飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程

甘肅阿敏生物清真明膠有限公司飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程編制部門：質(zhì)量部編號：S0P-ZL605-00頁數(shù)：7起草人日期審核人日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門質(zhì)量部、QC1．目的建立飲用水的檢驗(yàn)操作規(guī)程，使飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，確保產(chǎn)品質(zhì)量。2．依據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB57493．范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飲用水內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo)的檢驗(yàn)方法。4．責(zé)任4.1、QC檢測員：嚴(yán)格按照本規(guī)程要求執(zhí)行樣品檢測。4.2、QC主管：監(jiān)督本檢測規(guī)程的執(zhí)行情況，并負(fù)責(zé)處理檢測過程中出現(xiàn)的各種問題。5．內(nèi)容色度：鈷的標(biāo)準(zhǔn)比色法試劑：鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀和1.000g干燥的氯化鉆，溶于100ml純化水，加入100ml鹽酸(p2(=1.19g/mL),用純水定容成1000mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液色度為500度。5.1.2儀器：成套高型無色具塞比色管，50mL、離心機(jī)5.1.3分析步驟：5.131取50mL透明的水樣與比色管中。如水樣色度過高，可取少量水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。5.1.3.2另取比色管11支，分別加入鉑-鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL,4.50mL和5.00mL,加純水至刻度，搖勻，配制成色度為0度，5度，10度，15度，20度,25度，30度，35度，40度，45度和50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長期使用。5.1.3.3將水樣與鉑-鉆標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色,克用文字描述。5.1.4計(jì)算：色度（度）=（V〔X500）FVV[ 相當(dāng)于鉑-鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（mL）V 水樣體積，單位為毫升（mL）5.2渾濁度：目視比濁法——福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)試劑：純水（取蒸餾水經(jīng)0.2微米膜濾器過濾），福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液5.2.2儀器：成套高型無色具塞比色管（50mL）,臺式濁度儀5.2.3分析步驟：5.2.3.1搖勻后吸取渾濁度為40NTU的標(biāo)準(zhǔn)混懸液0mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.25mL,2.50mL,3.75mL和5.00mL分別置于成套的50mL比色管內(nèi)，加純水至刻度，搖勻后即得渾濁度為0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU及40NTU的標(biāo)準(zhǔn)混懸液。取50mL搖勻的水樣，置于同樣規(guī)格的比色管內(nèi)，與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)懸液系列同時(shí)振搖均勻后，由管的側(cè)面觀察，進(jìn)行比較。水樣的渾濁度超過40NTU時(shí)，可用純水稀釋后測定。5.2.4計(jì)算渾濁度結(jié)果可于測定時(shí)直接比較讀取，乘以稀釋倍數(shù)。不同渾濁度范圍的讀數(shù)精度要求見表1.表1不同渾濁度范圍的讀數(shù)精度要求渾濁度范圍/NTU讀數(shù)精度/NTU2?10110?1005100?40010

甘肅阿敏生物清真明膠有限公司甘肅阿敏生物清真明膠有限公司5.3.1儀器：錐形瓶（250mL）分析步驟原水樣的臭和味取lOOmL的水樣，置于250mL的錐形瓶中，振搖后從瓶口溴水的氣味，用適當(dāng)文字描述，并按六級記錄其強(qiáng)度，見表2.與此同時(shí)，取少量水樣放入口中（次水樣應(yīng)對人體無害），不要咽下，品嘗水的味道，予以描述，并按六級記錄其強(qiáng)度，見表2。原水煮沸后的臭和味將上述錐形瓶內(nèi)水樣加熱至開始沸騰，立即取下錐形瓶，稍冷后按上述方法嗅氣味和嘗味，用適當(dāng)文字描述，并按六級記錄其強(qiáng)度，見表2.表2臭和味的強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難觀察，但臭、味敏感者可以發(fā)覺2弱一般飲用者剛能觀察3明顯已能明顯觀察4強(qiáng)已有很顯著的臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭或異味注：必要時(shí)可用活性炭處理過的水作為無臭對照水肉眼可見物（直接觀察法）5.4.1分析步驟：將500mL水樣裝入潔凈燒杯中搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，記錄所觀察到的肉眼可見物。PH值5.5.1儀器：精密酸度計(jì)（量程0?14，精確度W0.02PH單位）、PH值玻璃電極、飽和甘汞電極、溫度計(jì)（量程0?50度）、燒杯（50mL）分析步驟玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24h以上儀器校正：儀器開啟30min后，按儀器使用說明書操作。pH定位：選用一種與被測水樣PH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，重復(fù)定位1?2次，當(dāng)水樣pHV7.0時(shí)，使用苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，以四硼酸鈉或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位；如果水樣pH>7.0時(shí)，則用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，以苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位。注：如發(fā)現(xiàn)三種緩沖溶液的定位值不呈線性，應(yīng)檢查玻璃電極的質(zhì)量。用洗瓶以純水緩緩淋洗兩個(gè)點(diǎn)極數(shù)次，再以水樣淋洗6?8次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出pH值.