順酐精制崗操作規(guī)程

目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"第一章生產(chǎn)任務(wù)及裝置組成 2生產(chǎn)任務(wù) 2\o"CurrentDocument"1.2裝置組成 2第二章工藝說明 2生產(chǎn)規(guī)模 22.2產(chǎn)品規(guī)格 2\o"CurrentDocument"2.3工藝說明 3\o"CurrentDocument"第三章操作原理 5\o"CurrentDocument"3.2順酐回收部分 5\o"CurrentDocument"3.3順酐精制 12\o"CurrentDocument"3.4溶劑精制 17\o"CurrentDocument"第四章裝置的開工 254.1裝置的開工原則 254.2裝置開工的準(zhǔn)備 25\o"CurrentDocument"4.3裝置的吹掃貫通 25\o"CurrentDocument"4.4裝置開工的前期工作 28\o"CurrentDocument"4.5裝置開工 28\o"CurrentDocument"第五章停工程序 33\o"CurrentDocument"計(jì)劃停工 33\o"CurrentDocument"緊急停工 38\o"CurrentDocument"5.3緊急停工后的再開工 41\o"CurrentDocument"第七章崗位操作法 43\o"CurrentDocument"7.2順酐吸收工段操作法 43\o"CurrentDocument"7.3順酐精制崗位操作法 537.4溶劑精制崗位操作 56第一章生產(chǎn)任務(wù)及裝置組成1.1生產(chǎn)任務(wù)本套裝置用于設(shè)計(jì)年產(chǎn)順酐20000噸。1.2裝置組成本套裝置的組成：順酐生產(chǎn)裝置和輔助生產(chǎn)裝置兩部分1.2.1順酐生產(chǎn)裝置包括：正丁烷儲(chǔ)存（原料罐區(qū)）順酐回收工序順酐精制工序溶劑回收工序蒸汽及蒸汽凝液系統(tǒng)冷卻水分配系統(tǒng)調(diào)溫水及熱水系統(tǒng)消防系統(tǒng)氮?dú)狻⒐S空氣和儀表空氣分配系統(tǒng)1.2.2公用工程系統(tǒng)高壓消防泵站廠區(qū)給排水熱水站污水輸送系統(tǒng)1.2.3輔助生產(chǎn)裝置配堿站維修中心綜合倉庫化學(xué)品庫綜合樓（控制室、第變電二所及章化驗(yàn)工室）藝說明2.1生產(chǎn)規(guī)模年產(chǎn)順酐20000噸。2.2產(chǎn)品規(guī)格順酐純度>99.5wt.%凝固點(diǎn)52.7C顏色（熔化狀態(tài)20HAZEN）熱穩(wěn)定性40HAZEN硫Wlppm氯Wlppm三價(jià)磷Wlppm2.3工藝說明2.3.1工藝流程說明2.3.1.2順酐回收工序冷卻的反應(yīng)器尾氣在160°C左右從順酐吸收塔C-311底部塔盤下進(jìn)入，由塔底循環(huán)液送入吸收塔第九板冷卻并通過塔底溫度設(shè)定來控制流量、循環(huán)液的溫度通過吸收塔循環(huán)冷卻器E-311的溫水量控制。順酐被進(jìn)入吸收塔頂部塔盤的冷貧溶劑吸收，貧溶劑的溫度通過解吸塔溶劑冷卻器的溫水量來控制，尾氣被送到蓄熱爐中燒掉。富溶劑在吸收塔底液位控制下從循環(huán)塔底釜液中抽出并送到在真空狀態(tài)下的富溶劑閃蒸罐V-311，富溶劑在解析塔進(jìn)出物料換熱器E-321中加熱后與來自成品塔C-421的返回溶劑混合一起到順酐解吸塔C-321，解吸塔塔頂氣在解吸塔冷凝器E-324中冷凝，冷凝的粗順酐收集在粗順酐緩沖罐V-321內(nèi)，部分粗順酐返回順酐解吸塔C-321作為回流，其余的送到輕組份塔C-411，緩沖罐頂部氣相用解吸塔尾氣吸收塔C-322的貧溶劑洗滌回收順酐并通過排氣吸收溶劑罐C-322返回到吸收塔底循環(huán)回路，在這個(gè)系統(tǒng)中采用三級(jí)蒸汽噴射系統(tǒng)VP-321來保持真空。2.3.1.3順酐精制工序來自粗順酐緩沖罐的粗順酐和來自貯罐的不合格順酐一起被送到輕組份塔C-411。塔頂氣由輕組份塔冷凝器E-411冷凝。該物流的冷后溫度非常重要，溫度太高易造成聚合，為了避免固體形成，要保持真空。用調(diào)節(jié)回流量和輕組份塔再沸器E-412的中壓蒸汽量來調(diào)節(jié)順酐產(chǎn)品的質(zhì)量。輕組份塔釜液在由液位設(shè)定的流量控制下作為原料送到成品塔C-421塔釜和中間填料段之間。塔頂氣冷凝后收集在成品塔回流罐V-421中，罐的排出氣進(jìn)入抽真空系統(tǒng)VP-421A/B。在這個(gè)系統(tǒng)中用液環(huán)式真空泵來保持真空，通常塔頂全部凝液在與成品排出量相關(guān)的流量比例控制下返回塔頂，并由成品塔回流罐V-421的液位控制進(jìn)行調(diào)節(jié)。該比例是按成品的質(zhì)量要求進(jìn)行設(shè)定的。順酐成品在流量控制下由中間填料段上部的液體收集器中抽出，冷卻后送到順酐成品中間罐V-804A/B,塔底釜液在流量控制下由泵送到順酐解吸塔。2.3.1.4溶劑回收工序一股來自順酐回收工序的貧溶劑通過堿液洗滌分離后再用三級(jí)混合分離水洗系統(tǒng)來處理，這個(gè)系統(tǒng)由三臺(tái)分離器組成，每臺(tái)分離器前都有一個(gè)靜態(tài)混合器，第一水混合器H-501，第二水混合器H-502，第三水混合器H-503和傾析器，第一傾析器V-501，第二傾析器V-502，第三傾析器V-503，每個(gè)傾析器內(nèi)部都裝有聚結(jié)器。廢堿液送到化學(xué)污水池。一部分洗滌的溶劑由洗滌溶劑閃蒸罐加熱器E-502加熱后送到洗滌溶劑閃蒸罐V-505中干燥，洗滌溶劑閃蒸罐由解吸塔蒸汽噴射系統(tǒng)VP-321保持真空。干閃劑通過成品塔排氣真空系統(tǒng)返回到溶劑循環(huán)回路中，其余的洗滌溶劑送到脫FAC傾析器V-506。另一股來自順酐回收工序的貧溶劑送到脫FAC傾析器V-506中用水洗滌脫除富馬酸。廢水送到化學(xué)污水池V-991,溶劑返回順酐回收工序。2.3.2公用工程工藝說明調(diào)溫水和熱水系統(tǒng)裝置內(nèi)有三套溫水系統(tǒng)，分別向用戶提供43°C、53°C和63°C溫水，分別通過調(diào)溫水泵P-931A/B、P-932A/B和P-933A/B打循環(huán)，并分別通過調(diào)溫水冷卻器E-931、E-932和E-933實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)水溫。由于水溫變化而造成的系統(tǒng)內(nèi)水的體積膨脹分別由調(diào)溫水罐V-931、V-932和V-933吸收。在正常操作中，調(diào)溫水在熱水加熱器中利用0.4Mp蒸汽加熱并通過熱水泵循環(huán)被用于容器及管道伴熱。廢水處理裝置內(nèi)廢水、堿處理單元所用過的堿水和FAC脫除單元用后的水先收集在化學(xué)污水池V-991內(nèi)，然后，再送到界區(qū)處處理前進(jìn)行中和。該化學(xué)污水池由兩個(gè)小池組成，一個(gè)接收從裝置來的廢水，另一個(gè)池中將收來的廢水進(jìn)行批量中和然后用泵送到界外。每24小時(shí)接收廢水的水池要進(jìn)行切換，加入堿液來中和的廢水用空氣鼓泡來進(jìn)行充分?jǐn)嚢?。第三章操作原?.2順酐回收部分3.2.1總貌順酐回收工段接收來自反應(yīng)工段的冷卻后的反應(yīng)流出氣體，流出物中的順酐首先被無水貧溶劑所吸收，然后在真空條件下從富溶劑中解吸出來，由此獲得的粗順酐被送到精制工段做最后的精餾，以獲得合格的順酐產(chǎn)品。來自順酐吸收塔C-311的尾氣和來自解吸塔真空系統(tǒng)VP-321的不凝氣在焚燒爐中被燒掉。兩股溶劑被送到溶劑精制工段，兩股溶劑被單獨(dú)處理，除出其中的溶劑降解產(chǎn)物和富馬酸，然后再把處理后的溶劑送回到溶劑循環(huán)回路中。嚴(yán)格控制順酐吸收塔的溫度以及順酐解吸塔的溫度、壓力，可以減少順酐和溶劑的損失以及溶劑的降解。3.2.2順酐吸收塔和進(jìn)料急冷順酐吸收塔（C-321）用于吸收來自反應(yīng)工段冷后氣體中的順酐，塔1-9板通過富溶劑循環(huán)吸收順酐，氣體中少量的順酐在塔10-25板被貧溶劑進(jìn)一步吸收。同時(shí)，離開吸收塔的尾氣含有不凝氣（氧氣、氮?dú)?、一氧化碳）、二氧化碳水蒸汽、部分反?yīng)副產(chǎn)品（醋酸和丙烯酸）及沒有反應(yīng)的碳?xì)浠衔铩Ｘ毴軇奈账敳窟M(jìn)入，含有順酐和殘留副產(chǎn)品（醋酸、丙烯酸）的富溶劑由塔底抽出。吸收塔的操作要求如下：a、 最大的順酐吸收；b、 最小的溶劑損失c、 最少的富馬酸生成。操作中，要注意防止水凝結(jié)，以免形成富馬酸，造成順酐收率的損失。吸收塔控制操作的關(guān)鍵是：a、 貧溶劑入塔溫度（62。??；b、 貧溶劑進(jìn)入吸收塔頂?shù)牧髁浚?3.1m3/h）;C、吸收塔底溫度（82?c）;d、 塔底泵循環(huán)物流速率（921m3/h）;e、 循環(huán)物流返回溫度（65c）；貧溶劑的入塔溫度，可用解吸溶劑冷卻器（E-322）的一部分旁路流量來控制。為了防止蒸汽冷凝，溶劑的入塔溫度必須高于塔頂氣中水蒸氣露點(diǎn)。但是，為了減少順酐由塔頂氣體中的跑損，必須保證溶劑溫度足夠低，通?？刂圃?2°C（TIC-13124）合適的安全區(qū)域是該溫度至少高于水蒸氣露點(diǎn)3C,當(dāng)反應(yīng)器的產(chǎn)率改變或者溫度升高，導(dǎo)致吸收塔進(jìn)料中的水分有較大的改變時(shí)，需要調(diào)節(jié)這個(gè)溫度。