室內(nèi)環(huán)境檢測 無機(jī)污染物的檢測之氨

項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測1、相關(guān)內(nèi)容（1）物質(zhì)簡介氨（Ammonia，即阿摩尼亞），或稱“氨氣”，氮和氫的化合物，分子式為NH3，是一種無色氣體，有強(qiáng)烈的刺激氣味。極易溶于水，常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨，除去壓力后吸收周圍的熱變成氣體，是一種制冷劑。氨也是制造硝酸、化肥、和炸藥的重要原料。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測（2）危害氨的刺激性是可靠的有害濃度報(bào)警信號。吸入是接觸的主要途徑，吸入氨氣后的中毒表現(xiàn)主要有：鼻炎、咽炎、喉痛、發(fā)音嘶啞。氨進(jìn)入氣管、支氣管會(huì)引起咳嗽、咯痰、痰內(nèi)有血。嚴(yán)重時(shí)可咯血及肺水腫，呼吸困難、咯白色或血性泡沫痰，雙肺布滿大、中水泡音。低濃度的氨對眼和潮濕的皮膚能迅速產(chǎn)生刺激作用，引起嚴(yán)重的化學(xué)燒傷。急性輕度中毒：流淚、畏光、視物模糊、眼結(jié)膜充血。皮膚接觸可引起嚴(yán)重疼痛和燒傷，并能發(fā)生咖啡樣著色。被腐蝕部位呈膠狀并發(fā)軟，可發(fā)生深度組織破壞。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測2、任務(wù)解析（1）標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范

檢測方法靛酚藍(lán)比色法次氯酸鈉–水楊酸分光光度法納氏試劑分光光度法離子選擇電極法適用公共場所、居住區(qū)及室內(nèi)空氣中氨濃度測定環(huán)境空氣中氨的測定，也適用于惡臭源廠界空氣中氨的測定。環(huán)境空氣中氨的測定，也適用于制藥、化工、煉焦等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測定?？諝夂凸I(yè)廢氣中的氨。標(biāo)準(zhǔn)GB/T18204.2-2014GB/T

14679HJ534-2009GB/T

14668HJ533-2009GB/T

14669標(biāo)準(zhǔn)情況現(xiàn)行廢止現(xiàn)行廢止現(xiàn)行現(xiàn)行項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測2、任務(wù)解析（2）檢測方法

①靛酚藍(lán)分光光度法②次氯酸鈉—水楊酸分光光度法③納氏試劑分光光度法④離子選擇電極法項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法①原理空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，比色定量。測定范圍：

本法檢出限為0.2μg/10mL。若采樣體積為20L時(shí)，可測濃度范圍為0.01～0.5mg/m3。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法②儀器空氣采樣器；氣泡吸收管：10mL；具塞比色管：10mL；分光光度計(jì)：可用波長為697.5nm；玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管；聚四氟乙烯管（或玻璃管）：內(nèi)徑6～7mm。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法③試劑和材料◆無氨水◆吸收液◆水楊酸溶液（50g/L）

◆亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）

◆次氯酸鈉原液◆次氯酸鈉使用液[c（NaClO）=0.05moL/L]

◆氨標(biāo)準(zhǔn)溶液項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法④采樣及保存

用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣20L。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫保存，于24h內(nèi)分析。

樣品保存采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于2℃～5℃下冷藏，可貯存1周。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法

⑤繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在10mL比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列，向以上各管分別加入0.50mL水楊酸溶液，混勻；再加入0.1mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置60min后，在波長697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測定各管的吸光度。以氨含量（μg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù)為樣品測定的計(jì)算因子Bs（μg/吸光度）。管號0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL0.000.501.003.005.007.0010.00水體積/mL10.009.509.007.005.003.000氨含量/μg00.501.003.005.007.0010.00項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法⑥樣品測定試樣溶液用吸收液定容到10mL，取一定量試樣溶液（吸取量視試樣濃度而定）于10mL比色管中，再用吸收液稀釋到10mL。以下步驟按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作進(jìn)行分光光度測定，再用10mL吸收液，進(jìn)行空白試驗(yàn)。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）靛酚藍(lán)分光光度法⑦結(jié)果計(jì)算將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積?？諝庵邪睗舛扔?jì)算：項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法①原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物，在波長697mm處測定吸光度。吸光度與氨的含量成正比，根據(jù)吸光度計(jì)算氨的含量。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法②儀器◆氣體采樣泵：流量范圍為0.1L/min～1.0L/min?！舸笮蜌馀菔轿展埽?0mL?！艟呷壬埽?0mL?！舴止夤舛扔?jì)：配10mm光程比色皿?！舾稍锕埽簝?nèi)裝變色硅膠或玻璃棉。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法③試劑和材料◆無氨水◆硫酸◆硫酸吸收液◆水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液◆亞硝基鐵氰化鈉溶液◆次氯酸鈉◆氫氧化鈉溶液◆次氯酸鈉使用液◆氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液◆氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法④采樣及保存應(yīng)選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干凈并烘干備用。在采樣前裝入吸收液并密封避光保存。采樣系統(tǒng)由干燥管、吸收管和氣體采樣泵組成，吸收管中裝有10mL吸收液。采樣時(shí)應(yīng)帶采樣全程空白采樣管。采樣后應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃可保存7天。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法