氯化物5.6.1試劑：高錳酸鉀、乙醇（95%）、過氧化氫（30%）、氫氧化鈉溶液（2g/L）、硫酸溶液（0.05mol/L）、氫氧化鋁懸浮液、鉻酸鉀溶液、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑（5g/L）.5.6.2儀器：錐形瓶、滴定管（25mL、棕色）、無分度吸管（50mL和25mL）分析步驟水樣預(yù)處理對有色水樣：取150mL置于250mL錐形瓶中。加2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩均勻，過濾，棄去初濾液20mL。對含有亞硫酸鹽和硫化物的水樣：將水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1mL過氧化氫，攪拌均勻。對耗氧量大于15mg/L的水樣：加少許高錳酸鉀晶體，煮沸，然后加入數(shù)滴乙醇還原過多的高錳酸鉀，過濾。測定吸取水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣50.0mL（或適量的水加純水稀釋至50mL）。置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一次蒸發(fā)皿，加入50mL純水，作為空白。分別加入2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至溶液生成桔黃色為止。計(jì)算水樣中氯化物（以Cl-計(jì)）的質(zhì)量濃度計(jì)算p（C1-）=[（V-V）X0.50X1000]FV10p（Cl-）——水樣中氯化物（以Cl-計(jì)）的質(zhì)量濃度，單位毫克每升（mg/L） 空白試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；0 空白試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；1 水樣的體積，單位為毫升（mL）；總硬度5.7.1試劑：氯化銨-氨水緩沖溶液、硫化鈉溶液（50g/L）、鹽酸羥胺溶液（10g/L）、氰化鉀溶液（100g/L）、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）、鉻黑體指示劑（0.5g用乙醇溶解并稀釋至100mL）。5?7?2儀器：錐形瓶、滴定管（10mL或25mL）分析步驟：吸取50mL水樣（硬度過高的水樣，科取適量水樣，用純水稀釋至50mL，硬度過低的水樣，可取100mL），置于150mL錐形瓶中。5.7.3.2加入1?2mL緩沖溶液，5滴鉻黑體指示劑，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定從紫紅色轉(zhuǎn)變成純藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。計(jì)算p（CaCO）=[（V-V）XcX100.09X1000]FVr 3 1 0p（CaCO）——總硬度（以CaCO計(jì)），單位為毫克每升（mg/L）r 3 3 空白滴定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）0 滴定中消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）。1c EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L） 水樣體積，單位為毫升（mL）100.09——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜目傆捕龋ㄒ訡aCO3計(jì)）。細(xì)菌總數(shù)培養(yǎng)基與試劑：營養(yǎng)瓊脂5.8.2儀器：高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱36°C±1°C）、電爐、天平、冰箱、放大鏡或菌落總數(shù)計(jì)數(shù)器、滅菌試管、平皿、刻度吸管、采樣瓶等。檢驗(yàn)步驟：5.8.3.1以無菌操作方法用滅菌吸管吸取1mL充分混勻的水樣，注入滅菌平皿中，傾注約15mL已融化并冷卻到45C左右的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，并立即旋搖平皿，使水樣與培養(yǎng)基充分混勻。每次檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)做一平行接種，同時(shí)另用一個(gè)平皿只傾注營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基作為空白對照。5.8.3.2待冷卻凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，使底面向上，置于（36C±1C）培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h，進(jìn)行菌落計(jì)數(shù)，即為水樣1mL中的菌落總數(shù)。菌落總數(shù)及報(bào)告：按照菌落總數(shù)報(bào)告方法報(bào)告?？偞竽c菌群培養(yǎng)基與試劑：乳糖蛋白胨培養(yǎng)液、伊紅美藍(lán)培養(yǎng)基、革蘭氏染色液5.9.2儀器：培養(yǎng)箱（36°C±1°C）、顯微鏡、天平、冰箱（0°C±4°C）、錐形瓶、小導(dǎo)管、載玻片、滅菌試管、平皿、刻度吸管等。檢驗(yàn)步驟：5.9.3.1取10mL水樣接種到10mL雙料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中，取1mL水樣接到10mL單料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中，另取1mL水樣注入到9mL滅菌生理鹽水中，混勻后吸取1mL（即O.lmL水樣）注入到10mL單料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中，每一稀釋度接種5管。分離培養(yǎng)將產(chǎn)酸產(chǎn)氣的發(fā)酵管分別接種在伊紅美藍(lán)瓊脂平板上，于36°C±1°C培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)18h-24h，觀察菌落形態(tài)，挑取符合下列特征的菌落作革蘭氏染色、鏡檢和證實(shí)試驗(yàn)。深紫黑色、具有金屬光澤的菌落；紫黑色、不帶或略帶金屬光澤的菌落；淡紫紅色、中心較深的菌落。證實(shí)試驗(yàn)：經(jīng)上述染色鏡檢為革蘭氏陰性無芽孢桿菌，同時(shí)接種乳糖蛋白胨培養(yǎng)液，置36°C±1°C培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h±2h，有產(chǎn)酸產(chǎn)氣者，即證實(shí)有總大腸菌群存在。< 甘肅阿敏生物清真明膠有限公司二檢 S0P-ZL605-005.9.4結(jié)果報(bào)告：根據(jù)證實(shí)總大腸菌群陽性的管數(shù)，查MPN檢索表，報(bào)告每100mL水樣中的總大腸菌群最可能數(shù)值。大腸埃希菌：培養(yǎng)基與試劑：EC-MUG培養(yǎng)基5.10.2儀器：紫外光燈（6W、波長366nm的紫外燈）、培養(yǎng)箱（36°C±1°C）、顯微鏡、天平、冰箱（0°C±4°C）、錐形瓶、小導(dǎo)管、金屬接種環(huán)、滅菌試管、平皿、刻度吸管等。檢驗(yàn)步驟：接種：經(jīng)總大腸菌群多管發(fā)酵法初發(fā)酵產(chǎn)酸或產(chǎn)氣的管進(jìn)行大腸埃希氏菌檢測。用燒灼滅菌的金屬接種環(huán)或無菌棉簽將上述試管中液體接種到EC-MUG培養(yǎng)管中。5.10.3.2培養(yǎng)：將以接種的