貧溶劑的流量決定了吸收塔底采出富溶劑中的順酐濃度，該濃度必須保持在8.5%?10wt%。太小的溶劑流量會(huì)導(dǎo)致順酐從塔頂?shù)呐苁?。吸收塔底溫度可通過設(shè)定塔底泵循環(huán)流量來控制，這些參數(shù)取決于反應(yīng)器氣體入塔溫度（160C）以及小范圍的貧溶劑流量和溫度的變化，塔底溫度不能太高，否則會(huì)增加順酐和溶劑的跑失。如果溫度太低，水就會(huì)凝結(jié)下來，并與順酐水和，生成富馬酸。塔底溫度通?？刂圃?2C。吸收塔底物流分為兩股：a、 一部分通過吸收塔循環(huán)冷卻器循環(huán)到第九板。b、 另一部分到富溶劑閃蒸罐（V-311）。塔底泵循環(huán)物流的返回溫度由吸收塔循環(huán)冷卻器溫水流量來控制。返回溫度控制在65C，合適的安全區(qū)域是：在吸收塔上的返回點(diǎn)的溫度至少高于氣相水蒸汽露點(diǎn)3C。使用吸收塔循環(huán)冷卻器，根據(jù)系統(tǒng)可取走的熱量的大小限定了上限。必須注意，冷的塔底泵循環(huán)物流與來自解吸塔尾氣吸收塔的富溶劑，以及來自產(chǎn)品塔尾氣吸收塔的富溶劑相混合。由于來自尾氣吸收塔的循環(huán)物流溫度的溫度約為72C，所以吸收塔循環(huán)冷卻器的出口溫度必須低于65C，才能保證混合溶劑溫度為65C。調(diào)溫水的設(shè)計(jì)必須保證吸收塔循環(huán)冷卻器的進(jìn)口溫度不低于43C,以防止冷灶在冷卻器中擴(kuò)大，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致富馬酸沉淀，堵塞管線和設(shè)備。關(guān)鍵控制參數(shù)的變化是互相關(guān)連的。因此，當(dāng)改變其中的一個(gè)時(shí)，就必須調(diào)整其他參數(shù)。以下例子敘述的是在操作吸收塔過程中，怎樣的控制會(huì)影響到期望的變化。如果在塔頂氣體中損失大量的順酐（可通過流出物分析或焚燒爐操作檢測出來），依據(jù)以下順序調(diào)節(jié)吸收塔的操作：a、 降低貧溶劑供應(yīng)溫度；b、 提高貧溶劑進(jìn)料量；c、 降低吸收塔底溫度（即提高泵循環(huán)流量）；d、 降低泵循環(huán)返回溫度。如果遇到塔底含水分過高（通過解析塔尾氣吸收塔和解析塔真空系統(tǒng)的負(fù)荷的檢測可知，依照以下順序調(diào)節(jié)吸收塔的操作：a、 升高吸收塔底溫度（即降低泵循環(huán)流量）；b、 降低貧溶劑進(jìn)料量；c、 升高貧溶劑入塔溫度；d、 升高泵循環(huán)返塔溫度。富溶劑閃蒸罐來自順酐吸收塔的物流，在液位控制閥（LV-13111）控制下，在閃蒸罐填料中被閃蒸分成氣、液兩相，罐內(nèi)的壓力由順酐解吸塔的操作壓力決定，罐的操作壓力越低，越多的水就會(huì)被從罐頂除去，并送至解吸塔尾氣吸收塔。從而，減少在順酐解吸塔中富馬酸的生成和溶劑的降解量。提高水的脫除效果，還可以通過在罐底注入儀表空氣或氮?dú)?。正常操作時(shí)最理想的是不用供風(fēng)。如果需要，氣體流量應(yīng)控制好。順酐解吸塔來自富溶劑閃蒸罐底的富溶劑，在解吸塔進(jìn)出料換熱器中加熱到153°C，并在控制閥（FV-13211）之后閃蒸，通過閥（FV-13211）的流量由富溶劑閃蒸罐底部液位控制，富溶劑在進(jìn)入解吸塔之前與來自產(chǎn)品塔的塔底物流混合。粗順酐氣體與水，反應(yīng)副產(chǎn)物（醋酸和丙烯酸）一起由解吸塔頂排出。解吸塔底的貧溶劑被再循環(huán)回吸收塔，其中的一部分分離出來，送至堿和富馬酸處理。來自解吸塔的氣體在解析塔冷凝器中被冷卻，其中的大部分順酐凝結(jié)下來，冷凝產(chǎn)物用于塔的回流和精制工段的供料，來自解吸塔冷凝器的不凝氣與來自富溶劑閃蒸罐的氣體混合后送到解吸塔尾氣吸收塔，回收剩余的順酐。解吸塔的控制目標(biāo)是：a、 塔頂順酐含量最大；b、 塔頂溶劑含量最小；c、 塔底順酐含量最??；d、 溶劑降解最少。為了達(dá)到以上目標(biāo)，其關(guān)鍵的控制是：a、 操作壓力（22mmHgA,2.933KPa）；b、 回流量（3.3m3/h）；c、 通過再沸器（E-323）輸入系統(tǒng)的熱量（蒸汽流量7500kg/h）；解吸塔在塔頂壓力為22mmHgA的深度真空下操作，絕對(duì)壓力必須保持在一個(gè)最小值，在該壓力下，可以保證順酐上升到塔頂，又可保持塔底沸點(diǎn)盡可能低，使溶劑降解最少。必須注意，塔頂?shù)拇蟛糠猪橍窃谶M(jìn)料控制閥（FV-13211）之后閃蒸出來的，而不是在再沸器中產(chǎn)生的。為控制塔頂中的溶劑量，必須嚴(yán)格控制回流量，該溶劑的量必須保持在最小值。因?yàn)橐恍┤軇?huì)在產(chǎn)品塔中降解，從而影響到最后的產(chǎn)品質(zhì)量。正?；亓髁坑蒄V-13215控制在4000kg/hr，設(shè)計(jì)值為4355kg/hr。解吸塔頂溫度一般在100°C左右，該溫度可通過通入解吸塔再沸器的高壓蒸汽流量來控制，輸入到再沸器的熱量必須盡可能有效地把順酐汽化。順酐在解析塔底會(huì)因?yàn)?0%左右貧溶劑被送至堿洗和脫富馬酸系統(tǒng)而損失。解吸塔底溫度（194C）沒有串級(jí)控制，它取決于塔底壓力及物料的組成，保持峰值溫度盡可能低，減少溶劑的降解。調(diào)節(jié)解吸塔操作的指導(dǎo)方針是：a、 把解吸塔操作壓力設(shè)定的盡可能低，降低溶劑的沸點(diǎn)；b、 設(shè)定蒸汽進(jìn)入再沸器的流量，使塔底只有0.10wt%或更少的順酐；c、 在保持塔頂溫度比實(shí)際需要溫度更低的同時(shí)，把回流量設(shè)定得盡可能大，減少溶劑從塔頂流出量。必須注意：解吸塔頂?shù)捻橍腿軇┝繉?duì)產(chǎn)品塔的操作有很大的影響。塔頂中溶劑超量就會(huì)影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。解吸塔頂流出物被送到解吸塔冷凝器冷凝，這是一個(gè)部分冷凝器，由于解吸塔進(jìn)料中存在一些溶解水，所以冷凝器出口溫度必須保持在60?70°C之間，以免造成順酐凝固（溫度太低就會(huì)出現(xiàn)這樣的結(jié)果）或形成去解吸塔尾氣吸收塔的超流量（高溫時(shí)）。通過調(diào)節(jié)調(diào)溫水的入口流量就可達(dá)到目的（出口溫度60?70C的目的）。冷凝后汽液流入到粗順酐緩沖罐，該罐帶有熱水夾套，可維持罐內(nèi)溫度在60?70C之間（如此可以防止順酐的凝固）。必須注意，如果罐內(nèi)有固體存在，就表明溫度太低了。來自緩沖罐的冷凝液，在罐液位（LICA-13212）串級(jí)流量控制（FV-13216）后，送到輕組份塔（C-411）去，另一部分液體送回到解吸塔，在流量控制（FIC-13215）下做解吸塔的回流。緩沖罐的氣體被送到解吸塔尾氣吸收塔，回收剩余的順酐。3.2.5溶劑循環(huán)貧溶劑循環(huán)貫穿順酐回收過程。在順酐吸收塔中，貧溶劑吸收反應(yīng)器尾氣中的順酐；在順酐解吸塔中，順酐又從富溶劑中解吸出來，再生的大部分溶劑被再循環(huán)到順酐吸收塔中。除去上述的循環(huán)回路外，來自解吸塔底的再生溶劑還將循環(huán)到：a、 解吸塔尾氣吸收塔；b、 溶劑精制工段；c、 經(jīng)由溶劑精制段后到產(chǎn)品塔尾氣吸收塔。貧溶劑被送到解吸塔尾氣吸收塔吸收順酐，并經(jīng)吸收塔底泵循環(huán)返回循環(huán)回路。另外兩股貧溶劑送到溶劑精制段，其中一股被用堿處理除去溶劑降解產(chǎn)物，另一股被水洗除去富馬酸。堿處理后溶劑分成兩路，一路在水洗溶劑的閃蒸罐閃蒸，除水后送至產(chǎn)品塔尾氣吸收塔，另一路送到富馬酸傾析器的緩沖端?；旌咸幚砗笕軇┍凰偷浇馕軇├鋮s器上游，減少由于富馬酸聚結(jié)造成的堵塞。一小部分溶劑在循環(huán)時(shí)會(huì)損失掉，其中的大部分是從吸收塔頂氣體物流損失的，還有溶劑的降解，解吸塔真空系統(tǒng)和離開精制工段廢堿，廢水的排放。所有的循環(huán)回路都是流量控制，解吸塔底是液位控制，所以純?nèi)軇p失量會(huì)在富馬酸傾析器液位上顯示。當(dāng)這個(gè)液位顯示出系統(tǒng)溶劑藏量減少時(shí)，就得由新鮮溶劑罐分批往富馬酸傾析器中補(bǔ)充溶劑。必須注意，由于許多系統(tǒng)藏量相混合，重復(fù)循環(huán)以及大的循環(huán)速率，即使在正常操作期間，也會(huì)造成富馬酸傾析器液位的波動(dòng)。因此，必須小心操作，不要使系統(tǒng)過滿。如果系統(tǒng)過滿，可以從富馬酸傾析器底部放出一些到新鮮溶劑罐去，直到平穩(wěn)操作為止。貧溶劑有三個(gè)不同的溫度要求：a、 解吸塔尾氣吸收塔及堿處理段為60°C；b、 順酐吸收塔為62C；c、 脫富馬酸為70C。這些溫度需要都由換熱器“E-323A/B”及“E-504”及“E-322”的旁路來滿足，來自順酐解吸塔的貧溶劑首先要在解吸塔進(jìn)料/塔底換熱器中冷卻到113C，回收大部分熱量；然后，大部分的冷溶劑在解吸塔溶劑冷卻器（E-322）中冷卻到60C，滿足解吸塔尾氣吸收塔的溫度要求，這個(gè)溫度是上述三個(gè)溫度中最低的溫度，改變進(jìn)入（E-322）的冷卻水流量即可達(dá)到控制目的。對(duì)于其它的用戶，把獨(dú)立旁路的一部分流量跨過解吸塔溶劑冷卻器（E-322），即可取得期望的溫度，溫度控制器“TIC-13124”（吸收塔進(jìn)料），F(xiàn)IC-13114溶劑精制段中脫富馬酸進(jìn)料，“FIC-15311”（溶劑精制段中堿處理進(jìn)料），用于調(diào)節(jié)旁路和冷物流的混合。