室內(nèi)環(huán)境檢測 無機(jī)污染物的檢測之二氧化碳

項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測1、相關(guān)內(nèi)容（1）物質(zhì)簡介二氧化碳是空氣中常見的化合物，碳與氧反應(yīng)生成其化學(xué)式為CO2，一個(gè)二氧化碳分子由兩個(gè)氧原子與一個(gè)碳原子通過共價(jià)鍵構(gòu)成，常溫下是一種無色無味氣體，密度比空氣大，二氧化碳平均約占大氣體積的387ppm，大氣中的二氧化碳含量隨季節(jié)變化，這主要是由于植物生長的季節(jié)性變化而導(dǎo)致的。二氧化碳能溶于水，與水反應(yīng)生成碳酸，不支持燃燒。固態(tài)二氧化碳壓縮后俗稱為干冰。二氧化碳被認(rèn)為是加劇溫室效應(yīng)的主要來源。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測（2）危害二氧化碳中毒是長時(shí)間處于低濃度二氧化碳環(huán)境中或突然進(jìn)入高濃度二氧化碳環(huán)境中引起，前者主要表現(xiàn)為頭痛、頭暈、注意力不集中、記憶力減退等；后者主要表現(xiàn)為腦缺氧癥狀，可引起反射性呼吸驟停而突發(fā)死亡。低濃度二氧化碳對呼吸中樞有興奮作用，高濃度時(shí)對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，常同時(shí)伴有空氣中氟含量降低所致缺氧血癥，同時(shí)還能抑制呼吸，導(dǎo)致一系列中樞神經(jīng)癥狀。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測2、任務(wù)解析（1）標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T18883-2002中規(guī)定二氧化碳在室內(nèi)空氣中的限量為日平均值0.1%，對二氧化碳的檢測方法在規(guī)范性引用文件中規(guī)定一氧化碳的測定可以采用不分光紅外線氣體分析法、氣相色譜法、容量滴定法，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染》GB/T18204.2-2014。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測2、任務(wù)解析（2）檢測方法檢測方法原理最低可檢濃度不分光紅外線氣體分析法二氧化碳對紅外線具有選擇性的吸收，在一定范圍內(nèi)，吸收值與二氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品二氧化碳的濃度。0.01%氣相色譜法二氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的工作臂，使該臂電阻值的變化與參考臂電阻值的變化不相等，惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生的信號輸出。在線性范圍內(nèi)，信號大小與進(jìn)入檢測器的二氧化碳濃度成正比。從而進(jìn)行定性與定量測定。0.014%容量滴定法用過量的氫氧化鋇溶液與空氣中二氧化碳作用生成碳酸鋇沉淀，采樣后剩余的氫氧化鋇用標(biāo)準(zhǔn)乙二酸溶液滴定至酚酞試劑紅色剛褪。由容量法滴定結(jié)果除以所采集的空氣樣品體積，即可測得空氣中二氧化碳的濃度。0.001%項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法①原理二氧化碳對紅外線具有選擇性的吸收，在一定范圍內(nèi)，吸收值與二氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品二氧化碳的濃度。測量范圍：0～0.5%；0～1.5%兩檔。最低檢出濃度為0.01%。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法②儀器二氧化碳非分散紅外線氣體分析儀，儀器主要性能指標(biāo)如下：測量范圍：0～0.5%；0～1.5%兩檔；重現(xiàn)性：≤±1%滿刻度；零點(diǎn)漂移：≤±3%滿刻度/4h；跨度漂移：≤±3%滿刻度/4h；溫度附加誤差：≤±2%滿刻度/10℃（在10℃-80℃）；一氧化碳干擾：1000mL/m3CO≤±2%滿刻度；供電電壓變化時(shí)附加誤差：220V±10%≤±2%滿刻度；啟動(dòng)時(shí)間：30min；響應(yīng)時(shí)間：指針指示到滿刻度的90%的時(shí)間＜15s。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法③試劑和材料變色硅膠：在120℃下干燥2h；無水氯化鈣：分析純；高純氮?dú)猓杭兌?9.99%；燒堿石棉：分析純；塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋0.5L或1.0L；二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體（0.5%）：貯于鋁合金鋼瓶中。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法④采樣用塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗3～4次，采氣0.5L或1.0L，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進(jìn)樣，或連續(xù)測定空氣中二氧化碳濃度。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法

⑤儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn)啟動(dòng)和零點(diǎn)校準(zhǔn)：儀器接通電源后，穩(wěn)定30min～1h，將高純氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)干燥管和燒堿石棉過濾管后，進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。終點(diǎn)校準(zhǔn)：用二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣（如0.50%）連接在儀器進(jìn)樣口，進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準(zhǔn)。零點(diǎn)與終點(diǎn)校準(zhǔn)重復(fù)2～3次，使儀器處在正常工作狀態(tài)。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法⑥樣品測定將內(nèi)裝空氣樣品的塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和儀器的進(jìn)氣口相連接，樣品被自動(dòng)抽到氣室中，并顯示二氧化碳的濃度（%）。如果將儀器帶到現(xiàn)場，可間歇進(jìn)樣測定。并可長期監(jiān)測空氣中二氧化碳濃度。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（1）不分光紅外線氣體分析法⑦結(jié)果計(jì)算