⑤繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取7支具塞10mL比色管，按表制備標(biāo)準(zhǔn)系列，各管用水稀釋至10mL，分別加入1.00mL水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液，2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，2滴次氯酸鈉使用液，搖勻，放置1h。用10mm比色皿，于波長697nm處，以水為參比，測定吸光度。以扣除試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo)，氨含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。管號0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）0.000.200.400.600.801.001.20氨含量（μg）02.04.06.08.0010.012.0項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法⑥樣品測定采樣后補(bǔ)加適量水，將樣品溶液定容至10mL。準(zhǔn)確吸取一定量樣品溶液（吸取量視樣品濃度而定）于10mL比色管中，用吸收液稀釋至10mL，加入1.0mL水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液，2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，2滴次氯酸鈉使用液，搖勻，放置1h。用10mm比色皿，于波長697nm處，以水為參比，測定吸光度。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法⑦結(jié)果計(jì)算氨的含量計(jì)算：其中標(biāo)準(zhǔn)體積Vnd的計(jì)算：項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法①原理用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比，在420nm波長處測量吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算空氣中氨的含量。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法②儀器◆氣體采樣裝置：流量范圍為0.1～1.0L/min?！舨０逦展芑虼髿鉀_擊式吸收管：125mL、50mL或10mL?！艟呷壬埽?0mL?！舴止夤舛扔?jì)：配10mm光程比色皿?！舨Ａ萜鳎航?jīng)檢定的容量瓶、移液管?！艟鬯姆蚁┕埽ɑ虿ＡЧ埽簝?nèi)徑6～7mm?！舾稍锕埽ɑ蚓彌_管）：內(nèi)裝變色硅膠或玻璃棉。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法③試劑和材料◆硫酸◆鹽酸◆硫酸吸收液◆納氏試劑◆酒石酸鉀鈉溶液◆鹽酸溶液◆氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液◆氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法④采樣及保存

應(yīng)選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干凈并烘干備用。在采樣前裝入吸收液并密封避光保存。采樣系統(tǒng)由采樣管、干燥管和氣體采樣泵組成。環(huán)境空氣采樣：用10mL吸收管，以0.5～1L/min的流量采集，采氣至少45min。采樣時(shí)應(yīng)帶采樣全程空白吸收管。采樣后應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃可保存7天。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法

⑤繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取7支具塞10mL比色管，按表制備標(biāo)準(zhǔn)系列，各管用水稀釋至10mL，在各管中分別加入0.50mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入0.50mL納氏試劑，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用10mm比色皿，以水作參比，測定吸光度。以氨含量（μg）為橫坐標(biāo)，扣除試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。管號0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）0.000.200.400.600.801.001.20水10.009.909.709.509.008.508.00氨含量（μg）02.06.010.020.030.040.0項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法⑥樣品測定取一定量樣品溶液（吸取量視樣品濃度而定）于10mL比色管中，用吸收液稀釋至10mL。加入0.50mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入0.50mL納氏試劑，搖勻，放置10min后，在波長420nm，用10mm比色皿，以水作參比，測定吸光度。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）納氏試劑分光光度法⑦結(jié)果計(jì)算氨的含量計(jì)算：其中標(biāo)準(zhǔn)體積Vnd的計(jì)算：項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（4）離子選擇電極法①原理氨氣敏電極為復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀—氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1moL/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開，并使透氣膜與pH玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)測定由0.05moL/L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí)，借加入強(qiáng)堿，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，由擴(kuò)散作用通過透氣膜（水和其他離子均不能通過透氣膜），使氯化銨電解液膜層內(nèi)NH4+NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測得的電極電位與氨濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氨的含量。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（4）離子選擇電極法②儀器◆氨敏感膜電極；◆pH/毫伏計(jì)：精確到0.2mV；◆磁力攪拌器：帶有用聚四氟乙烯包覆的攪拌棒；◆空氣采樣器。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（4）離子選擇電極法③試劑和材料◆無氨水◆電極內(nèi)充液：◆堿性緩沖液◆吸收液◆氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液◆氨標(biāo)準(zhǔn)使用液

項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（4）離子選擇電極法④采樣量取10.00mL吸收液于U型多孔玻板吸收管中，調(diào)節(jié)采樣器上的流量計(jì)的流量至1.0L/min（用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校正），采樣至少45min。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)五、氨的檢測3、任務(wù)實(shí)施（4）離子選擇電極法