必須注意，調(diào)溫水溫度不得低于43C,減少由于富馬酸沉淀造成的堵塞。3.2.6解吸塔尾氣吸收塔來自粗順酐緩沖罐及富溶劑閃蒸罐的氣體，含有一定量的順酐，在解吸塔尾氣吸收塔中，用貧溶劑洗滌這些氣體，可以回收大部分的順酐，離開解吸塔尾氣吸收塔的不凝物由解吸塔真空系統(tǒng)送到焚燒爐燒掉。解吸塔尾氣吸收塔的作用就是盡可能回收順酐，通過“FIC13311”提高貧溶劑的進(jìn)料量可以提高順酐的回收，順酐的損失量可以在解吸塔真空凝液中檢測出來。貧溶劑的溫度必須保證高于氣體離開解吸塔尾氣吸收塔的水露點(diǎn)，也必須高于富馬酸可能沉淀的溫度。一般控制在60C。輸入到尾氣吸收塔溶劑罐的回收順酐物流，在罐內(nèi)同來自產(chǎn)品塔尾氣吸收塔的富溶劑混合，混合物流在罐液位（LIC-13311）串級(jí)流量控制下（FIC-13312）被送到吸收塔底的循環(huán)回路中。3.2.7解吸塔真空系統(tǒng)和熱井解吸塔尾氣吸收塔頂與解吸塔真空系統(tǒng)相連接。解吸塔系統(tǒng)的真空由一個(gè)三級(jí)噴射器系統(tǒng)來維持，真空噴射泵用中壓蒸汽做原動(dòng)力。必須注意，解吸塔壓力控制器(PIC-13212)通過空氣進(jìn)入噴射器入口來調(diào)節(jié)真空度。順酐解吸塔的壓力由解吸塔真空系統(tǒng)的基本負(fù)荷來維持，人工調(diào)節(jié)進(jìn)入噴射器的中壓蒸汽流量就可達(dá)到目的，當(dāng)真空系統(tǒng)的載荷恒定后，使空氣進(jìn)入噴射器入口、就可用控制器(PIC-13212)調(diào)節(jié)壓力。必須注意，如果噴射器抽出太大的真空，壓力控制器要進(jìn)行壓力補(bǔ)償。如果系統(tǒng)壓力太高，就要人工增加真空系統(tǒng)的蒸汽流量。從噴射器出來的不凝氣在焚燒爐中被燒掉，含有醋酸、丙烯酸、順酐、溶劑的噴射器凝液被送到熱井，凝液在液位控制(LIC-13312)下被用泵送到廢水槽。解吸塔真空系統(tǒng)也處理來自水洗滌溶劑閃蒸罐的閃蒸水。3.2.8正常操作條件：注意：1、 液體流量單位為ms/hr,蒸汽為kg/hr,其他氣體流量為Nms/hr。2、 液體液位為mm,立式罐以罐底為準(zhǔn)。流量壓力溫度液位貧溶劑到吸收塔53廢溶劑到堿處理反應(yīng)器6.760解吸溶劑閃蒸罐出口60貧溶劑到解吸塔尾氣吸收塔1360富溶劑到吸收塔(循環(huán)泵進(jìn)D-202溶劑)85065吸收塔底821000富溶劑到解吸塔72.6解吸塔26193500粗順酐閃蒸罐60?70550解吸塔再沸器蒸汽68004.0MPA251解吸塔頂2298解吸塔回流3.3粗順酐到輕組份塔5.7尾氣吸收塔溶劑罐(D-202)650來自D-202的富劑，熱井28500解吸塔尾氣吸收塔頂10573.3順酐精制總貌順酐精制段的進(jìn)料是來自吸收段的粗順酐或者來自不合格貯罐的順酐。順酐精制段的目的是在順酐被送到檢驗(yàn)罐和界區(qū)外的產(chǎn)品罐之前脫除殘留的輕組份(例如：醋酸和丙烯酸)和溶劑。本工段有一液環(huán)真空系統(tǒng)，補(bǔ)充液為溶劑，兩塔的壓力分別由進(jìn)、出兩個(gè)壓力控制閥控制。阻聚劑注入系統(tǒng)用于防止順酐和丙烯酸在輕組份塔頂系統(tǒng)聚合。輕組份塔與真空系統(tǒng)來自粗順酐緩沖罐的60?70°C的粗順酐，在罐液位串級(jí)流量控制下，用泵輸送到輕組份塔，塔的進(jìn)料包括順酐回?zé)捁薜牟缓细癞a(chǎn)品，也包括來自產(chǎn)品塔回流罐的輕組份循環(huán)。當(dāng)然，這兩股物流通常沒有流量。塔的進(jìn)料從塔的第10層塔盤進(jìn)入塔內(nèi)。從塔頂出來的氣體在輕組份塔冷凝器中冷凝并冷卻下來，凝液的大部分在罐液位串級(jí)流量控制(LICA-14113)下做為回流返回輕組份塔，小部分凝液在流量控制(FIC-14115)下被送至廢有機(jī)物罐，以脫除醋酸和丙烯酸。來自阻聚劑罐的阻聚劑被注入到冷凝器入口物流里，防止丙烯酸和順酐聚合。從輕組份塔回流罐出來的氣體被送到液環(huán)真空系統(tǒng)(VP-421)，真空系統(tǒng)的不凝氣在焚燒爐燒掉。塔底(順酐和溶劑)在塔底液位(LIC-14111)串級(jí)流量控制(FIC-14113)下被送往產(chǎn)品塔。輕組份塔的首要任務(wù)是：從粗順酐中脫除輕組份(如：醋酸和丙烯酸)，控制的關(guān)鍵是：a、操作壓力(21.3KPa,160mmHgA)；b、 回流量(2.83m3/h);c、 進(jìn)入重沸器(E-412)的蒸汽流量(2432kg/h)d、 冷凝器出口溫度(60°C)。該塔頂壓力保持在160mmHgA左右，在這個(gè)操作壓力下，塔頂溫度(123C)可以保持在低于200C的有效范圍之內(nèi)，在200C時(shí)順酐會(huì)發(fā)生聚合。輕組份塔系統(tǒng)的壓力(PIC-14112),控制通過控制閥(PVT4112A)(PVT4112B)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)?；亓髁繉?duì)于期望的輕組份分離以及產(chǎn)品質(zhì)量的作用極為重要，在輕組份塔中，剩余的任何輕組份都會(huì)影響產(chǎn)品塔的產(chǎn)品質(zhì)量。另外一點(diǎn)就是要控制流出物的順酐含量，在穩(wěn)定的操作壓力下，塔頂溫度決定了塔頂物料的組成。回流量由流量控制閥(FV-14112)控制，它由回流罐液位(LICA-14113)控制，輕組份塔的回流量正常情況下為6300kg/hr,該情況順酐跑損最少，而輕組份實(shí)際上已全部除去。進(jìn)入輕組份塔重沸器的中壓蒸汽量也會(huì)影響到產(chǎn)品質(zhì)量，只有往系統(tǒng)中加入充足的熱量，才能把輕組份蒸出來。為了避免液體的凝固，輕組份塔冷凝器的出口溫度必須保持在60C以上，在某些情況下(水含量相對(duì)過高)，出口溫度要求升到70C。調(diào)整調(diào)溫水的溫度即可實(shí)現(xiàn)。冷凝器的出口物流自流至輕組份塔回流罐，該罐有熱水夾套，維持罐內(nèi)溫度60?70C,防止產(chǎn)品順酐固化。如果罐內(nèi)存在固體，就表明冷凝后的溫度太低。為了防止丙烯酸和順酐的聚合，在輕組份塔冷凝器入口處注入阻聚劑(20wt%的對(duì)苯酚甲基醚)，注入速率為8kg/hr，速率大小可通過調(diào)節(jié)抑制劑泵的頻率來控制。必須保證回流泵排出口的HQMME濃度為600PPM，少許空氣被注入輕組份塔，用于活化阻聚劑HQMME。阻聚劑罐有氮封，阻聚劑罐及其管線有熱水伴熱，防止固化。阻聚劑罐攪拌器用于HQMME與順酐的混合。3.3.3產(chǎn)品塔來自輕組份塔底的順酐，被送到產(chǎn)品塔作為進(jìn)料。進(jìn)料從塔中部和底部的填料段之間進(jìn)入塔內(nèi)。進(jìn)料包括不合格順酐，它來自順酐回?zé)捁蓿话闱闆r下，這股物流沒有量。塔頂氣體在產(chǎn)品塔冷凝器中冷凝并冷卻到60°C,然后自流至產(chǎn)品回流罐，回流罐出來的氣體由產(chǎn)品塔尾氣吸收塔回收其中的順酐。一般地，從回流罐出來的液體大部分作為回流送回塔中,一小部分再循環(huán)回輕組份塔,除去其中的輕組份。產(chǎn)品順酐從塔內(nèi)頂部填料段的下方側(cè)線采出,該產(chǎn)品要在順酐冷卻器中從142C冷卻到60C，然后用泵送至順酐檢驗(yàn)罐。塔底物料被再循環(huán)到順酐解吸塔，流量由FIC-14113控制。產(chǎn)品塔的首要目的就是生產(chǎn)高質(zhì)量的順酐。產(chǎn)品塔的控制關(guān)鍵如下：a、 回流量和產(chǎn)品采出量(LICT4213,FICT4212,FICT4215)；b、 進(jìn)入再沸器的蒸汽流量(FIC-14217)。c、 操作壓力(PICT4212)；回流量與產(chǎn)品采出量之比是控制產(chǎn)品純度的關(guān)鍵，保持該比率為2.4?3.4,產(chǎn)品質(zhì)量就有了保證，回流量由FIC-14212控制，采出量由FIC-14215控制，回流罐液位(LIC-14213)串級(jí)控制回流量，而回流量又通過預(yù)置乘法器串級(jí)采出量。因此，在改變塔操作參數(shù)時(shí)，必須維持回流/采出之比。進(jìn)入產(chǎn)品塔再沸器的中壓蒸汽流量也很重要，必須有足夠的液體被汽化來維持回流率和產(chǎn)品采出率。塔底的液位(LIC-14211)串級(jí)控制蒸汽流量，確保汽化量得到維持。塔頂壓力必須保持在122mmHgA左右，才能獲得期望的分離精度。在此操作壓力下，塔底溫度(147C)就能保持在200C以下的有效范圍內(nèi)，高于200C就會(huì)發(fā)生順酐聚合。塔頂壓力控制器(PIC-14212)，通過PV-14212A和PV-14212B兩控制閥的出、入來實(shí)現(xiàn)塔操作壓力的穩(wěn)定。如何使產(chǎn)品塔穩(wěn)定操作，必須保證：塔頂壓力和進(jìn)料速量恒定。產(chǎn)品塔底到順酐解吸塔的再循環(huán)流量，設(shè)定在一個(gè)恒定的值。當(dāng)塔底液位增加時(shí)，可使再沸器的輸入蒸汽量增加；蒸發(fā)太多的氣體，回流罐液位也會(huì)升高，這就要提高回流和產(chǎn)品采出量，但要保證回流/產(chǎn)

