紅外光譜測定注意事項及定性分析

紅外光譜測定注意事項及定性分析匯報人：AA2024-01-29目錄紅外光譜測定基本原理紅外光譜測定樣品準(zhǔn)備紅外光譜測定操作規(guī)范紅外光譜定性分析方法紅外光譜測定注意事項紅外光譜測定在化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用CONTENTS01紅外光譜測定基本原理CHAPTER紅外光譜（IRSpectrum）定義紅外光譜是物質(zhì)在紅外光區(qū)（波長范圍通常為0.78-1000微米）的吸收或發(fā)射光譜。紅外光譜作用紅外光譜可用于研究分子的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷，進(jìn)而推斷出分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵類型等信息，是化學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域中重要的分析工具。紅外光譜定義及作用分子振動與轉(zhuǎn)動紅外光譜的產(chǎn)生與分子的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷有關(guān)。當(dāng)分子受到紅外光照射時，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)會吸收特定頻率的紅外光，引起振動或轉(zhuǎn)動能級的躍遷。偶極矩變化分子在振動或轉(zhuǎn)動過程中，偶極矩會發(fā)生變化，從而產(chǎn)生紅外吸收。不同類型的化學(xué)鍵或官能團(tuán)具有不同的振動頻率和偶極矩變化，因此在紅外光譜上呈現(xiàn)出特定的吸收峰。紅外光譜產(chǎn)生原理光源紅外光譜儀的光源通常采用能發(fā)射連續(xù)紅外光的光源，如鎢絲燈或氘燈。分束器將光源發(fā)出的紅外光分為兩束，一束作為參考光，另一束作為樣品光。樣品室用于放置待測樣品。樣品可以是固體、液體或氣體，通常需要將樣品制成薄片或涂膜以便于測量。檢測器用于檢測樣品光與參考光之間的差異，并將差異轉(zhuǎn)換為電信號輸出。常用的檢測器有熱電偶檢測器和光電導(dǎo)檢測器等。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對檢測器輸出的電信號進(jìn)行放大、濾波和數(shù)字化處理，最終得到紅外光譜圖。同時，該系統(tǒng)還可以對光譜圖進(jìn)行定性分析和定量分析。分束器檢測器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)樣品室紅外光譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理02紅外光譜測定樣品準(zhǔn)備CHAPTER03對于固體樣品，應(yīng)研磨成細(xì)粉，以增加樣品的表面積，提高光譜測定的靈敏度。01選擇具有代表性的樣品，確保樣品能夠真實反映所研究物質(zhì)的性質(zhì)。02樣品應(yīng)干燥、無水分，以避免水分對紅外光譜的干擾。樣品選擇與處理將樣品與溴化鉀混合研磨后壓片，適用于固體樣品的制備。溴化鉀壓片法溶液法薄膜法將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后滴在鹽片上干燥，適用于液體或易溶固體樣品的制備。將樣品溶解在揮發(fā)性溶劑中，然后涂抹在鹽片上形成薄膜，適用于氣體或揮發(fā)性液體樣品的制備。030201樣品制備方法123樣品應(yīng)保存在干燥、陰涼處，避免陽光直射和高溫。對于易吸潮或易氧化的樣品，應(yīng)采取密封措施進(jìn)行保存。在運輸過程中，應(yīng)避免樣品受到劇烈震動和碰撞，以確保樣品的完整性和準(zhǔn)確性。樣品保存與運03紅外光譜測定操作規(guī)范CHAPTER儀器操作規(guī)范01在使用紅外光譜儀前，確保儀器已經(jīng)預(yù)熱并穩(wěn)定，避免由于儀器不穩(wěn)定導(dǎo)致的誤差。02選擇適當(dāng)?shù)臏y定模式，根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的附件和參數(shù)設(shè)置。在放置樣品時，確保樣品位置正確，避免樣品傾斜或移動導(dǎo)致的信號失真。03010203在數(shù)據(jù)采集過程中，保持環(huán)境穩(wěn)定，避免外部干擾因素對測定結(jié)果的影響。對采集到的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，如基線校正、歸一化等，以提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。根據(jù)實驗需求，選擇合適的數(shù)據(jù)處理方法和參數(shù)設(shè)置，以獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。