獲得產(chǎn)品：

(1)由反應(yīng)器溫度知，選擇水浴加熱方式合適；由于正丁醛沸點(diǎn)較低，使用冷凝管可回流原料，提高原料利

用率：

(2)辛烯醛難溶于水，說明反應(yīng)后產(chǎn)品與水溶液分層，采用分液操作，使用分液漏斗，產(chǎn)品密度比水小，則

有機(jī)層在上層，應(yīng)從上口倒出；

(3)判斷有機(jī)相已洗滌至中性的操作方法是取最后一次洗滌液，測得其pH約等于7；

(4)硫酸鈉吸收有機(jī)物中的水生成結(jié)晶水合物，生成的晶體通過過濾可獲得，已知固體A的摩爾質(zhì)量為322

g?mol-1,設(shè)固體A的化學(xué)式為Na2s0“?xHzO,142+18x=322,解得:x=10；

(5)A.圖2采用減壓蒸儲(chǔ)，溫度計(jì)示數(shù)為60~70℃,故A錯(cuò)誤：B.溫度計(jì)液泡低于支管口，收集儲(chǔ)分的沸

點(diǎn)比溫度計(jì)的示數(shù)低，隨著溫度計(jì)液泡高度的提升，收集儲(chǔ)分的沸點(diǎn)升高，故B正確；C.在減壓蒸儲(chǔ)中，

在克氏蒸鐲頭中裝入毛細(xì)管，通過控制螺旋夾來調(diào)節(jié)空氣的流量，使極少空氣進(jìn)入液體，冒出連續(xù)的微小

氣泡，起到防止暴沸的作用，與沸石作用相似，故C正確；D.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，裝置內(nèi)有少量蒸氣，應(yīng)繼續(xù)通

入冷凝水冷凝蒸氣，不能先關(guān)閉冷凝水，故D錯(cuò)誤；故答案為AD。

(6)依題意，碳碳雙鍵、醛都能與酸性高鐳酸鉀溶液和澳水反應(yīng)，檢驗(yàn)碳碳雙鍵之前必須除去醛基干擾，故

方案c、d能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

12.(2020?福建永安市第三中學(xué)高三期中)(20分)高純銀常用作加成反應(yīng)的催化劑，制取原理：

Ni(s)+4C0(g)@崎熊朝Ni(CO).,(g),實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取Ni(CO)”已知CO+PdCl2+H2O=CO,+PdI

(黑色)+2HCl；Ni(CO)“熔點(diǎn)-25℃,沸點(diǎn)43℃,60℃以上與空氣混合易爆炸:Fc(C0)5熔點(diǎn)-20℃,沸點(diǎn)103℃,

回答下列問題：

BCD

(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)裝置C用于合成Ni(C0)式夾持裝置略)，最適宜選用的裝置為(填標(biāo)號(hào)).

(3)實(shí)驗(yàn)過程中,必須先觀察到(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)才加熱C裝置，原因是

(4)制得的Ni(CO),中常溶有Fe(C0)s等雜質(zhì)，提純的方法是(填標(biāo)號(hào)).

A.分液B.過濾C.蒸儲(chǔ)D.蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

(5)利用“封管實(shí)驗(yàn)”原理也可冶煉高純銀。如圖所示的石英玻璃封管中充有C0氣體，則不純的銀(Ni)

粉應(yīng)放置在封管的__________________溫度區(qū)域端(填“323K”、“473K”)

323K47.1K

(6)實(shí)驗(yàn)中加入6.90gHeOOH,C裝置質(zhì)量減輕1.18g(設(shè)雜質(zhì)不參加反應(yīng)，)E裝置中盛有PdCk溶液200mL.

則PdCk溶液的物質(zhì)的量濃度至少為mol?L\

【答案】(除標(biāo)注外，每空3分)

(1)HCOOH髓>H,O+COt

(2)②

(3)E裝置中產(chǎn)生黑色沉淀防止CO及Ni(CO),與裝置中空氣混合在加熱條件下爆炸

(4)C

(5)323K(2分)

(6)0.35

【解析】利