品比率恒定，由于較多的回流，在保證產(chǎn)品純度的前提下，就會(huì)使更多的順酐采出，增加了產(chǎn)量。這樣可使塔底液位恢復(fù)到正常狀態(tài)在保證上述關(guān)鍵控制的變化外，產(chǎn)品塔冷凝器出口溫度對(duì)產(chǎn)品塔所特有的操作也很重要，該溫度必須保持在60°C以上，才可避免順酐在回流罐中固化。在某些情況下（比如：回流罐異丁醇含量很高），該溫度應(yīng)該升為70C?；亓鞴薜臏囟缺仨毐３衷?0C,防止順酐固化，這就需要保證進(jìn)入罐體盤管的熱水流量。在順酐解吸塔的操作討論中，闡述了塔頂溶劑含量必須最小。在產(chǎn)品塔中，這些溶劑的一部分將會(huì)與順酐或富馬酸反應(yīng)生成單異丁基馬來酸鹽MIBM和六氫鄰苯二甲酸酐HHPA。因?yàn)镸IBM的沸點(diǎn)與順酐接近。這些MIBM將會(huì)影響到產(chǎn)品的純度，除此以外，一些MIBM也會(huì)分解成異丁醇和順酐。通過提高冷凝器出口溫度可以使異丁醇隨著系統(tǒng)不凝氣被脫除掉，往塔頂注入氮?dú)庖部蛇_(dá)到同樣目的。必須注意異丁醇若再冷凝會(huì)在產(chǎn)品塔頂部再形成MIBM。3.3.4產(chǎn)品塔尾氣吸收塔及真空系統(tǒng)來自產(chǎn)品塔回流罐的氣體從產(chǎn)品塔尾氣吸收塔填料床的下方進(jìn)入塔內(nèi)，60C的貧溶劑在流量控制（FIC-14313）下由塔頂頂部進(jìn)入。溶劑吸收氣體中殘存的順酐、減少產(chǎn)品損失。富溶劑自流至溶劑罐。尾氣吸收塔頂部氣體（60C，100mmHgA）被送到液環(huán)真空系統(tǒng)。系統(tǒng)的不凝氣送到焚燒爐。3.3.5順酐檢驗(yàn)，產(chǎn)品和回流罐3.3.5順酐檢驗(yàn)，產(chǎn)品和回流罐順酐產(chǎn)品泵送至兩個(gè)順酐檢驗(yàn)罐中的一個(gè)，在此進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。一個(gè)罐可裝8個(gè)小時(shí)生產(chǎn)的產(chǎn)品，罐上有熱水夾套，維持罐內(nèi)溫度在60C以上,罐頂有氮封，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制進(jìn)入罐內(nèi)的氮?dú)饬髁?，并使之恒定不變；檢驗(yàn)罐內(nèi)的產(chǎn)品可用泵送到界區(qū)外產(chǎn)品貯罐，也可以送到順酐不合格罐做進(jìn)一步的處理。順酐不合格罐也有熱水夾套維持罐內(nèi)溫度60C以上，有氮封。不合格產(chǎn)品在流量控制下（FICT8211）再循環(huán)到輕組份塔或者產(chǎn)品塔（輕組份含量高，送輕組份塔，溶劑含量高時(shí)送產(chǎn)品塔）。3.3.6正常操作情況

流量壓力mmHgA溫度。C液位輕組份塔頂160124輕組份塔冷凝器出口60?70輕組份塔底產(chǎn)品6輕組份塔回流2.83輕組份塔去焚燒爐給料罐0.12輕組份塔再沸器蒸汽2432輕組份塔底250163400輕組分塔回流罐60?70600抑制劑到輕組份塔回流0.004產(chǎn)品塔頂122141產(chǎn)品塔回流11.5產(chǎn)品塔冷付線產(chǎn)品10.2產(chǎn)品塔冷凝器出口60?70順酐冷凝器出口60產(chǎn)品塔底150147400產(chǎn)品塔底產(chǎn)品0.386產(chǎn)品塔再沸器蒸汽5837產(chǎn)品塔回流罐60?70600貧溶劑去產(chǎn)品塔尾氣吸收塔0.86產(chǎn)品塔尾氣吸收塔頂10060順酐回?zé)捁?0順酐檢驗(yàn)罐60注：1、液體流量為m3/hr,蒸汽流量為kg/hr,其它氣體流量為Nms/hr。2、液體單位為mm,立式罐以罐底切線為基準(zhǔn)，臥式罐以罐底水平線為基準(zhǔn)。3.4溶劑精制3.4.1總貌來自順酐解吸塔和順酐吸收塔之間的循環(huán)溶劑的兩股冷物料進(jìn)入溶劑精制段。每一股物料各自進(jìn)行不同的處理，一股脫除溶劑降解產(chǎn)物，另一股脫除富馬酸。為了達(dá)到脫除降解產(chǎn)物的目的，需要稀釋的氫氧化鈉水溶液（20-30%）與之反應(yīng)，然后用多級(jí)水洗的方法除去溶劑中的鈉鹽，大部分脫除了氫氧化鈉的溶劑由富馬酸傾析器的緩沖端返回貧溶劑循環(huán)，少部分脫除了氫氧化鈉的溶劑被閃蒸脫除所含的幾乎全部的水分，并經(jīng)產(chǎn)品塔尾氣吸收塔和尾氣吸收塔溶劑罐，在順酐吸收塔處進(jìn)入富溶劑循環(huán)回路。第二股物料與脫鹽水混合以脫除其中的富馬酸。由于溶解性不同。富馬酸從溶劑相輸至水相，處理后的溶劑返回貧溶劑循環(huán)。3.4.2堿處理濃度為20%（wt）的堿和循環(huán)水與使用過的貧溶劑在堿處理反應(yīng)器（R-501）中互相混合，堿就會(huì)同降解產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這些反應(yīng)生成的鈉鹽與水做為含水有機(jī)混合物被排放出來。來自反應(yīng)器（R-501）的含水有機(jī)混合物由泵（P-501）通過堿性溶劑聚結(jié)器，輸送至堿處理傾析器（V-501）。隨著混合物的分離，廢堿在界面控制下被泵（P-502A，B）送至界區(qū)處。有機(jī)相：包括溶劑、水和少量夾帶的堿，用泵（P-503A，B）送至三級(jí)逆流水洗系統(tǒng)，除去大部分夾帶的堿，水洗溶劑中的堿含量不大于0.5wppm。少量的水洗溶劑在水洗溶劑閃蒸罐加熱器中（E-502）被預(yù)熱至73°C，然后在水洗溶劑閃蒸罐（V-505）中脫去殘存的水份，其余的水洗溶劑從富馬酸傾析器（V-506）的緩沖端進(jìn)料，然后再循環(huán)至貧溶劑循環(huán)回路。從閃蒸罐（V-505）底出來的干凈溶劑，經(jīng)由產(chǎn)品塔尾氣吸收塔被輸送至吸收塔。閃蒸罐（V-505）的真空由解吸塔真空系統(tǒng)來維持。3.4.3脫富馬酸貧溶劑的第二股物流要進(jìn)行脫富馬酸處理。在脫富馬酸混合器內(nèi)與脫鹽水混合，然后通過脫富馬酸聚結(jié)器進(jìn)入富馬酸傾析器（V-506）,并在其中分成兩相，廢水在界面控制下，用泵（P-507）輸送至界區(qū)外，有機(jī)相與來自傾析器（V-504）的水洗溶劑一起，包括水，溶劑、微量的富馬酸和馬來酸，都被用泵（P-508A,B）輸送回貧溶劑循環(huán)回路。3.4.4堿處理反應(yīng)器（R-501）和傾析器（V-501）堿處理反應(yīng)器（R-501）的主要操作是：使廢溶劑和堿溶液充分混合，并有足夠的停留時(shí)間使皂化反應(yīng)圓滿進(jìn)行。反應(yīng)器在常壓下操作，并安裝有堿處理攪拌器和PH值分析儀。反應(yīng)器的廢溶劑進(jìn)料來自順酐回收段。進(jìn)料由流量控制閥（FIC-15112）調(diào)節(jié)。廢溶劑也可暫時(shí)貯存在廢溶劑罐V-802）中（比如：精制停工時(shí)），然后再送至反應(yīng)器，30%wt的堿液由計(jì)量泵輸送至反應(yīng)器，該流量可通過調(diào)節(jié)泵的沖程來調(diào)節(jié)。反應(yīng)器的其它進(jìn)料還包括稀釋水——來自第一水洗傾析器（V-502）。廢溶劑中的降解產(chǎn)物，順酐和其它可能的雜質(zhì)都是酸性的。這些酸性的雜質(zhì)在反應(yīng)器中與堿完全反應(yīng)。來自反應(yīng)器的物流只含有過剩的堿、堿性鹽和水、溶劑。為確保皂化反應(yīng)完全，反應(yīng)器中必須使用過量的堿，并保證有效地混合及足夠的停留時(shí)間。堿流量設(shè)計(jì)的超量為50%，在設(shè)計(jì)狀態(tài)下，反應(yīng)器的液體停留時(shí)間為2小時(shí)。由攪拌器進(jìn)行的混合可用轉(zhuǎn)速控制器，從0RPM至100RPM進(jìn)行調(diào)節(jié)。反應(yīng)器頂部設(shè)有視鏡，操作員可從此觀察混合程度。反應(yīng)器頂部PH值分析儀，連續(xù)檢驗(yàn)反應(yīng)器里面物料的酸堿度。從分析儀上讀取的PH值通常在10?11之間，這表明溶液呈堿性。當(dāng)堿供應(yīng)出現(xiàn)故障，或廢溶劑中酸含量很高時(shí)，PH值會(huì)下降，如果PH值降至8.5，則表明溶液已成中性，分析儀就會(huì)發(fā)出報(bào)警聲音。如果分析儀繼續(xù)下降至7.0，分析儀將會(huì)發(fā)出停車信號(hào)。堿處理傾析器（V-501）也是常壓操作。進(jìn)料在傾析器的沉降端，進(jìn)料包括溶劑、堿性鹽、水和沒有反應(yīng)的堿，這些溶液沉淀分成兩相，輕相包括大量的堿洗溶劑，也有少量的夾帶水、堿性鹽和沒有反應(yīng)的堿。重相包括大部分的水、大部分的堿性鹽和沒有反應(yīng)的堿，也有少量的溶劑。60°C時(shí)，兩相的密度差只有0.014kg/m3，在50°C時(shí)，接近零。如此小的密度差致使分離非常困難，但大量的液體微粒大大減少了沉降時(shí)間。這是非常重要的，因?yàn)榫劢Y(jié)器能產(chǎn)生較大的微滴。同時(shí)要保證操作溫度在60°C或更大些，使得這樣小的密度差不要減少至零。皂化反應(yīng)和溶劑水洗操作溫度都由解吸溶劑冷卻器(E-321)和水洗溶劑加熱器(E-503)來控制，減少解析溶劑的冷量或增加水洗水的熱量都可以提高操作溫度。廢溶劑罐中溶劑的貯存溫度也可用廢溶劑加熱器來提高。傾析器沉降段的重相在流量控制(FIC-15114)下，用泵送往界區(qū)外，流量控制(FIC-15114)由傾析器沉降段中的電容式界面控制器(LIC-15113)串級(jí)，正常界面必須在傾析器底部以上600mm。兩相之間形成的雜質(zhì)乳化液，必須用安裝在傾析器沉降段不同高度上的三條撇出線排出。