數(shù)據(jù)采集與處理規(guī)范結(jié)果分析與解讀規(guī)范01在結(jié)果分析前，對測定結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評估，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性。02結(jié)合樣品的性質(zhì)和實驗?zāi)康?，對紅外光譜圖進(jìn)行解析和歸屬，識別出樣品中的官能團(tuán)和化學(xué)鍵。03根據(jù)紅外光譜圖的特征峰和指紋區(qū)信息，對樣品進(jìn)行定性分析，確定樣品的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)。04在結(jié)果解讀時，注意與其他分析方法的結(jié)果進(jìn)行比對和驗證，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。04紅外光譜定性分析方法CHAPTER官能團(tuán)特征頻率根據(jù)紅外光譜圖中特定波數(shù)范圍的吸收峰，識別官能團(tuán)的存在。例如，羰基（C=O）在1700-1750cm-1處有特征吸收峰。指紋區(qū)分析指紋區(qū)是指紅外光譜圖中1300-650cm-1的區(qū)域，該區(qū)域的吸收峰可用于識別官能團(tuán)和區(qū)分不同化合物。輔助手段結(jié)合其他分析方法，如核磁共振（NMR）、質(zhì)譜（MS）等，進(jìn)一步確認(rèn)官能團(tuán)的類型和位置。官能團(tuán)識別方法不同化學(xué)鍵在紅外光譜中具有不同的振動頻率。通過分析吸收峰的波數(shù)位置，可以推斷出化學(xué)鍵的類型?；瘜W(xué)鍵振動頻率吸收峰的強度與化學(xué)鍵的極性有關(guān)。極性越強，吸收峰越明顯。因此，可以通過比較吸收峰的強度來推斷化學(xué)鍵的極性。吸收峰強度一些化學(xué)鍵在紅外光譜中會產(chǎn)生多重峰，這些峰的位置和相對強度可以提供關(guān)于化學(xué)鍵的更多信息。多重峰分析化學(xué)鍵識別方法譜圖庫比對將實驗測得的紅外光譜圖與已知化合物的譜圖庫進(jìn)行比對，尋找相似譜圖，從而推斷出未知化合物的結(jié)構(gòu)式。量子化學(xué)計算利用量子化學(xué)計算方法，可以預(yù)測化合物的紅外光譜圖，并與實驗譜圖進(jìn)行比對，進(jìn)一步驗證結(jié)構(gòu)式的正確性。官能團(tuán)和化學(xué)鍵的綜合分析結(jié)合官能團(tuán)和化學(xué)鍵的識別結(jié)果，可以初步推斷出化合物的結(jié)構(gòu)式。結(jié)構(gòu)式推斷方法05紅外光譜測定注意事項CHAPTER在使用紅外光譜儀前，確保儀器已經(jīng)預(yù)熱并穩(wěn)定，避免由于儀器不穩(wěn)定導(dǎo)致的測量誤差。定期檢查和校準(zhǔn)紅外光譜儀，確保其處于良好的工作狀態(tài)，以獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果。在測量過程中，避免震動和溫度變化對儀器的影響，這些因素可能導(dǎo)致光譜數(shù)據(jù)的波動和失真。儀器使用注意事項對于固體樣品，應(yīng)研磨成細(xì)粉并均勻分散在KBr等透明基質(zhì)中，以獲得更好的紅外透過率。對于液體樣品，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)娜軇┎⒖刂破錆舛?，以避免溶劑對紅外光的吸收干擾。樣品應(yīng)干燥、無水分，因為水分會吸收紅外光并干擾測量結(jié)果。如果樣品含有水分，可以通過干燥或化學(xué)方法去除。樣品準(zhǔn)備注意事項在處理紅外光譜數(shù)據(jù)時，應(yīng)注意背景扣除和基線校正，以消除儀器和環(huán)境因素對光譜的影響。對于復(fù)雜的光譜圖，可以通過峰位、峰強和峰形等特征進(jìn)行解析和歸屬，以確定樣品中的官能團(tuán)和化學(xué)鍵。在進(jìn)行定性分析時，可以結(jié)合已知化合物的紅外光譜圖庫進(jìn)行比對和識別，提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。數(shù)據(jù)處理注意事項06紅外光譜測定在化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用CHAPTER官能團(tuán)鑒定紅外光譜可準(zhǔn)確鑒定有機物中的官能團(tuán)，如羧酸、醇、醛、酮等。結(jié)構(gòu)解析通過分析紅外光譜中的特征吸收峰，可推斷有機物的分子結(jié)構(gòu)。立體化學(xué)研究紅外光譜可用于研究有機物的立體構(gòu)型，如順反異構(gòu)、對映異構(gòu)等。有機化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用紅外光譜可用于鑒定無機物中的陰、陽離子，如硫酸根、碳酸根等。離子鑒定通過分析紅外光譜中的配位鍵吸收峰，可研究配位化合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。配位化合物研究紅外光譜可用于表征無機材料的組成、結(jié)構(gòu)和性能。無機材