室內(nèi)環(huán)境檢測 無機污染物的檢測之二氧化硫

項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測1、相關內(nèi)容（1）物質(zhì)簡介二氧化硫是最常見的硫氧化物。大氣主要污染物之一。二氧化硫化學性質(zhì)極其復雜，不同的溫度可表現(xiàn)出非質(zhì)子溶劑、路易氏酸、還原劑、氧化劑、氧化還原試劑等各種作用。二氧化硫還有一定的水溶性，與水及水蒸氣作用生成有毒及腐蝕性蒸氣。當二氧化硫溶于水中，會形成亞硫酸（酸雨的主要成分）。若把二氧化硫進一步氧化，通常在催化劑存在下，便會迅速高效生成硫酸。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測（2）危害二氧化硫可被吸收進入血液，對全身產(chǎn)生毒作用，它能破壞酶的活力，從而明顯地影響碳水化合物及蛋白質(zhì)的代謝，對肝臟有一定損害。二氧化硫慢性中毒后，機體的免疫力受到明顯抑制。二氧化硫是大氣中主要污染物之一，是衡量大氣是否遭到污染的重要標志。世界上有很多城市發(fā)生過二氧化硫危害的嚴重事件，使很多人中毒或死亡。我國一些城鎮(zhèn)的大氣中二氧化硫的危害普遍而又嚴重。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測2、任務解析（1）標準與規(guī)范《中華人民共和國國家環(huán)境保護標準》，規(guī)定了環(huán)境空氣中二氧化硫的測定方法為：甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009）和四氯汞鹽吸收—副玫瑰苯胺分光光度法（HJ483-2009）。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測2、任務解析（2）檢測方法①甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法②四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法①原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計在波長577nm處測量吸光度。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法②儀器分光光度計；多孔玻板吸收管：恒溫水??；具塞比色管；空氣采樣；一般實驗室常用儀器。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法③試劑和材料◆蒸餾水或同等純度的水；◆碘酸鉀；◆氫氧化鈉溶液；

◆環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液；◆甲醛緩沖吸收貯備液；◆甲醛緩沖吸收液；◆氨磺酸鈉溶液；◆碘貯備液；◆碘溶液；◆淀粉溶液；◆碘酸鉀基準溶液；◆鹽酸溶液；◆硫代硫酸鈉標準貯備液；◆硫代硫酸鈉標準溶液；◆乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2Na）溶液；◆亞硫酸鈉溶液；◆二氧化硫標準儲備溶液◆二氧化硫標準溶液；

◆鹽酸副玫瑰苯胺（簡稱PRA，即副品紅或?qū)ζ芳t）貯備液；◆副玫瑰苯胺溶液；◆鹽酸-乙醇清洗液項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法④采樣◆短時間采樣：采用內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采氣45min～60min。吸收液溫度保持在23℃～29℃范圍。◆24h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min的流量連續(xù)采樣24h。吸收液溫度保持在23℃～29℃范圍?！衄F(xiàn)場空白：將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場，除了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

⑤繪制標準曲線取16支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，對應編號。A組按表配制校準系列，在A組各管中分別加入0.5mL氨磺酸鈉溶液和0.5mL氫氧化鈉溶液，混勻。在B組各管中分別加入1.00mLPRA溶液。將A組各管的溶液迅速地全部倒入對應編號的B管中，立即加塞混勻后放入恒溫水浴裝置中顯色。以水為參比測量吸光度。以空白校正后各管的吸光度為縱坐標，以二氧化硫的質(zhì)量濃度（μg/10mL）為橫坐標，用最小二乘法建立校準曲線的回歸方程。管號0123456二氧化硫標準溶液Ⅱ（mL）00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液（mL）10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量（μg/10mL）00.501.002.005.008.0010.00項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法⑥樣品測定a.樣品溶液中如有混濁物，則應離心分離除去。b.樣品放置20min，以使臭氧分解。c.短時間采集的樣品：將吸收管中的樣品溶液移入10mL比色管中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收管，洗液并入比色管中并稀釋至標線。加入0.5mL氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾。以下步驟同校準曲線的繪制。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法⑥樣品測定d.連續(xù)24h采集的樣品：將吸收瓶中樣品移入50mL容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并用吸收液稀釋至標線。吸取適當體積的試樣于10mL比色管中，再用吸收液稀釋至標線，加入0.5mL氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾。以下步驟同校準曲線的繪制。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（1）甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法⑦結果計算空氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度計算：項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（2）四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法①原理二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡合物，在575nm處測量吸光度。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（2）四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法②儀器分光光度計；多孔玻板吸收管；恒溫水浴器；具塞比色管；空氣采樣器；一般實驗室常用儀器。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（2）四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法③試劑◆蒸餾水或同等純度的水；◆碘酸鉀；◆碘化鉀；

◆冰乙酸；◆四氯汞鉀（TCM）吸收液；◆甲醛溶液；◆氨基磺酸銨溶液；◆碘貯備液；◆碘溶液；◆淀粉溶液；◆碘酸鉀基準溶液；◆鹽酸溶液；◆硫代硫酸鈉標準貯備液；◆硫代硫酸鈉標準溶液；◆乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2Na）溶液；◆亞硫酸鈉溶液；◆二氧化硫標準儲備溶液◆二氧化硫標準溶液；

◆鹽酸副玫瑰苯胺（簡稱PRA，即副品紅或?qū)ζ芳t）貯備液；◆磷酸溶液；◆鹽酸副玫瑰苯胺（PRA）使用液項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（2）四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法④采樣

◆短時間采樣：用內(nèi)裝5.0mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采氣10～30L，吸收液溫度保持在10～16℃的范圍?！暨B續(xù)24h采樣：用內(nèi)裝50mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min流量采氣288L，吸收液溫度保持在10～16℃的范圍。

◆現(xiàn)場空白：將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場，除了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（2）四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法⑤繪制標準曲線

取8支具塞比色管配制標準系列，各管中加入0.50mL氨基磺酸銨溶液，搖勻。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL副玫瑰苯胺溶液，搖勻。顯色一段時間后，以水為參比測量吸光度。以空白校正后各管的吸光度為縱坐標，以二氧化硫的含量（μg）為橫坐標，用最小二乘法建立校準曲線的回歸方程。

管號01234567二氧化硫標準溶液Ⅱ（mL）00.601.001.401.601.802.202.70甲醛緩沖吸收液（mL）5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量（μg/10mL）01.202.002.803.203.604.405.40項目二：無機污染物的檢測任務四、二氧化硫的檢測3、任務實施（2）四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法⑥樣品測定a.樣品中若有混濁物，應離心分離除去；樣品放置20min，以使臭氧分解。b.將吸收管中的樣品溶液全部移入比色管中，用少量水洗滌吸收管，并入比色管中，使總體積為5mL，加0.50mL氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標準曲線的繪制。

項目二：無