這些撇出線必須定期檢查，防止雜質(zhì)移到下游設(shè)備。由軟管把堿直接加到傾析器內(nèi)可以破乳。沉降段的輕相溢流過折流板進(jìn)入傾析器緩沖段。一些夾帶水在這里做最后的分離，液位報(bào)警就用于指示界位的高低。水可由操作員從廢水線排出；溶劑(輕相)用泵(P-503A，B)送往第一水洗傾析器(V-502),開始三級(jí)水洗過程，流量由液位控制(LIC-15112)串級(jí)控制流量(FIC-15115)控制。在緩沖段，溶劑中的水夾帶約為總流量的lwt%,鈉離子含量接近300wppm。3.4.5水洗系統(tǒng)三個(gè)混合器/傾析器H-501/V-502,H-502/V-503,H-503/V-504,形成三級(jí)水洗系統(tǒng)，該系統(tǒng)的主要作用是脫除溶劑中大部分的堿性鹽和沒有反應(yīng)的堿，水洗溶劑離開最后一個(gè)傾析器時(shí)，鈉離子含量必須少于0.5wppm。鈉離子是順酐分解的催化劑。水和溶劑在第一、第二、第三水混合器充分接觸。這三個(gè)混合器分別安裝在各個(gè)水傾析器的上游。聚結(jié)器做為混合器的一部分用于提高下游傾析器的分離效率。溶劑和水在每一個(gè)傾析器中的分離都靠重力完成。由于兩相的密度差很小，所以分離很難進(jìn)行。因此，溫度對(duì)于水洗系統(tǒng)能否成功操作是一個(gè)非常重要的因素。此處操作溫度的控制與堿處理反應(yīng)器和傾析器的溫度控制一樣。分離的困難在于每一個(gè)水傾析器內(nèi)部聚結(jié)器造成偏差。聚結(jié)可使溶劑液滴規(guī)格提高到450UM，因此減少了兩相的沉降時(shí)間。三個(gè)水傾析器都要充滿液體操作，溶劑相離開最后一個(gè)水傾析器的管線上的壓力控制器（PIC-15217）可以保證這個(gè)操作。每個(gè)水洗傾析器的界面必須保證在傾析器底部以上約700mm處，才能保證獲得最有效的分離。在兩相間形成的所有雜質(zhì)乳化液都必須由操作員用三個(gè)撇液線（安裝在每個(gè)傾析器的不同標(biāo)高上）排到污水池。這些撇液點(diǎn)必須定期檢查，防止雜質(zhì)移到下游設(shè)備。由軟管把堿直接加入到各個(gè)傾析器內(nèi)可以破乳。離開各個(gè)傾析器的溶劑相，同來自堿處理傾析器的堿性溶劑一樣，含有等量的夾帶水（lwt%）,進(jìn)料從一個(gè)傾析器到另一個(gè)傾析器，每個(gè)水洗傾析器將除去進(jìn)料中約90%（wt）的鈉離子，剩下的鈉離子Q0wt%）被夾帶進(jìn)下一個(gè)水洗級(jí)的溶劑相。溶劑離開最后一個(gè)水傾析器時(shí)，鈉離子含量不得超過0.5wppm。因?yàn)橛袡C(jī)物（溶劑）的鈉離子在線分析很困難，所以鈉離子分析儀安裝在第三水洗傾析器的水循環(huán)線上。一個(gè)校準(zhǔn)曲線（圖3.4-1）用于表明水中鈉離子含量與溶劑中鈉離子含量之間的關(guān)系。因?yàn)檫@條曲線是理論曲線，在開始和后來的操作中，需要定期對(duì)溶劑采樣并在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行分析，證實(shí)分析儀操作與建立溶劑中含量和水中的鈉離子含量之間的經(jīng)驗(yàn)性的關(guān)系圖。在正常操作情況下，離開第三級(jí)水洗傾析器的溶劑中的鈉離子含量為0.4wppm。在鈉離子分析儀上有一個(gè)報(bào)警，如果水相鈉離子含量太高，該報(bào)警就會(huì)發(fā)生。除此之外，在第二水傾析器還有一個(gè)接口，用于檢驗(yàn)重相的鈉離子含量。三級(jí)水洗系統(tǒng)需要的水洗水來自界區(qū)外，這些水在進(jìn)入系統(tǒng)之前要在水洗水加熱器中加熱。水洗水從第三水傾析器的水循環(huán)回路進(jìn)入系統(tǒng)。第三水傾析器的補(bǔ)充水必須是脫鹽水。脫鹽水中胺、氨、肼、鉀、鈉等雜質(zhì)的總量不得超過0.5wppm，電導(dǎo)率不得超過5微伏/cm。出自每一個(gè)傾析器的循環(huán)水被送到前一個(gè)傾析器的循環(huán)回路，最后的水洗水進(jìn)入堿處理反應(yīng)器。在三級(jí)水洗系統(tǒng)的控制方案中，每一個(gè)傾析器可以單獨(dú)補(bǔ)充水，但要保證堿處理反應(yīng)器的稀釋水的供應(yīng)恒定，這樣做是為了防止干擾到堿處理反應(yīng)器的操作，因?yàn)榉磻?yīng)器的操作對(duì)整個(gè)堿處理區(qū)的性能非常重要。補(bǔ)充水的流量由同一個(gè)傾析器的液位串級(jí)流量控制來控制即：LIC-15211串級(jí)FIC-15212，LIC-15212串級(jí)FICT5214，LICT5213串級(jí)FICT5216。從第一傾析器到堿處理反應(yīng)器的稀釋水由流量控制器（FIC-15211）來調(diào)節(jié)。離開第三水傾析器的水洗溶劑在流量控制器(FIC-15218)控制下被送到水洗溶劑閃蒸罐，在壓力控制(PIC-15217)下送到脫富馬酸傾析器。如果出自第三水傾析器的水洗溶劑沒有達(dá)到鈉離子含量的要求(即鈉離子含量高于0.5ppm)必須送到反應(yīng)器再精制。同時(shí)，貧溶劑必須直接從下游的循環(huán)回路到產(chǎn)品塔尾氣吸收塔去，補(bǔ)償來自水洗溶劑閃蒸罐的閃蒸干溶劑的缺失，因?yàn)槲矚馕账枰娜軇┮呀?jīng)循環(huán)到堿處理反應(yīng)器去再精制了。水洗溶劑閃蒸罐從第三水傾析器出來的部分水洗溶劑在流量控制下(FIC-15218)送到水洗溶劑閃蒸罐加熱器，然后進(jìn)入水洗溶劑閃蒸罐，在罐中脫去盡可能多的水。這些溶劑用于產(chǎn)品塔尾氣吸收塔。流量控制(FIC-15218)由閃蒸罐液位(LIC-15214)串級(jí)，使得離開閃蒸罐底的干凈液體能滿足產(chǎn)品塔尾氣吸收塔的需要。閃蒸罐在真空下操作，真空度由解吸塔真空系統(tǒng)來維持。閃蒸溶劑在用泵送到產(chǎn)品塔尾氣吸收塔之前，首先要經(jīng)過干洗溶劑過濾器，除去其中的鐵銹等物質(zhì)，避免在產(chǎn)品塔尾氣吸收塔之間出現(xiàn)潛在的堵塞問題。水洗溶劑要在閃蒸之前到水洗溶劑閃蒸罐加熱器中預(yù)熱，保證去尾氣吸收塔的溶劑溫度不小于60°C。脫富馬酸來自順酐解吸塔和順酐吸收塔之間的貧溶劑回路中的一股貧溶劑被取來做富馬酸處理。該股物料同來自界區(qū)外的脫鹽水及來自傾析器(V-506)經(jīng)由(P-507)的再循環(huán)水物流混合后進(jìn)入脫富馬酸混合器，溶劑和水都有流量控制，溶劑(FICT5311)水：(FIC-15315)和(FICT5316),由于富馬酸能溶于水，大部分富馬酸被輸送到水相。當(dāng)溶劑和水的比例為2:1時(shí)，脫富馬酸的效果最好。水/溶劑混合物被送到脫富馬酸聚結(jié)器，加大液滴規(guī)格，溶劑的最小液滴規(guī)格為450微米，大的液滴規(guī)格可保證溶劑和廢水在富馬酸傾析器中分離開來。脫富馬酸傾析器是常壓操作，進(jìn)料從沉降段進(jìn)入傾析器。進(jìn)料包含溶劑、水、馬來酸和富馬酸，這股溶液沉降分層，輕相含有大量的溶劑并夾帶有水和酸；重相含有大量馬來酸和富馬酸的水溶液和少量的溶劑。傾析器的操作溫度要維持在70C,防止富馬酸的沉淀，而且在此溫度下可取得好的脫離效果。貧溶劑物流的溫度由解吸塔溶劑冷卻器(E-322)的溶劑物流的旁路來控制。脫鹽水要用富馬酸水洗加熱器(E-504)加熱到70°C。傾析器沉降段中的約一半的重相，在電溶式界面控制器(LIC-15311)控制下，用泵輸送到界區(qū)外。正常情況下，界面離傾析器底部2000mm，重相的差額部分再循環(huán)回脫富馬酸混合器。任何雜質(zhì)在兩相間形成的乳化物都必須用三個(gè)安裝在沉降段不同高度上的撇液線排出，并且要定期檢查，防止雜質(zhì)移送到下游設(shè)備。沉降段的輕相溢流過析流板到傾析器的緩沖段，一些夾帶的水可以在這里做最后的分離。界位報(bào)警用來指示界位的高低。傾析器中的水可由操作員排到廢水線。溶劑(即輕相)被用泵輸送到貧溶劑循環(huán)回路，這個(gè)過程由解吸塔底液位控制(LIC-3211)串級(jí)流量控制器(FIC-13114)控制。另一方面，一些或者所有的處理溶劑在流量控制下(FIC-15313)被用泵輸送到堿處理反應(yīng)器做進(jìn)一步處理，或者返回富馬酸混合器，或者送往廢溶劑罐。順酐吸收段需要的補(bǔ)充溶劑很少，因?yàn)樨毴軇┪锪魅ニ械呢毴軇┯脩粲闪髁靠刂?，順酐解吸塔液位是液位控制，所有的溶劑損失都表現(xiàn)在脫富馬酸傾析器液位上。因此，新鮮溶劑可分批輸送到傾析器的緩沖段。3.4.8溶劑罐和堿貯存在正常操作情況下，來自水洗溶劑閃蒸罐和來自富馬酸傾析器的溶劑可分別送往產(chǎn)品塔尾氣吸收塔和貧溶劑循環(huán)回路。如果需要再精制，水洗溶劑可再循環(huán)回堿處理反應(yīng)器，當(dāng)溶劑來自脫富馬酸傾析器時(shí)，可直接或間接經(jīng)由廢溶劑罐送往堿處理反應(yīng)器。廢溶劑罐里的東西可以再循環(huán)到堿處理反應(yīng)器。如果需要，可用廢溶劑加熱器(E-503)把循環(huán)廢溶劑預(yù)熱到60C。如果來自脫富馬酸傾析器的溶劑在廢溶劑罐內(nèi)停留時(shí)間太長，水相會(huì)形成，從而造成對(duì)罐體304ss的腐蝕。用手提泵可把新鮮溶劑從容器中送進(jìn)新鮮溶劑罐，然后再按需要分批送到脫富馬酸傾析器的緩沖段。如果需要，新鮮溶劑也可以暫時(shí)送到廢溶劑罐貯存。20%wt的堿來自界區(qū)外并裝進(jìn)堿液罐，用計(jì)量泵把堿加入到堿處理反應(yīng)器，調(diào)節(jié)泵電機(jī)的頻率可調(diào)節(jié)泵的出口流量。3.4.9正常操作情況1、 液體流量單位為m3/hr，蒸汽流量為kg/hr。2、 壓力單位為MPaG,圓括號(hào)內(nèi)的數(shù)據(jù)單位為mmHgA,常壓表示為ATM,常溫為AMB。3、 液體單位為mm，立式罐以罐底切線我基準(zhǔn)，臥式罐以罐底為基準(zhǔn)。4、 界面單位也是mm,數(shù)據(jù)后用“A”表示區(qū)分于液面。5、 數(shù)據(jù)后帶字母“B”表示水包界面，單位mm正常操作情況流量壓力溫度。c液位PH堿處理反應(yīng)器ATM60220010?11堿處理反應(yīng)器堿進(jìn)料0.1堿處理反應(yīng)器廢溶劑進(jìn)料6.760堿處理反應(yīng)器循環(huán)水進(jìn)料2.0堿處理傾析器ATM602000700A廢堿溶液2.060堿性溶劑到第水洗傾析器6.7第水傾析器0.5460700A水從第一水傾析器到第水傾析器2.0第二水傾析器0.3760700A水從第三水傾析器到第二水傾析器2.0水洗溶劑進(jìn)第二水傾析器6.7第三水傾析器0.260700A脫鹽水洗水進(jìn)第三水傾析器2.0水洗溶劑進(jìn)第三水傾析器6.7水洗溶劑進(jìn)閃蒸罐0.87

