GBT 43607-2023 鈀錠分析方法 銀、鋁、金、鉍、鉻、銅、鐵、銥、鎂、錳、鎳、鉛、鉑、銠、釕、硅、錫、鋅含量測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法

鈀錠分析方法火花放電原子發(fā)射光譜法Determinationofsilver,aluminum,gold,bismuth,chromium,copper,iron,iridium,magnesium,manganese,nickel,lead,platinum,rhodium,ruthenium,silicon,tinandzinccontents—Sparkdischargeatomicemissionspectrometry2023-12-28發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T43607—2023 l2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 2 25試劑和材料 6儀器設(shè)備 27樣品制備 8分析步驟 9結(jié)果計(jì)算 310精密度 3附錄A(資料性)分析譜線 ⅢGB/T43607—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院(南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院)、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、深圳市寧深檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)有限公司廈門分公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、深圳市粵鑫貴金屬有限公司。本文件主要起草人：高瑞峰、曹小勇、蔡薇、王金磚、張帆、張夢(mèng)甜、劉貴清、龔衛(wèi)星、王芳、李進(jìn)平、1鈀錠分析方法火花放電原子發(fā)射光譜法電原子發(fā)射光譜分析方法。本文件適用于鈀含量為99.90%～99.99%的鈀錠的雜質(zhì)元素含量測(cè)定。各元素測(cè)定范圍見表1。表1元素及測(cè)定范圍元素名稱測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%元素名稱測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%銀錳鋁鎳金鉛鉍鉑鉻銠銅釕鐵硅銥錫鎂鋅注：規(guī)定的測(cè)量范圍表示精密度試驗(yàn)研究過的范圍，超出該范圍可能也適用，但需要實(shí)驗(yàn)室對(duì)超出范圍的測(cè)試進(jìn)行驗(yàn)證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法23術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理將制備好的塊狀或片狀樣品作為一個(gè)電極，在樣品表面與對(duì)電極之間周期性產(chǎn)生火花，激發(fā)出的發(fā)射光束在分光系統(tǒng)中色散成光譜，對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的工作曲線，求出分析樣品中待測(cè)元素的含量。5試劑和材料5.1無水乙醇(分析純)。5.2脫脂棉。5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品：有證純鈀光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其雜質(zhì)元素含量范圍應(yīng)涵蓋或部分涵蓋本方法測(cè)定范圍。5.4高純氬：氬(Ar)純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.999%。6儀器設(shè)備6.1火花原子發(fā)射光譜儀：光譜儀分光計(jì)一級(jí)光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm,焦距為0.5m~1.0m,波長(zhǎng)范圍為165.0nm～450.0nm。6.2車床或銑床。6.3油壓機(jī)：安全壓力不小于50t。7樣品制備7.1待測(cè)樣品應(yīng)保證均勻、無氣孔、無夾雜和裂紋。7.2根據(jù)具體的分析儀器選擇適當(dāng)?shù)臉悠烦叽纭?.3用車床或銑床將塊狀樣品的激發(fā)面制成光滑平面，或者使用油壓機(jī)壓制成片狀樣品。保證激發(fā)表面平整、潔凈，無水和油脂，必要時(shí)可用浸過無水乙醇的脫脂棉擦拭表面后再進(jìn)行分析。7.4標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品應(yīng)在同一條件下制備。8分析步驟8.1預(yù)激發(fā)分析工作前，檢查儀器工作參數(shù)，并激發(fā)任意一塊標(biāo)準(zhǔn)樣品3次～5次，確保儀器電源、氬氣、激發(fā)點(diǎn)等處于正常分析狀態(tài)。8.2設(shè)置分析程序根據(jù)儀器及待測(cè)元素選擇適當(dāng)?shù)姆治鲎V線(見附錄A)、預(yù)燃時(shí)間、積分時(shí)間，并設(shè)置相應(yīng)的分析程序。3在選定的分析條件下，至少激發(fā)3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，以每個(gè)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的相對(duì)強(qiáng)度平均值和元素含量值繪制工作曲線。建立工作曲線后，分析前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。當(dāng)選用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量應(yīng)分別接近每個(gè)元素工作曲線的上限含量和下限含量。當(dāng)采用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量應(yīng)接近每個(gè)元素工作曲線的上限含量。如果所得測(cè)試結(jié)果與目標(biāo)值的絕對(duì)差值超出10.2所列的再現(xiàn)性限(R),重復(fù)儀器標(biāo)準(zhǔn)化過程。8.5質(zhì)量控制在選定的分析條件下，激發(fā)控制樣品，每個(gè)樣品應(yīng)變換不同位置進(jìn)行多點(diǎn)激發(fā)3次～5次，取平均值。比較測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值，進(jìn)行質(zhì)量控制分析。8.6待測(cè)樣品分析在選定的分析條件下，激發(fā)待測(cè)樣品，每個(gè)樣品應(yīng)變換不同位置進(jìn)行多點(diǎn)激發(fā)3次～5次，取平均值，從工作曲線上求出待測(cè)元素含量。9結(jié)果計(jì)算根據(jù)分析線的相對(duì)強(qiáng)度(或絕對(duì)強(qiáng)度),從工作曲線上得到分析元素的含量，結(jié)果以各待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。分析元素的分析結(jié)果應(yīng)在繪制工作曲線的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)與重復(fù)性限末位對(duì)齊。10精密度本方法的精密度試驗(yàn)根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2確定。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過表2所列重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復(fù)性元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%4在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過表3所列再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表3再現(xiàn)性限元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%0.00020.00020.00050.00060.00100.00120.00500.00500.0100.0080.0500.0300.100.04(資料性)分析譜線各元素推薦的分析線波長(zhǎng)見表A.1。單位為納米元素分析線Ag328.068,338.289Al396.153Au267.595Bi306.772425.435324.754Fe259.940,371.994