樣品中二氧化碳的濃度，可從氣體分析儀直接讀出。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣象色譜法①原理二氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的工作臂，使該臂電阻值的變化與參考臂電阻值的變化不相等，惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生的信號輸出。在線性范圍內(nèi)，信號大小與進(jìn)入檢測器的二氧化碳濃度成正比。從而進(jìn)行定性與定量測定。

測定范圍：進(jìn)樣3mL時(shí)，測定濃度范圍是0.02%-0.6%，最低檢出濃度為0.014%。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法②儀器氣相色譜儀：配備有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀；注射器：2mL，5mL，10mL，20mL，50mL，100mL體積誤差＜±1%；塑料鋁箔復(fù)合膜采樣袋：容積400～600mL；色譜柱：長3m、內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi)填充GDX-102高分子多孔聚合物，柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前，應(yīng)在柱溫180℃、通氮?dú)?0mL/min條件下，老化12h，直至基線穩(wěn)定為止。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法③試劑二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度1%（鋁合金鋼瓶裝），以氮?dú)庾鞅镜讱?；高分子多孔聚合物：GDX-102，60-80目，作色譜固定相；純氮?dú)猓杭兌?9.99%。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法④采樣用橡膠雙聯(lián)球?qū)F(xiàn)場空氣打入塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋，使之漲滿后放掉。如此反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進(jìn)樣口，并寫上標(biāo)簽，注明采樣地點(diǎn)和時(shí)間等。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法⑤色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析二氧化碳的最佳色譜分析條件。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法⑥繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子◆配制標(biāo)準(zhǔn)氣：在5支100mL注射器內(nèi)，分別注入1%二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體2mL、4mL、8mL、16mL、32mL，再用純氮?dú)庀♂屩?00mL，即得濃度為0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%的氣體。另取純氮?dú)庾鳛榱銤舛葰怏w。◆繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，分別通過色譜儀的六通進(jìn)樣閥，量取3mL進(jìn)樣，得到各濃度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作三次，測量色譜峰高（峰面積）的平均值。以二氧化碳的濃度（%）對平均峰高（峰面積）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bg作樣品測定的計(jì)算因子。◆用單點(diǎn)校正法求校正因子。

項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法⑦樣品分析通過色譜儀六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣品空氣3mL，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作，以保留時(shí)間定性，測量二氧化碳的峰高（峰面積）。每個(gè)樣品作三次分析，求峰高（峰面積）的平均值。并記錄分析時(shí)的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品用純氮?dú)庀♂屩列∮?.3%，再分析。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（2）氣相色譜法⑧結(jié)果計(jì)算用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，或用下式計(jì)算空氣中二氧化碳濃度：用校正因子計(jì)算濃度：項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法①原理用過量的氫氧化鋇溶液與空氣中二氧化碳作用生成碳酸鋇沉淀，采樣后剩余的氫氧化鋇用標(biāo)準(zhǔn)乙二酸溶液滴定至酚酞試劑紅色剛褪。由容量法滴定結(jié)果除以所采集的空氣樣品體積，即可測得空氣中二氧化碳的濃度。測定范圍：當(dāng)采樣體積為5L時(shí)，可測濃度范圍0.001%～0.5%；最低檢出濃度為0.001%。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法②儀器空氣采樣器；50mL多孔玻璃板吸收管；酸式滴定管：50mL；碘量瓶：125mL。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法③試劑◆吸收液：稀吸收液（用于空氣二氧化碳濃度低于0.15%時(shí)采樣）；濃吸收液（用于空氣二氧化碳濃度在0.15%-0.5%時(shí)采樣）；◆草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：◆酚酞指示劑◆正丁醇◆純氮?dú)猓兌?9.99%）或經(jīng)堿石灰管除去二氧化碳后的空氣。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法④采樣取一個(gè)吸收管（事先應(yīng)充氮或充入鈉石灰處理的空氣）加入50mL氫氧化鋇吸收液，以0.3L/min流量，采樣5-10min，采樣前后，吸收管的進(jìn)、出口均用乳膠管連接以免空氣進(jìn)入。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法⑤色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析二氧化碳的最佳色譜分析條件。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法⑥分析步驟采樣后，吸收管送實(shí)驗(yàn)室，取出中間砂芯管，加塞靜置3h，使碳酸鋇沉淀完全，吸取上清液25mL于碘量瓶中（碘量瓶事先應(yīng)充氮或充入經(jīng)堿石灰處理的空氣），加入2滴酚酞指示劑，用草酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o色，記錄所消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)吸取25mL未采樣的氫氧化鋇吸收液作為空白滴定，記錄所消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。項(xiàng)目二：無機(jī)污染物的檢測任務(wù)二、二氧化碳的檢測3、任務(wù)實(shí)施（3）容量滴定法⑦結(jié)果計(jì)