水洗溶劑進(jìn)閃蒸罐1260450廢溶劑進(jìn)脫富馬酸混合器20脫鹽水洗水進(jìn)脫富馬酸混合器4.86脫富馬酸傾析器ATM701200A450B處理溶劑去吸收區(qū)25.84來自新鮮溶劑罐的新鮮溶劑0.06AMB第四章裝置的開工4.1裝置的開工原則為了保證裝置安全，平穩(wěn)地開工，所有的操作人員必須熟悉裝置和設(shè)備，弄清每一個(gè)設(shè)備，設(shè)備和儀表的控制回路的作用，精通操作方法，可接受開工時(shí)的任何指令，可隨時(shí)處理任何意外的事故及緊急停車事故。4.2裝置開工的準(zhǔn)備為了確保裝置能安全、平穩(wěn)地開工。在開工前，必須做好如下準(zhǔn)備工作：A、 組織有關(guān)人員，按照設(shè)計(jì)院的圖紙，對(duì)所有的管線、設(shè)備進(jìn)行檢查，確保所有的管線已按圖紙要求進(jìn)行鋪設(shè)，設(shè)備已按要求就位。B、 對(duì)各種設(shè)備，容器進(jìn)行內(nèi)部檢查，確保這些設(shè)備、容器在使用時(shí)是安全、可靠地。C、 檢查所有的閥門，確保他們靈活好用。D、 檢查清洗水，確保氯離子濃度不高于30ppm。E、 檢查所有的防火、防爆設(shè)備是否已按設(shè)計(jì)要求安裝，準(zhǔn)備好一切滅火設(shè)備。F、 檢查所有的儀表是否已按設(shè)計(jì)要求全部安裝完畢。G、 準(zhǔn)備好所有的備品備件。H、 準(zhǔn)備好盲板表或盲板安裝圖。I、 做好尾氣焚燒裝置進(jìn)料前的準(zhǔn)備工作。J、 準(zhǔn)備好吹掃流程圖。K、 對(duì)所有的蒸汽發(fā)生設(shè)備，按設(shè)計(jì)要求進(jìn)行化學(xué)清洗。L、 試運(yùn)所有的設(shè)備，包括泵、壓縮機(jī)等。4.3裝置的吹掃貫通以下是一些主要管線的吹掃流程。4.3.6順酐回收和精制的吹掃4.3.6.1溶劑循環(huán)回路的吹掃原則順酐回收和精制段的管道要用水沖洗，清除碎屑，在水洗之后，開工之前，每個(gè)系統(tǒng)要用帶壓的空氣或氮?dú)獯祾弑M，才能除去殘留水。4.3.6.1.1溶劑循環(huán)回路的水清洗從（E—504）脫富馬酸水洗加熱器引進(jìn)清洗水，沖洗脫FAC傾析器，并從處理溶劑泵（P—508A/B）前排空。干凈后，關(guān)上排空閥，讓脫FAC傾析器（V—506）上滿水。然后，起動(dòng)處理溶劑泵P—508A/B，把水輸送到順酐吸收塔（C—311），在塔底泵（P—311A/B）前排空，干凈后，關(guān)上排空閥，當(dāng)順酐吸收塔C—311達(dá)到正常液位后起動(dòng)吸收塔釜液泵P—311A/B，分成兩路，一路沖洗塔底循環(huán)冷卻器（E—311），在冷卻器后的排空閥排空，不得進(jìn)入塔內(nèi)。另一路去富溶劑閃蒸罐（V—311），在進(jìn)入閃蒸罐底泵（P—312A/B）前排空，干凈后，關(guān)上排空閥，讓富溶劑閃蒸罐V—311達(dá)到正常液位，然后起動(dòng)富溶劑閃蒸罐V—311底泵（P—312A/B），沖洗解吸塔進(jìn)料/塔底換熱器（E—321）的殼層后，在進(jìn)入解析塔前排空。干凈后，關(guān)上排空閥，水進(jìn)入解吸塔（C—321）并在塔底泵前排空，干凈后，關(guān)上排空閥，待解吸塔C—321到正常液位后，起動(dòng)解吸塔重沸器循環(huán)泵（P—322A/B），沖洗解吸塔重沸器（E—323），并在進(jìn)塔前排空不得進(jìn)入解析塔C—321，起動(dòng)解吸塔重沸器循環(huán)泵P—322A/B的同時(shí)，起動(dòng)解吸溶劑泵（P—321A/B），沖洗解析塔進(jìn)料/塔底換熱器（E—321A/B）的管程后，再?zèng)_洗解吸溶劑冷卻器（E—322）后分兩路：一路在進(jìn)入吸收塔（C—311）前排空，干凈后，關(guān)上排空閥。另一路水進(jìn)入解析尾氣洗滌塔C—322后、再進(jìn)入尾氣吸收塔溶劑泵（P—324A/B）前排空，干凈后，關(guān)上排空閥，待排氣洗滌塔液位正常后，起動(dòng)尾氣洗滌塔溶劑泵P—324A/B，在進(jìn)入吸收塔C—311前排空。4.3.6.1.2解析塔頂回流系統(tǒng)的沖洗及精制段的水沖洗用膠皮管從粗順酐罐頂部上水沖洗該罐，并在粗順酐泵（P—323A/B）前排空。干凈后，關(guān)上排空閥，待液位達(dá)到正常值后，起動(dòng)泵，一路沖洗解析塔回流管路，干凈后進(jìn)入解析塔C—321，另一路，分別在輕組分塔（C—411）和不合格順酐罐（V—805）前排空。干凈后，關(guān)上排空，讓水進(jìn)入脫輕塔C—411，在產(chǎn)品塔進(jìn)料泵P—411A/B前排空，干凈后，關(guān)上排空閥，待液位正常后，起動(dòng)產(chǎn)品塔進(jìn)料泵P—411A/B，一路在進(jìn)入回?zé)捁轛—805前排空，另一路在進(jìn)入產(chǎn)品塔前排空。干凈后，水進(jìn)入產(chǎn)品塔（不得進(jìn)入回?zé)捁蓿?，在產(chǎn)品塔底泵P—421A/B前排空。干凈后，關(guān)上排空，待產(chǎn)品塔C—421液位正常后，起動(dòng)成品塔釜液泵P—421A/B,一路在不合格罐V—805前排空，另一路在解析塔C—321前排空。輕組分塔頂回流系統(tǒng)的水沖洗用軟管從輕組分塔回流罐上方上水，在回流泵前排空，干凈后，關(guān)上放空。待回流罐液位正常后，起動(dòng)回流泵（P—421A/B）一路在進(jìn)輕組分塔C—411前排空，另一路在回流冷凝器（E—411）前排空,第三路在進(jìn)入廢有機(jī)物罐前排空，第一路干凈后可進(jìn)入輕組分塔C—411。產(chǎn)品塔回流系統(tǒng)的水沖洗來自水洗溶劑閃蒸罐的水進(jìn)入產(chǎn)品塔尾氣洗滌塔V—422,—路自洗至洗滌溶劑罐V—505，另一路自洗至產(chǎn)品塔回流罐（V—421），在產(chǎn)品塔回流泵（P—422A/B）前排空。干凈后，關(guān)上排空閥，待產(chǎn)品塔回流罐V—421液位正常后，起動(dòng)產(chǎn)品塔回流泵P—422A/B，一路在進(jìn)入產(chǎn)品塔C—421前排空（干凈后，可進(jìn)入塔內(nèi)）。另一路在進(jìn)入輕組分塔C—411前排空。回收、精制段的空氣或氮?dú)獯祾?。在反?yīng)段吹掃完畢后，在系統(tǒng)試運(yùn)時(shí)，用空壓機(jī)把空氣送進(jìn)吸收塔（C-311）,使空氣充滿整個(gè)回收，精致段，然后打開所有的低點(diǎn)排空閥，就可把回收，精致段的殘水吹掃干凈。4.3.7溶劑精制段的吹掃貫通4.3.7.1通則：所有的溶劑水洗系統(tǒng)必須經(jīng)過酸洗和水洗。4.3.7.2水洗流程：從水洗加熱器（E—501）引進(jìn)脫鹽水（或酸洗水），進(jìn)入第三水洗傾析器（V—504）、待第三水洗傾析器（V—504）建立液位后，起動(dòng)第三水循環(huán)泵P—505A/B，水進(jìn)入第二水傾析器V—503，第二水傾析器V—503建立液位后，起動(dòng)第二水循環(huán)泵P—504A/B，水進(jìn)入第一水傾析器V—502,第一水傾析器V—502滿液位后，水自壓進(jìn)堿處理反應(yīng)器R—501,堿處理反應(yīng)器R—501建立液位后，起動(dòng)堿處理泵P—501A/B，水進(jìn)入堿處理傾析器V—501，待堿處理傾析器V—501建立液位后，起動(dòng)堿性處理泵P—501A/B，打循環(huán)回堿處理反應(yīng)器R—501，起動(dòng)堿性溶劑泵P—503A/B，水進(jìn)入第一水傾析器V—502，這樣溶劑處理系統(tǒng)就建立了水循環(huán)。最后，循環(huán)水經(jīng)水洗溶劑閃蒸罐加熱器（E—502）進(jìn)入閃蒸罐（V—505）內(nèi)。然后，在水洗溶劑閃蒸罐泵（P—506A/B）進(jìn)口前排空，干凈后，關(guān)閉排空閥，起動(dòng)水洗溶劑閃蒸罐泵P—50A/B，水進(jìn)入產(chǎn)品尾氣吸收塔V—422內(nèi)。在循環(huán)過程中，要設(shè)定各容器的電容式液位控制器，循環(huán)完畢后，排盡各容器內(nèi)存水，低點(diǎn)放空排凝，然后拆洗各個(gè)混合器、聚結(jié)器、過濾器等，干凈后重新安裝就位，準(zhǔn)備好開工。4.4裝置開工的前期工作A、 排盡所有試驗(yàn)用水，在管線、設(shè)備的低點(diǎn)不能有存水。B、 投用所有的冷換設(shè)備，排盡不凝氣。C、 所有使用蒸汽的設(shè)備，蒸汽引至閥前，并排盡凝結(jié)水。D、 所有的控制閥處于備用狀態(tài)，定位器要準(zhǔn)確無誤。E、 投用所有的蒸汽伴熱和熱水伴熱，并仔細(xì)檢查所伴部位，確保不低于60°C。F、 投用所有安全閥。G、 如果塔內(nèi)件、塔盤填料含油，在裝置進(jìn)料前要進(jìn)行蒸煮，確保干凈。H、 裝滿所有的原料罐和化學(xué)品儲(chǔ)罐，并使他們處于備用狀態(tài)。I、 所有的產(chǎn)品儲(chǔ)罐處于備用狀態(tài)。J、 所有的機(jī)泵處于備用狀態(tài)。K、 投用循環(huán)熱水、調(diào)溫水系統(tǒng)。L、 消防水池充滿水，投用消防系統(tǒng)。M、 泡沫站處于備用狀態(tài)。4.5裝置開工4.5.2順酐回收當(dāng)順酐反應(yīng)段升溫的時(shí)候，順酐回收段必須處于備用狀態(tài)。用新鮮溶劑泵（P-801A/B）把新鮮溶劑從新鮮溶劑罐中抽出，在新鮮溶劑過濾器中過濾后進(jìn)入脫富馬酸傾析器（V-506）,再用處理容積泵（P-508A/B）把溶劑從傾析器抽出并輸送到順酐吸收塔（C-311）,溶劑流量由“FIC-13114”調(diào)節(jié)。當(dāng)吸收塔達(dá)到正常液位后，起動(dòng)吸收塔底泵（P-311A/B），塔底溶劑分成兩路，一路經(jīng)過吸收塔循環(huán)冷卻器（E-311），在流量控制FIC-13112下循環(huán)返塔，另一路到富溶劑閃蒸罐（V-311）。富溶劑閃蒸罐建立液位后，起動(dòng)富溶劑閃蒸罐泵（P-312A/B）泵出口物流通過解析塔進(jìn)料/塔底換熱器（E-321A/B）去解析塔，流量控制器（FIC-13211），由液位控制器（LIC-13112）串級(jí)進(jìn)入解析塔C-321,解析塔達(dá)到正常液位后，起動(dòng)解析塔重沸器循環(huán)泵（P-322A/B）和解析溶劑泵（P-321A/B），建立通過解析塔再沸器（E-323）的流量和貧溶劑循環(huán)回路。貧溶劑在流量控制（FIC-13111）下，通過解析塔進(jìn)料/塔底換熱器（E-321）和解吸塔溶劑劑冷卻器（E-322），到達(dá)順酐吸收塔（C-321）以及解析塔尾氣吸收塔（C-322），當(dāng)尾氣吸收塔達(dá)到正常液位后，起動(dòng)尾氣吸收塔溶劑泵（P-324A/B），溶劑被送回到順酐吸收塔底循環(huán)回路，流量控制（FIC-13312）由液位LIC-13311串級(jí)。上述三個(gè)容器的液位穩(wěn)定后，停止新鮮溶劑供應(yīng)，把系統(tǒng)置于閉路循環(huán)。為了使系統(tǒng)達(dá)到操作溫度和壓力，用”FIC-13214”控制器引進(jìn)少量蒸汽進(jìn)入解析塔再沸器（E-323），使循環(huán)溶劑升溫至70°C，此時(shí)，吸收塔循環(huán)冷卻器（E-311），或者解析溶劑冷卻器（E-321）都沒有進(jìn)冷卻水。當(dāng)順酐吸收塔底溫度達(dá)70C后，用脫鹽水充滿熱井（V-323），解析塔真空系統(tǒng)噴射器引進(jìn)中壓蒸汽，冷卻水進(jìn)入真空噴射器的冷卻器，建立解析系統(tǒng)真空。當(dāng)順酐解析塔頂部壓力穩(wěn)定在22mmHg時(shí)，各用戶必須引進(jìn)冷卻水，調(diào)溫水和熱水，溫度控制器都得投用，以上一切工作準(zhǔn)備好后，即可從反應(yīng)段引進(jìn)反應(yīng)尾氣。當(dāng)粗順酐罐（V-321）達(dá)到正常液位時(shí)，起動(dòng)粗順酐泵（P-323A/B）,粗順酐一路送回到順酐解析塔作回流，另一路送到順酐不合格罐（V-805）,流量控制器（FIC-13216）由液位控制器（LIC-13212）串級(jí)。4.5.3順酐精制在粗順酐進(jìn)入本系統(tǒng)之前，塔系統(tǒng)必須升溫至60°C（防止順酐固化），投上蒸汽伴熱和熱水伴熱，輕組分塔和產(chǎn)品塔再沸器引進(jìn)少許中壓蒸汽，就可達(dá)到上述目的。作為臨時(shí)的加熱措施，可把空氣加熱器的熱空氣通過公用接口輸進(jìn)兩個(gè)塔底。當(dāng)塔頂線上的溫度指示表明整個(gè)塔的溫度已達(dá)到60C時(shí)，用氮?dú)庵脫Q熱空氣。從惰性氣體加熱器通過公用接口引進(jìn)到塔底。抑制劑罐按抑制劑和順酐的比例配好,混合物被用泵從抑制劑罐（V-412）,輸送到輕組分塔回流罐（V-411）中，當(dāng)回流罐達(dá)到正常操作液位時(shí)，來自順酐不合格罐的粗順酐被用泵輸送到輕組分塔和產(chǎn)品塔中，流量由FIC-18211控制。投用輕組分塔真空系統(tǒng)和產(chǎn)品塔真空系統(tǒng)，同時(shí)把冷卻水，調(diào)溫水，熱水引進(jìn)各用戶。儀表風(fēng)開始注入輕組分塔。當(dāng)輕組分塔塔底達(dá)到正常液位，使用流量控制器（FIC-14117）把輕組分塔再沸器的蒸汽和凝液系統(tǒng)投運(yùn)，當(dāng)輕組分塔回流罐達(dá)到正常液位，起動(dòng)輕組分塔回流（P-411A/B），泵輸出全部回流返塔，沒有外送。在輕組分塔試運(yùn)期間，產(chǎn)品塔也采用同樣的方法投運(yùn)。當(dāng)產(chǎn)品塔底達(dá)到正常液位時(shí)，使用流量控制器（FIC-14217），把產(chǎn)品塔的蒸汽和凝液系統(tǒng)投運(yùn)。當(dāng)產(chǎn)品塔回流罐達(dá)到正常液位時(shí)，起動(dòng)產(chǎn)品塔回流泵（P-422A/B），泵輸出全部回流返塔?；亓髀剩ㄓ蒐IC提供的回流率）設(shè)定為2.5（即回流流量FIC-14212除以產(chǎn)品流量FIC-14215等于2.5）產(chǎn)品自流至順酐檢驗(yàn)罐，當(dāng)檢驗(yàn)罐液位達(dá)到正產(chǎn)值時(shí)，起動(dòng)產(chǎn)品輸送泵（P-804A/B），產(chǎn)品直接輸送到順酐不合格罐（V-805）.當(dāng)液位穩(wěn)定時(shí)，停止從順酐不合格罐向產(chǎn)品塔輸送。這股物流直接從粗順酐緩沖罐（V-805）輸送到輕組分塔。輕組分塔塔頂溫度達(dá)到正常值后，開始廢液采出，采出量視回流罐液體組成而定。產(chǎn)品塔底物流直接輸送到順酐解析塔，為了盡快生產(chǎn)合格的順酐，產(chǎn)品塔頂?shù)牟糠帜嚎芍苯虞斔偷捷p組份塔。為了減少順酐產(chǎn)品中的輕組分的含量，可增加輕組分塔再沸器的蒸汽量（FIC-14117）,也可增加塔頂輕組分凝液的采出量，從而增大回流比率。在正常操作時(shí)，輕組分塔的回流量必須設(shè)定為2.83M3/h，為了減少順酐產(chǎn)品中的重組分（溶劑），可提高產(chǎn)品塔的外回流比率。4.5.4溶劑精制準(zhǔn)備工作如下：a、 熱脫鹽水送至脫富馬酸傾析器（V-506）的相分離端，直到界面液位達(dá)到1100mm，脫鹽水來自界區(qū)外，并在“E-504”中加熱到70度，輸出溫度由“TIC-15314”控制。b、 來自界區(qū)外的脫鹽水，在堿洗水加熱器（E-501）加熱后引進(jìn)堿處理傾析器（V-501）和三個(gè)水傾析器（V-502/V-503/V-504）使他們建立正常操作液位:：V-501=2000mm'“V-502/V-503/V-504=600mn”水洗水加熱器（E—501）的輸出溫度由溫度控制器“TIC—15217”控制在90°C，以便系統(tǒng)升溫。c、 用脫鹽水把堿處理反應(yīng)器“R—501”液位升至反應(yīng)器底部切線以上2000mm。把溶劑從新鮮溶劑罐（V—801）引到新鮮溶劑過濾器，然后進(jìn)入脫富馬酸傾析器，當(dāng)達(dá)到正常操作液位后，用處理溶劑泵（P—508A/B）把溶劑輸送到順酐回收段，其中方法已作描述，吸收區(qū)充滿后，啟動(dòng)廢水泵（P—507）把水和溶劑循環(huán)到脫富馬酸傾析器混合器的上游。當(dāng)脫富馬酸傾析器穩(wěn)定操作后，起動(dòng)堿處理攪拌器,堿處理反應(yīng)器開始引進(jìn)溶劑，該物流來自新鮮溶劑罐（V—801），并經(jīng)廢溶劑加熱器（E—503）加熱器到70C（便于升溫）。短期內(nèi)沒有堿注入，只有新鮮溶劑循環(huán)。堿處理反應(yīng)器達(dá)到正常操作液位時(shí)：a、 起動(dòng)堿處理泵P—501A/B。b、 啟動(dòng)水循環(huán)泵P—504A/B，P—505A/B。c、 設(shè)定循環(huán)水去堿處理反應(yīng)器的流量，正常流率由“FIC—15211”控制。d、 起動(dòng)廢水泵P—507A/B。e、 連續(xù)加入新鮮溶劑，直到下游設(shè)備達(dá)到蔵量為止。當(dāng)堿處理傾析器（V—501）建立液位后，三個(gè)水洗傾析器也相應(yīng)建立界位和流量，當(dāng)堿處理傾析器達(dá)到正常操作時(shí)，起動(dòng)堿溶劑泵（P—503A/B），把堿性溶劑送到第一水混合器（H—501），然后進(jìn)入第一水傾析器，流量控制器（FIC—15115）由液位（LIC—15112）串級(jí)。當(dāng)系統(tǒng)都存好溶劑時(shí)起用各傾析器的界面控制器（LIC—15211，LIC—15212，LIC—15213）調(diào)節(jié)循環(huán)水流量，為了取得穩(wěn)定的操作,可能需要人工加水到循環(huán)水物流中。當(dāng)水傾析器完全充滿時(shí)，起用第三水洗傾析器（V—504）的壓力控制閥（PIC—15217）。傾析器上壓后，停止堿處理反應(yīng)器的供水，并且用“FIC—15212”起動(dòng)來自第一水傾析器的供水。當(dāng)水傾析器完全充滿后，使水洗溶劑閃蒸罐達(dá)到正常無機(jī)液位時(shí)，起動(dòng)水洗溶劑閃蒸罐泵（P—506A/B），同時(shí)停止新鮮溶劑物流并建立去堿處理反應(yīng)器的堿流量（FI-15113）,堿由堿泵（P-803）從堿罐送來。由于溶劑循環(huán)物流中存在游離的酸性副產(chǎn)物，所以采樣點(diǎn)的堿濃度比正常值要高些，但第三水傾析器（V-504）的鈉離子濃度與循環(huán)溶劑中的鈉離子濃度相比，1OWPPm相當(dāng)于0.5WPPm，達(dá)到平穩(wěn)操作后，起動(dòng)貧溶劑物流，從順酐回收段去溶劑精制，再去富馬酸，然后把純?nèi)軇┖吞幚砣軇┮M(jìn)貧溶劑循環(huán)物流，當(dāng)然，也可把溶劑送到廢溶劑罐。第五章停工程序計(jì)劃停工5.1.1計(jì)劃停工的通則計(jì)劃停工需要充足的時(shí)間，有計(jì)劃、有步驟、有控制地把各單元關(guān)閉。而緊急停工則是在發(fā)生故障時(shí)，立即采取措施，將工廠帶入到安全的狀態(tài)。對(duì)于上述兩種情況，都必須按照一套合理可靠地程序執(zhí)行，避免損壞設(shè)備，跑損物料，保護(hù)人身安全。當(dāng)打開容器進(jìn)行檢查和維護(hù)時(shí)，必須先用水洗和氮?dú)獯祾撸缓笥每諝庵脫Q以致合格。5.1.2準(zhǔn)備工作a、 從界區(qū)外引進(jìn)4.0MPa蒸汽備用；b、 準(zhǔn)備好盲板表。5.1.4順酐回收，精制和溶劑精制段停工在反應(yīng)段冷卻時(shí)，順酐回收，精制及溶劑精制段還要繼續(xù)運(yùn)行?；厥辗磻?yīng)尾氣中順酐，并解吸循環(huán)溶劑和對(duì)溶劑進(jìn)行處理。這時(shí)，停止補(bǔ)充新鮮溶劑。5.1.4.1采樣分析在吸收塔C—311和解析塔C—321和的兩個(gè)采樣口，分別采樣分析物流中的順酐含量比較接近時(shí)（即順酐吸收塔底物流中順酐含量接近于貧溶劑中順酐含量時(shí)），到此時(shí)，順酐回收，精制及溶劑回收段可以停工。5.1.4.2停工a、 順酐回收，精制段停工時(shí)，維持各容器的液位在正常范圍之內(nèi)，防止液體溢進(jìn)進(jìn)料線或再沸器出口線。b、 停個(gè)重沸器E—323，E—412，E—422的加熱蒸汽，停抽真空蒸汽，用氮?dú)獯蚱普婵?，恢?fù)常壓后停氮?dú)?。解析塔C—321，脫輕塔C—411，產(chǎn)品塔C—421_分別地從塔底給氮?dú)狻、 停抑制劑泵（P—413）。投用所有的備用蒸汽，伴熱蒸汽、熱水繼續(xù)投用。

d、溶劑精制段停工操作：短時(shí)期停工：各容器不需要維護(hù)，只需停堿泵P—803,停止循環(huán)水流量FIC—15211,將溶劑精制段水洗區(qū)置于總循環(huán)狀態(tài)，并保持操作溫度在60°C以上。長期停工，需要對(duì)溶劑精制段進(jìn)行維護(hù)，溶劑堿處理系統(tǒng)保持2.2.1的狀態(tài)，脫富馬酸系統(tǒng)維持操作狀態(tài)。5.1.4.3掃線卸溶劑在掃線卸溶劑之前，投用惰性氣體加熱器，用熱氮?dú)饨尤敫魉?。使塔?nèi)維持一定的壓力，借助于塔內(nèi)的壓力即可達(dá)到掃線和卸料所需的壓力。a、 堿處理水洗溶劑閃蒸罐（V—505）中的溶劑先用泵（P—506A/B）送到V—422，再用泵（P—423A/B）送到吸收塔C—311，輸送完畢后，停泵。然后，在溶劑閃蒸罐V—505底抽出線上給氮?dú)猓ɑ蛘羝?，若沒有給氣點(diǎn)，在放空線上接膠帶引氣。關(guān)死罐頂揮發(fā)線到真空系統(tǒng)去的閥，掃線經(jīng)過泵一塔一罐待線掃凈以后，緊接著蒸罐（V—505），蒸罐時(shí)，罐頂揮發(fā)線到真空系統(tǒng)去的閥稍開，保持罐內(nèi)壓力0.2MPa，不允許超壓。b、 從處理溶劑泵P—508A、B出口線上引氮?dú)猓ɑ蛘呖諝猓呔€（若設(shè)有給氣點(diǎn)，接膠帶引氣），掃到吸收塔C—311和貧溶劑冷卻器E—322.c、 解析塔底泵P—321A、B出口線上給氮?dú)猓ɑ蛘羝呔€。_吸收塔???自泵出口 貧溶劑換熱器 冷卻器 脫FAC傾析器■堿處理d、 吸收塔塔底循環(huán)線掃線，掃進(jìn)吸收塔.e、 卸溶劑順酐回收，精制段卸溶劑吸收塔底泵 閃蒸罐泵 解析塔底泵廢溶劑罐P—311PP—311P—312P—321C—C—321 V—311吸收塔關(guān)斷E—311吸收塔循環(huán)冷卻器C---321」V---802關(guān)斷E-323(P—322)解析塔再沸器溶劑精制段卸溶劑：由E---501（水洗水加熱器）來的水洗水直接改進(jìn)堿處理反應(yīng)器（R--501）,其中的液體，用P--501A、B送到堿處理傾析器V—501。將V—501的界位（LIC--15112）設(shè)定在溢流板的頂端，迫使溶劑溢過溢流板。V—501溶劑端內(nèi)的溶劑用P--503A、B泵送到一級(jí)水洗傾析器（V—502）,用同樣的方法，將V—502的界位設(shè)定在最高點(diǎn)，迫使V—502中的溶劑流到二級(jí)水洗傾析器（V—503）,用同樣的方法，將迫使溶劑由V—503流到V—504，再用同樣的方法迫使溶劑由V—504流到脫富馬酸水洗傾析器（V—506）的自由端。用P--508A、B將溶劑送到溶劑罐V--802。脫FAC傾析器V—506的界位（脫FAC）設(shè)定在溢流板的頂端迫使溶劑溢過溢流板，待P--508A、B將溶劑送完后，再將V—506的界位設(shè)定超過溢流板，讓水流到溶劑端。用P--508A、B打水，水頂溶劑將由泵出口到V--802的這段管線內(nèi)的溶劑頂進(jìn)罐內(nèi)。水頂溶劑的工作完成以后，卸溶劑的工作完成了。緊接著開始水洗罐，保持水循環(huán)。在洗罐完成以后，放掉罐內(nèi)和管線內(nèi)的水，并用氮?dú)獯蹈伞?.1.4.4掃線卸粗順酐成品塔進(jìn)料泵 成品塔底泵P-411A、B P-421A、B — 輕組分塔C-411 產(chǎn)品塔C--421 順酐返回罐V—805成品塔回流泵" "P-422A、B成品塔回流罐V--421粗順酐泵P--323A、B粗順酐緩沖罐V--321粗順酐泵P--804A、B輕組分塔回流罐V—411 廢液罐5.1.4.5蒸塔、罐及掃線用氮?dú)猓ㄕ羝﹣碚羲⒐?，并借助塔、罐?nèi)的壓力，將與塔罐相連接的管線吹掃干凈。a、吸收塔C--311從塔底給氮?dú)猓ㄕ羝┚S持塔內(nèi)壓力不超過0.25MPa一吸收塔循環(huán)冷卻器E—311（放空） 給N2吸收塔C—311—一吸收塔底泵P--311A、B L富溶劑閃蒸罐V--311富溶劑閃蒸泵P--312A、B—-解析塔進(jìn)料冷卻器E-321 解析塔C—321解析塔C--321塔底給蒸汽，維持塔內(nèi)壓力不超過0.2MPab、化學(xué)品排放罐

在與吸收塔c—311,解析塔C—321相連的線掃凈以后，開始蒸

塔，吸收塔C—311,解析塔C—321和富溶劑閃蒸罐V—311,粗順酐緩沖罐V—321c、輕組分塔C—411，從塔底給氮?dú)猓ɑ蛘羝┊a(chǎn)品塔C—421從塔底給氮?dú)猓ɑ蛘羝?，保持塔底壓?.2MPa。順酐返回泵V---805（進(jìn)罐前放空）輕組分塔C---411 產(chǎn)品塔進(jìn)料泵P---411A、B輕組分塔再沸器E---412亠化學(xué)品排放罐輕組分塔再沸器E---412亠化學(xué)品排放罐產(chǎn)品塔C---421輕組分塔冷凝器E輕組分塔冷凝器E—411 輕組分塔回流罐V—411化學(xué)品排放罐輕組分塔回流泵P---輕組分塔回流泵P---412A、B輕組分塔T---411（回流線）廢液罐V—806d、化學(xué)品排放罐—成品塔再沸器E—422~化學(xué)品排放罐產(chǎn)品塔C---421

塔頂解析塔C--321產(chǎn)品塔進(jìn)料泵P---421A、B塔頂解析塔C--321產(chǎn)品塔進(jìn)料泵P---421A、B順酐返回罐V---805入罐前放空）順酐冷卻器E—423順酐檢驗(yàn)罐V---804A、B■ 1化學(xué)品排放罐產(chǎn)品塔冷凝器E---421 產(chǎn)品塔回流罐V---421產(chǎn)品塔回流泵P---422A、化學(xué)品排放罐廠產(chǎn)品塔C-421（回流線）亠輕組分塔C---411產(chǎn)品塔尾氣吸收塔V---422在與輕組分塔C—411，產(chǎn)品塔C—421相連的管線掃凈以后，開始蒸塔，蒸罐，蒸塔，蒸罐時(shí)，注意不要超壓，在蒸塔時(shí)，間歇式地給上脫鹽水洗塔。在蒸塔完成以后，用氮?dú)獯蹈?。吸收塔C—311、解析塔C—321、解析塔尾氣吸收塔C—322，輕組分塔C—411、產(chǎn)品塔C—421、產(chǎn)品塔尾氣吸收塔V—422蒸塔時(shí)，要帶上各自的真空系統(tǒng)一起蒸。f、抑制劑罐V—412，從罐頂給氮?dú)釶-412A、B的入口 P-412A、B出口抑制劑罐v-412 輕組分塔回流泵. 輕組分塔回流泵^P-423 丄輕